CN110028416A - Dl-泛醇的制备方法 - Google Patents

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马铭泽
马云峰
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/02—Preparation of carboxylic acid amides from carboxylic acids or from esters, anhydrides, or halides thereof by reaction with ammonia or amines

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Abstract

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种DL‑泛醇的制备方法，将液态DL‑泛解酸内酯和液态3‑氨基丙醇混合，在50～120℃条件下反应5～30min，得到产物。采用上述方案，反应物为液体形态，液‑液两相混合更充分，反应效率更高；反应无需有机溶剂作为介质，没有溶剂的成本投入，工艺也更符合环保要求。

Description

DL-泛醇的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种DL-泛醇的制备方法。
背景技术
泛醇俗称维生素原B5，泛醇可分为混旋体(DL-型)、右旋体(D-型)和左旋体(L-型)3种形式，其中只有右旋体具有生物活性，左旋体没有生物活性，因此对于D-泛醇制备方法的研究已十分普遍。
但是随着DL-泛醇逐渐被应用于医药和洗护、化妆用品领域，且DL-泛醇是唯一以固体形式存在，运输较为方便，因此DL-泛醇逐渐受到技术人员的关注，所以亟需一种可以实施大规模工业化生产的制备DL-泛醇的工艺，以满足市场需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应速率快、收率高的DL-泛醇的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种DL-泛醇的制备方法，将液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇混合，在50～120℃条件下反应5～30min，得到产物。
采用上述方案，反应物为液体形态，液-液两相混合更充分，反应效率更高；反应无需有机溶剂作为介质，没有溶剂的成本投入，工艺也更符合环保要求。
作为优选方案，所述液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇是在微反应器内混合。微反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到1000微米之间的微型反应器，微反应器的“微”表示工艺流体的通道在微米级别，而不是指微反应设备的外形尺寸小或产品的产量小。微反应器中可以包含有成百万上千万的微型通道，因此也可以实现很高的产量。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以微反应器中实现。
具体地，所述液态DL-泛解酸内酯是将泛解酸内酯在90～95℃条件下熔融得到的；所述液态3-氨基丙醇熔体温度加热至60～65℃。所述DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的摩尔比为1：(1～1.1)。所述液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇在微反应器内的流速为5～20ml/min。两种液态原料通过微反应器可以在瞬间充分混合，得到的混合液为均相溶液，使反应更迅速。微反应器可以精确控制两种熔体的进料量，大大提高了反应物转化率和产物的收率。
进一步的，所述液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇在混合前先进行脱色和过滤处理。所述液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇混合反应后，将产物进行干燥处理。
上述技术方案的有益效果在于：通过将微反应器引入到泛醇的合成反应中，显著地提高了反应效率。此外，两种反应物经过预热后，以液体形态经微反应器充分混合，能得到均相溶液，能精确控制进料量，且液-液反应较固-液反应而言，原料混合更充分，反应效率更高，反应物转化完全，产品收率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方案作进一步详述。
实施例1
(1)向反应容器A中加入1000g DL-泛解酸内酯，加热到90-100℃，得到液态泛解酸内酯；
(2)向反应容器B中加入580g 3-氨基丙醇搅拌加热至60-65℃得到液态3-氨基丙醇；
(3)通过计量泵将体积流速为20ml/min的液态DL-泛解酸内酯和体积流速为10ml/min的液态3-氨基丙醇分别打入微通道流动反应器(康宁微通道反应器G1型)中，在80-85℃的温度下反应停留15min，之后反应产物连续流出反应器，经冷却干燥后，得到1580克白色粉末状泛醇固体。
对产物进行理化检测，结果如下：熔点65-67℃(文献值为64-69℃)，DL-泛醇含量为99.6％，DL-泛解酸内酯的转化率为100％，收率100％。
实施例2
采用实施例1的合成DL-泛醇的方法，将反应温度设置为50-60℃，其余参数与实施例1相同，得到1500g白色粉末状DL-泛醇固体。
对产物进行理化检测，结果如下：熔点53-55℃(文献值为64-69℃)，DL-泛醇含量为98.5％，DL-泛解酸内酯的转化率为94.9％。
实施例3
采用实施例1的合成DL-泛醇的方法，将反应温度设置为100-120℃，其余参数与实施例1相同，得到1580g白色粉末状DL-泛醇固体。
对产物进行理化检测，结果如下：熔点64-66.5℃(文献值为64-69℃)，DL-泛醇含量为98.0％，DL-泛解酸内酯的转化率为100％。

Claims (8)

1.一种DL-泛醇的制备方法，其特征在于：将液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇混合，在50～120℃条件下反应5～30min，得到产物。
2.根据权利要求1所述的DL-泛醇的制备方法，其特征在于：所述液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇是在微反应器内混合。
3.根据权利要求1所述的DL-泛醇的制备方法，其特征在于：所述液态DL-泛解酸内酯是将泛解酸内酯在90～95℃条件下熔融得到的。
4.根据权利要求1所述的DL-泛醇的制备方法，其特征在于：所述液态3-氨基丙醇温度加热至60～65℃。
5.根据权利要求1所述的DL-泛醇的制备方法，其特征在于：所述DL-泛解酸内酯和3-氨基丙醇的摩尔比为1：(1～1.1)。
6.根据权利要求2所述的DL-泛醇的制备方法，其特征在于：所述液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇在微反应器内的流速为5～20ml/min。
7.根据权利要求1所述的DL-泛醇的制备方法，其特征在于：所述液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇在混合前先进行脱色和过滤处理。
8.根据权利要求1所述的DL-泛醇的制备方法，其特征在于：所述液态DL-泛解酸内酯和液态3-氨基丙醇混合反应后，将产物进行干燥处理。
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