CN110511155A - 一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法，天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备包括两种方案，一种方案为天门冬氨酸与无机盐类化合物合物在水中反应得到天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液，对滤液进行喷雾干燥获得；另一种为天门冬氨酸与无机盐类化合物在水中反应得到天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液，该滤液依次进行浓缩、降温结晶、干燥获得；上述两种方案均是在水中进行反应，无有机溶剂的残留，不会对环境造成污染，且收率高，纯度好。另外，本发明工艺简单，易于操作和工业化生产，且无三废产生。

Description

一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法
技术领域
本发明涉及天门冬氨酸领域，尤其是一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法。
背景技术
常量、微量矿物元素是植物以及人类生命中不可或缺的元素。它们发展的最初期主要是无机盐的形式来满足营养需求。由于无机盐矿物质吸收率低、效果差，副作用多等原因，逐渐市场上出现了一些简单的有机盐，它比无机盐有所进步，用量可以少些，吸收利用率有所提高。当前，氨基酸螯合物及其盐是最新一代营养强化剂，他与前两代相比吸收利用率高，无拮抗，结构稳定、绿色环保。氨基酸和金属元素、有机酸类的反应无论是在化学的理论研究还是动植物的实践应用中都已成为专家们的研究热门。
天门冬氨酸是一种酸性比较强的氨基酸，在医药、食品、饲料等方面有着广泛的应用。由于酸性比较强极易与金属盐反应的优点备受人们的关注。在现有的天门冬氨酸螯合物合成当中，大多的合成产物提取过程条件比较苛刻。提取中多数加对人体有害的有机溶剂萃取，产品中容易残留有机溶剂，且用量较大，污染环境，大大的制约了天门冬系列螯合物及其盐的发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法，该方法在水中进行，无有机溶剂的残留，不会对环境造成污染，且收率高，纯度好。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种天门冬氨酸矿物质质螯合物及其盐的制备方法，包括以下步骤：
a)合成反应：
将天门冬氨酸与无机盐类化合物加入水中反应、过滤，得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液；
天门冬氨酸矿物质螯合物滤液喷雾干燥即得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐；
或者天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液浓缩、降温结晶、干燥即得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐，具体为：
b)浓缩：
将步骤a)得到的滤液打入浓缩釜中，在温度60～90℃进行真空减压浓缩1～6h，得到浓缩液；
c)降温结晶：
将步骤b)得到的浓缩液降温，打开搅拌浆，搅拌结晶2～24h后，离心分离，干燥即得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐。
优选地，所述无机盐类化合物选自钾、钠、钙、镁、锌、铜、铁、亚铁、锰、铬、锂、钒、硼的碳酸物、氢氧化物、氧化物中的一种或其单质。
优选地，步骤a)中所述天门冬氨酸与所述无机盐类化合物的摩尔比为1：(0.15～1.1)，每千摩尔所述天门冬氨酸中水的加入量为200～600L。
优选地，所述无机盐类化合物选自亚铁、锌、镁的碳酸物、氢氧化物、氧化物、单质中的一种时，还包括向水中加入相应的螯合酶；所述螯合酶为亚铁螯合酶、锌离子螯合酶或镁离子螯合酶。
优选地，每千摩尔所述天门冬氨酸中所述螯合酶的加入量为0.05～0.5kg，反应温度为50～80℃，反应1～6h；再将温度升至90～110℃，保持5～30min进行灭酶，过滤得到天门冬氨酸矿物质螯合物滤液。
本发明提供了一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法，天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备包括两种方案，一种方案为天门冬氨酸与无机盐类化合物在水中反应得到天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液，对滤液进行喷雾干燥获得；另一种为天门冬氨酸与无机盐类化合物在水中反应得到天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液，该滤液依次进行浓缩、降温结晶、干燥获得；上述两种方案均是在水中进行反应，无有机溶剂的残留，不会对环境造成污染，且收率高，纯度好。另外，本发明工艺简单，易于操作和工业化生产，且无三废产生。
