CN110483318A - 一种l-苏氨酸的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于L‑苏氨酸生产技术领域，具体公开了一种L‑苏氨酸的提取方法。该L‑苏氨酸的提取方法包括向L‑苏氨酸发酵液中加酸，在酸存在下对L‑苏氨酸发酵液中的残糖、菌体蛋白进行水解，得到L‑苏氨酸发酵水解液，所述L‑苏氨酸发酵水解液再经过滤、脱色，之后调节pH值至L‑苏氨酸等电点，降温析出L‑苏氨酸晶体。本发明提供的L‑苏氨酸的提取方法，通过加酸水解，消除了L‑苏氨酸发酵液中的残糖以及菌体蛋白，因此提高了发酵液的纯度；通过水解将菌体蛋白生成了新的L‑苏氨酸，因此也提高了L‑苏氨酸的浓度。本发明提供的L‑苏氨酸的提取方法提高了L‑苏氨酸产品的纯度和收率。
Description
技术领域
本发明涉及L-苏氨酸生产技术领域，特别是涉及一种L-苏氨酸的提取方法。
背景技术
L-苏氨酸是一种必需的氨基酸，主要用于医药、化学试剂、食品强化剂、饲料添加剂等方面。特别是在饲料添加剂方面，L-苏氨酸的用量增长快速，它常添加到未成年仔猪和家禽的饲料中，是猪饲料的第二限制氨基酸和家禽饲料的第三限制氨基酸。在配合饲料中加入L-苏氨酸具有如下效果：一、可以调整饲料的氨基酸平衡，促进禽畜生长；二、可改善肉质；三、可改善氨基酸消化率低的饲料的营养价值；四、可降低饲料原料成本；五、可生产低蛋白的饲料，有助于节约蛋白质资源；六、降低畜禽粪便和尿液中的含氮量，畜禽舍中氨气浓度及释放速度。因此，目前在欧盟国家(主要是德国、比利时、丹麦等)和美洲国家，L-苏氨酸已广泛地应用于饲料行业。在食品行业，苏氨酸是一种重要的营养强化剂，可以强化谷物、糕点、乳制品，和色氨酸一样具有缓解人体疲劳、促进生长发育的效果。在医药上，由于苏氨酸的结构中含有羟基，对人体皮肤具有持水作用，与寡糖链结合，对保护细胞膜起重要作用，在体内能促进磷脂合成和脂肪酸氧化；L-苏氨酸制剂具有促进人体发育、抗脂肪肝药用效能，是复合氨基酸输液中的一个成分；同时，苏氨酸又是制造一类高效低过敏的抗生素——单酰胺菌素的原料。
随着氨基酸行业逐步发展，微生物发酵法成为苏氨酸生产最有前途的生产技术。目前直接发酵法生产苏氨酸是常用的工业生产方法，包括淀粉水解糖、菌种扩大培养、发酵培养和分离纯化等步骤。首先将淀粉水解制成葡萄糖，之后经接种发酵，得到发酵液，即本发明处理的对象L-苏氨酸发酵液。发酵液中除含有发酵的目的产物苏氨酸外，还存在菌体、残糖、色素、胶体物质以及其他发酵副产物。目前分离纯化常用离子交换法，利用离子交换树脂对发酵液中苏氨酸与其他同性离子吸附能力的差别，将这些离子选择性的吸附到树脂上，然后用洗脱剂先后洗脱，得到苏氨酸。采用离子交换法提纯后的苏氨酸还需要再经过结晶、溶解脱色、重结晶、干燥，才能最终得到L-苏氨酸产品。采用目前的分离纯化方法，在苏氨酸生产过程中发现，苏氨酸的微生物发酵液提取收率不高，并且提取得到的苏氨酸纯度也相对较低。因此，有必要对苏氨酸发酵液的后处理进行研究，以找到一种可有效提高苏氨酸纯度的L-苏氨酸提取方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种L-苏氨酸的提取方法，以提高L-苏氨酸产品的收率和纯度。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种L-苏氨酸的提取方法，该提取方法包括：向L-苏氨酸发酵液中加酸，在酸存在下对L-苏氨酸发酵液中的残糖、菌体蛋白进行水解，得到L-苏氨酸发酵水解液，所述L-苏氨酸发酵水解液再经过滤、脱色，之后调节pH值至L-苏氨酸等电点，降温析出L-苏氨酸晶体。
作为以上技术方案的进一步优化，所述L-苏氨酸发酵液加酸前进行浓缩处理，浓缩至相对密度为1.20～1.30/70℃，之后再加酸；所述浓缩处理控制真空度为75～80kpa、温度低于70℃，采用0.10～0.20MPa的蒸汽对所述L-苏氨酸发酵液进行加热浓缩。
优选地，所述L-苏氨酸发酵液浓缩处理前先经热交换，温度达到40～50℃时再进行浓缩处理。
优选地，加酸时使用的酸为盐酸、硫酸和/或硝酸。
进一步优选地，加酸时使用的酸为工业盐酸，工业盐酸的用量为浓缩处理后L-苏氨酸发酵液体积的80％～85％。
作为以上技术方案的进一步优化，水解温度控制为125～135℃，向水解反应体系中通入0.1～0.3MPa的蒸汽进行水解反应。
作为以上技术方案的进一步优化，对所述L-苏氨酸发酵水解液过滤具体为采用陶瓷膜进行膜滤，膜滤进料温度控制为65～75℃，控制膜滤的浓缩倍数为2～3倍。
作为以上技术方案的进一步优化，所述脱色处理采用活性炭脱色，脱色后滤清液透光率要达到98％或以上。
作为以上技术方案的进一步优化，调节pH值至L-苏氨酸等电点之前进行二次浓缩，浓缩至相对密度为1.20～1.30/70℃，得到二次浓缩液，其pH值为1.2～1.6。
优选地，所述二次浓缩液调节pH值至L-苏氨酸等电点，之后降温析出晶体，之后搅拌育晶，以150～200转/min转速搅拌45～50小时，之后固液分离，得到L-苏氨酸产品。
本发明提供的L-苏氨酸的提取方法，首先将L-苏氨酸发酵液加酸进行水解，将发酵液中的残糖、菌体蛋白等物质进行水解，菌体蛋白经水解生成L-苏氨酸和可溶铵盐，发酵液中的残糖经水解首先生成羟甲基糠醛，羟甲基糠醛再进一步生成氨基酸主要是赖氨酸和腐殖质，在后续的膜滤、脱色以及等电点析出等步骤可以将杂质有效去除，得到纯度高的L-苏氨酸产品。
本发明提供的L-苏氨酸的提取方法，通过水解消除了L-苏氨酸发酵液中的残糖以及菌体蛋白，因此提高了发酵液的纯度；通过水解将菌体蛋白生成了新的L-苏氨酸，因此也提高了L-苏氨酸的浓度；采用等电点法对L-苏氨酸进行析出，产品纯度高，工艺简单，成本低。本发明提供的L-苏氨酸的提取方法得到的L-苏氨酸产品的纯度高，且收率也明显提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种L-苏氨酸的提取方法，将发酵车间得到的L-苏氨酸发酵液浓缩，之后向得到的L-苏氨酸发酵浓缩液中加入盐酸溶液进行水解，盐酸将L-苏氨酸发酵浓缩液中的残糖、菌体蛋白水解，得到L-苏氨酸发酵水解液，L-苏氨酸发酵水解液经膜滤、脱色，之后二次浓缩，得到的二次浓缩液用碱液调节pH值至L-苏氨酸等电点，然后降温析出L-苏氨酸晶体；
具体步骤如下：
从发酵车间过来的L-苏氨酸发酵液经板式换热器热交换，使发酵液温度达到48℃，之后再进行浓缩；
浓缩操作控制真空度为78kpa左右、温度不超过70℃，采用0.15MPa的蒸汽对L-苏氨酸发酵液进行加热浓缩，将L-苏氨酸发酵液浓缩至相对密度为1.27/70℃(即70℃时相对密度为1.27)，得到L-苏氨酸发酵浓缩液；
之后向得到的L-苏氨酸发酵浓缩液中加入盐酸溶液进行水解，盐酸溶液采用工业盐酸，工业盐酸的用量为L-苏氨酸发酵浓缩液体积的80％，盐酸水解操作的温度控制在约130℃，向水解反应体系中通入0.2MPa的蒸汽，进行水解反应4小时，盐酸将L-苏氨酸发酵浓缩液中的残糖、菌体蛋白水解，然后将反应体系降温到70℃，得到L-苏氨酸发酵水解液；