具体实施方式
本发明提供的一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法，包括以下步骤：
a)合成反应：
将天门冬氨酸与无机盐类化合物加入水中反应、过滤，得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液；
对天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液喷雾干燥即得天门冬氨酸矿物质盐；
或者生育天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液浓缩、降温结晶、干燥即得天门冬氨酸矿物质盐，具体为：
b)浓缩：
将步骤a)得到的滤液打入浓缩釜中，在温度60～90℃进行真空减压浓缩1～6
h，得到浓缩液；
c)降温结晶：
将步骤b)得到的浓缩液降温，打开搅拌浆，搅拌结晶2～24h后，离心分离，干燥即得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐。
上述技术方案中，天门冬氨酸矿物质螯合物的制备包括两种方案，一种方案为天门冬氨酸与无机盐类化合物在水中反应得到天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液，对滤液进行喷雾干燥获得；另一种为天门冬氨酸与无机盐类化合物在水中反应得到天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液，该滤液依次进行浓缩、降温结晶、干燥获得；上述两种方案均是在水中进行反应，无有机溶剂的残留，不会对环境造成污染，且收率高，纯度好。另外，本发明工艺简单，易于操作和工业化生产，且无三废产生。
需要说明的是，天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐为结晶物时，天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法通常为合成反应、浓缩、降温结晶、干燥，结晶过程在水溶液中进行，即对天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐滤液进行浓缩、降温结晶、干燥获得，从而降低了对环境的污染和能耗；天门冬氨酸螯物螯合物及其盐为不结晶物时，直接对天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐滤液进行喷雾干燥的方式制得。
在本发明的实施例中，无机盐类化合物选自钾、钠、钙、镁、锌、铜、铁、亚铁、锰、铬、锂、钒、硼的碳酸物、氢氧化物、氧化物中的一种或多种。
需要说明的是，无机盐类化合物选自亚铁、锌、镁的碳酸物、氢氧化物、氧化物中的一种或多种，还包括向水中加入相应的螯合酶；螯合酶为亚铁螯合酶、锌离子螯合酶和镁离子螯合酶。
其中，酶的加入能够促进天门冬氨酸与无机盐类化合物的反应，提高天门冬氨酸矿物质螯合物的收率，每千摩尔天门冬氨酸中螯合酶的加入量为0.05～0.5kg。
需要说明的是，天门冬氨酸亚铁螯合物、天门冬氨酸锌螯合物、天门冬氨酸镁螯合物均结晶较难，螯合酶的加入能够促进天门冬氨酸亚铁螯合物、天门冬氨酸锌螯合物、天门冬氨酸镁螯合物结晶。
在本发明的实施例中，每千摩尔天门冬氨酸中螯合酶的加入量为0.05～0.5kg，反应温度为50～80℃，反应1～6h；再将温度升至90～110℃，保持5～30min进行灭酶，过滤得到天门冬氨酸矿物质螯合物滤液。上述中，灭酶步骤能够中止反应进行，避免溶液中其他物质反应，提高了天门冬氨酸矿物质螯合物的纯度。
在本发明的实施例中，步骤a)中天门冬氨酸与无机盐类化合物的摩尔比为1：(0.15～1.1)，每千摩尔天门冬氨酸中水的加入量为200～600L。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种天门冬氨酸矿物质螯合物的制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
天门冬氨酸钼螯合物的制备方法，包括以下步骤：
a)合成反应：将天门冬氨酸与氧化钼加入水中，在温度为80℃下反应3h，再将温度升至105℃保持15min进行灭酶，过滤得天门冬氨酸钼滤液；
天门冬氨酸与氧化钼的摩尔比例为6:1，每千摩尔天门冬氨酸中水的加入量为600L。
b)浓缩：
将步骤a)得到的滤液打入浓缩釜中，在温度80℃进行真空减压浓缩6h，得到浓缩液；
c)降温结晶
将步骤b)得到的浓缩液降温，打开搅拌浆，搅拌结晶12h后，离心分离，干燥即得天门冬氨酸钼螯合物，母液进行循环套用。
实施例1天门冬氨酸钼螯合物的第一次收率是48.5％，纯度是98.6％。母套用收率92.2％。
实施例2
天门冬氨酸钾的制备方法，包括以下步骤：
a)合成反应：