L-苏氨酸发酵水解液采用陶瓷膜进行膜滤，进料温度控制为70℃，控制膜滤的浓缩倍数为2.5倍；
膜滤之后脱色，脱色操作采用活性炭进行脱色，脱色后的滤清液透光率达到98％，活性炭加入量为每吨L-苏氨酸发酵液添加活性炭约5kg；
脱色后的滤清液进行二次浓缩，二次浓缩得到的二次浓缩液的相对密度为1.25/70℃，pH值为1.5；
二次浓缩液用NaOH溶液调节pH值至L-苏氨酸等电点，之后降温至20℃，有晶体析出，然后搅拌育晶，搅拌育晶的操作条件为：以180转/min转速搅拌48小时，得到L-苏氨酸晶体，离心分离、烘干，得到L-苏氨酸产品。L-苏氨酸产品经HPLC检测，产品纯度99.3％。
本实施例中初始L-苏氨酸发酵液取体积为10L，其中苏氨酸的含量为96.0g/L，最终获得的苏氨酸产品为773g，换算成回收率80.52％。
初始L-苏氨酸发酵液中菌体蛋白和残糖含量及水解后的含量见下表所示。
表1
| 名称 | 含量(质量百分比，％) |
| 初始发酵液中菌体蛋白 | 3.6 |
| 初始发酵液中残糖 | 0.8 |
| 加酸水解后菌体蛋白 | 0.6 |
| 加酸水解后残糖 | 0.3 |
实施例2
本实施例提供了一种L-苏氨酸的提取方法，将发酵车间得到的L-苏氨酸发酵液浓缩，之后向得到的L-苏氨酸发酵浓缩液中加入硫酸溶液进行水解，硫酸将L-苏氨酸发酵浓缩液中的残糖、菌体蛋白水解，得到L-苏氨酸发酵水解液，L-苏氨酸发酵水解液经膜滤、脱色，之后二次浓缩，得到的二次浓缩液用碱液调节pH值至L-苏氨酸等电点，然后降温析出L-苏氨酸晶体；
具体步骤如下：
从发酵车间过来的L-苏氨酸发酵液先经板式换热器进行热交换，使发酵液温度达到45℃，之后再进行浓缩；
浓缩操作控制真空度为78kpa左右、温度不超过70℃，采用0.15MPa的蒸汽对L-苏氨酸发酵液进行加热浓缩，将L-苏氨酸发酵液浓缩至相对密度为1.27/70℃，得到L-苏氨酸发酵浓缩液；
之后向得到的L-苏氨酸发酵浓缩液中加入硫酸溶液进行水解，硫酸溶液采用工业硫酸，工业硫酸的用量为L-苏氨酸发酵浓缩液体积的80％，硫酸水解操作的温度控制在约130℃，向水解反应体系中通入0.2MPa的蒸汽，进行水解反应4小时，硫酸将L-苏氨酸发酵浓缩液中的残糖、菌体蛋白水解，然后将反应体系降温到70℃，得到L-苏氨酸发酵水解液；
L-苏氨酸发酵水解液采用陶瓷膜进行膜滤，进料温度控制为70℃，控制膜滤的浓缩倍数为2.5倍；
膜滤之后脱色，脱色操作采用活性炭进行脱色，脱色后的滤清液透光率达到98％，活性炭加入量为每吨L-苏氨酸发酵液添加活性炭约5kg；
脱色后的滤清液进行二次浓缩，二次浓缩得到的二次浓缩液的相对密度为1.25/70℃，pH值为1.4；
二次浓缩液用NaOH溶液调节pH值至L-苏氨酸等电点，之后降温至20℃，有晶体析出，然后搅拌育晶，搅拌育晶的操作条件为：以180转/min转速搅拌48小时，得到L-苏氨酸晶体，离心分离、烘干，得到L-苏氨酸产品。L-苏氨酸产品经HPLC检测，产品纯度98.3％。
本实施例中初始L-苏氨酸发酵液体积为10L，其中苏氨酸的含量为96.0g/L，最终获得的苏氨酸产品为703g，回收率为73.23％。
初始L-苏氨酸发酵液中菌体蛋白和残糖含量及水解后的含量见下表所示。
表2
| 项目名称 | 含量(质量百分比，％) |
| 初始发酵液中菌体蛋白 | 3.6 |
| 初始发酵液中残糖 | 0.8 |
| 加酸水解后菌体蛋白 | 0.5 |
| 加酸水解后残糖 | 0.7 |