将天门冬氨酸与碳酸钾加入水中，在温度为70℃下反应2h，再将温度升至105℃保持15min进行灭酶，过滤得天门冬氨酸钾滤液；
天门冬氨酸与碳酸钾的摩尔比为2：1，每千摩尔天门冬氨酸中水的加入量为400L；
b)浓缩：
将步骤a)得到的滤液打入浓缩釜中，在温度70℃进行真空减压浓缩5h，得到浓缩液；
c)降温结晶
将步骤b)得到的浓缩液降温，打开搅拌浆，搅拌结晶8h后，离心分离，干燥即得天门冬氨酸钾，母液进行循环套用。
实施例2中天门冬氨酸钾的第一次收率是62.5％，纯度是98.2％。母套用收率97.1％。
实施例3
天门冬氨酸钙螯合物的制备方法，包括以下步骤：
a)合成反应：
将天门冬氨酸与氢氧化钙加入水中，在温度为60℃下反应2h，再将温度升至105℃保持15min进行灭酶，过滤得天门冬氨酸钙螯合物滤液；
天门冬氨酸与氢氧化钙的摩尔比为2：1，每千摩尔天门冬氨酸中水的加入量为300L；
b)浓缩：
将步骤a)得到的滤液打入浓缩釜中，在温度80℃进行真空减压浓缩3h，得到浓缩液；
c)降温结晶
将步骤b)得到的浓缩液降温，打开搅拌浆，搅拌结晶18h后，离心分离，干燥即得天门冬氨酸钙螯合物，母液进行循环套用。
实施例3中天门冬氨酸钙螯合物的第一次收率是58.3％，纯度是99.2％。套用收率95.2％。
实施例4
天门冬氨酸亚铁螯合物的制备方法，包括以下步骤：
a)合成反应：
将天门冬氨酸、还原铁粉和亚铁离子螯合酶加入水中反应，，反应温度为90℃，反应时间为3h；过滤得到天门冬氨酸亚铁螯合物滤液；
每千摩尔天门冬氨酸中亚铁离子螯合酶的加入量为0.3Kg；天门冬氨酸与还原铁粉的摩尔比为1：0.8，每千摩尔天门冬氨酸中水的加入量为400L；
b)喷雾：
将步骤a)得到的滤液进行高温喷雾干燥即得天门冬氨酸亚铁螯合物
实施例4中天门冬氨酸亚铁螯合物收率是100.2％，纯度是98.3％。
实施例5
天门冬氨酸锰螯合物的制备方法，包括以下步骤：
a)合成反应：
将天门冬氨酸与新制氢氧化锰加入水中反应，反应温度为50℃，反应时间为2h，反应后过滤，得天门冬氨酸锰螯合物滤液；
天门冬氨酸与新制氢氧化锰摩尔比为2：1，每千摩尔天门冬氨酸中水的加入量为300L
b)喷雾：
将步骤a)得到的滤液进行高温喷雾干燥即得天门冬氨酸锰螯合物
实施例5中天门冬氨酸锰螯合物收率是94.8％，纯度是97.6％。
实施例6
天门冬氨酸硼螯合物的制备方法，包括以下步骤：
a)合成反应：
将天门冬氨酸与硼酸加入水中反应，反应温度为90℃，反应时间为2h，反应后过滤，得天门冬氨酸硼螯合物滤液；
天门冬氨酸与硼酸的摩尔比为3：1，每千摩尔天门冬氨酸中水的加入量为600L
b)喷雾：
将步骤a)得到的滤液进行高温喷雾干燥即得天门冬氨酸硼螯合物
实施例6中天门冬氨酸硼螯合物收率是96.2％，纯度是98.0％。
上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)合成反应：
将天门冬氨酸与无机盐类化合物加入水中反应、过滤，得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐滤液；
天门冬氨酸矿物质螯合物滤液喷雾干燥即得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐；
或者天门冬氨酸矿物质螯合物滤液浓缩、降温结晶、干燥即得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐，具体为：
b)浓缩：
将步骤a)得到的滤液打入浓缩釜中，在温度60～90℃进行真空减压浓缩1～6h，得到浓缩液；
c)降温结晶：
将步骤b)得到的浓缩液降温，打开搅拌浆，搅拌结晶2～24h后，离心分离，干燥即得天门冬氨酸矿物质螯合物或其盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，优选地，所述无机盐类化合物选自钾、钠、钙、镁、锌、铜、铁、亚铁、锰、铬、锂、钒、硼的碳酸物、氢氧化物、氧化物中的一种或其单质。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述天门冬氨酸与所述无机盐类化合物的摩尔比为1：(0.15～1.1)，每千摩尔所述天门冬氨酸中水的加入量为200～600L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机盐类化合物选自亚铁、锌、镁的碳酸物、氢氧化物、氧化物、单质中的一种时，还包括向水中加入相应的螯合酶；所述螯合酶为亚铁螯合酶、锌离子螯合酶或镁离子螯合酶。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，每千摩尔所述天门冬氨酸中所述螯合酶的加入量为0.05～0.5kg，反应温度为50～80℃，反应1～6h；再将温度升至90～110℃，保持5～30min进行灭酶，过滤得到天门冬氨酸矿物质螯合物滤液。
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