通过以上实施例1和实施例2可以看出，用硫酸和盐酸均可以有效降低发酵液中的菌体蛋白和残糖含量。
虽然硫酸水解后菌体蛋白含量略低，但硫酸水解后续得到的L-苏氨酸产品灰分较高，因此导致产品纯度偏低，分析原因可能是由于硫酸氧化性较强，因此造成后期成品灰分略高而致。
实施例1采用盐酸进行水解，并通过合理的参数设置，其效果优于硫酸，得到的L-苏氨酸产品纯度高，可作为医药或食品用苏氨酸，且回收率达到80.52％，提高了产品质量和工业附加值。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽描述，但在本发明基础上，可以对至作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，向L-苏氨酸发酵液中加酸，在酸存在下对L-苏氨酸发酵液中的残糖、菌体蛋白进行水解，得到L-苏氨酸发酵水解液，所述L-苏氨酸发酵水解液再经过滤、脱色，之后调节pH值至L-苏氨酸等电点，降温析出L-苏氨酸晶体。
2.根据权利要求1所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，所述L-苏氨酸发酵液加酸前进行浓缩处理，浓缩至相对密度为1.20～1.30/70℃，之后再加酸；所述浓缩处理控制真空度为75～80kpa、温度低于70℃，采用0.10～0.20MPa的蒸汽对所述L-苏氨酸发酵液进行加热浓缩。
3.根据权利要求2所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，所述L-苏氨酸发酵液浓缩处理前先经热交换，温度达到40～50℃时再进行浓缩处理。
4.根据权利要求2所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，加酸时使用的酸为盐酸、硫酸和/或硝酸。
5.根据权利要求4所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，加酸时使用的酸为工业盐酸，工业盐酸的用量为浓缩处理后L-苏氨酸发酵液体积的80％～85％。
6.根据权利要求1所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，水解温度控制为125～135℃，向水解反应体系中通入0.1～0.3MPa的蒸汽进行水解反应。
7.根据权利要求1所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，对所述L-苏氨酸发酵水解液过滤具体为采用陶瓷膜进行膜滤，膜滤进料温度控制为65～75℃，控制膜滤的浓缩倍数为2～3倍。
8.根据权利要求1所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，所述脱色处理采用活性炭脱色，脱色后滤清液透光率达到98％或以上。
9.根据权利要求1所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，调节pH值至L-苏氨酸等电点之前进行二次浓缩，浓缩至相对密度为1.20～1.30/70℃，得到二次浓缩液。
10.根据权利要求9所述的L-苏氨酸的提取方法，其特征在于，所述二次浓缩液调节pH值至L-苏氨酸等电点，之后降温析出晶体，之后搅拌育晶，以150～200转/min转速搅拌45～50小时，之后固液分离，得到L-苏氨酸产品。
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