CN109369478B - 一种蛋氨酸锌螯合物的合成方法 - Google Patents
一种蛋氨酸锌螯合物的合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种蛋氨酸锌螯合物的合成方法,包括以下步骤:将甘油和水投入至反应容器内,混合搅拌,在搅拌过程中依次加入蛋氨酸、锌盐和催化剂,催化剂选用酒石酸钠、苯甲酸钠、草酸钠或水杨酸钠中的一种,在1‑5个标准大气压,温度为105‑250℃的条件下反应0.5‑6小时;A步骤反应结束后,趁热过滤获得滤饼,用适量的水冲洗滤饼,将滤饼干燥粉碎后,获得蛋氨酸锌螯合物;本发明将原本难以发生的反应,分成较为容易的两步,首先甘油与氧化锌先反应,得到某一中间物,然后中间物再与蛋氨酸反应生成蛋氨酸锌,反应的收率高,而且不产生含盐类副产物的废水。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物制备技术领域,尤其是涉及一种蛋氨酸锌螯合物的合成方法。
背景技术
锌是动物机体所必需的微量元素之一,是多种金属酶和胰岛素的组成成分。它因在体内具有广泛的生理生化功能而被称为“生命元素”。蛋氨酸锌为蛋氨酸的锌盐,由蛋氨酸和锌螯合而成,是一种新型饲料添加剂,可作为动物体内微量元素锌的补充剂。许多报道证实添加蛋氨酸锌可以改进动物生长、繁殖和健康状况,并具有促进舌黏膜味蕾细胞迅速增生,调节食欲,抑制肠道某些有害细菌,延长食物在消化道的停留时间,提高消化系统分泌机能及组织细胞中酶的活性等作用。蛋氨酸锌的动物体内吸收率为普通无机锌的2-4倍,且蛋氨酸本身也是高级营养物质,人、动物可以在吸收蛋氨酸的同时而吸收锌,极具生物价值。
现有技术中,蛋氨酸锌螯合物的常规合成方法是用蛋氨酸与硫酸锌、氯化锌等锌盐、强碱在水溶液体系下反应,该反应条件简单,容易进行,且收率很高,为当前最常用的方法,但不可避免的要产生副产物硫酸钠,将硫酸锌换成其它锌盐(如氯化锌),问题同样存在,因此在实际应用中,滤液即为含盐废水,不能直接排放的情况下必须通过蒸发结晶等方式处理;该方法必然产生盐类副产物,如硫酸钠,存在后续的废弃物排放或者处置问题。
也有报道使用蛋氨酸和氧化锌作为原料来合成,蛋氨酸和氧化锌等在水溶液体系下生成蛋氨酸锌的难度较大,或很难反应完全;该反应下生成物为蛋氨酸锌与水,无副产物;过滤后的滤液以及滤饼洗涤的水均只会含有蛋氨酸(或极微量的蛋氨酸锌,因蛋氨酸锌溶解度极小),可循环使用,而不必排放,因此该工艺可做到无废水排放,具有优势;但由于蛋氨酸锌与氧化锌直接反应很困难,因此收率很低,不适合量化生产,如将氧化锌换为碳酸锌,虽然收率可提高至约40%,仍然不够理想。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种收率高、不含盐类副产物的蛋氨酸锌螯合物的合成方法。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种蛋氨酸锌螯合物的合成方法,包括以下步骤:A、将甘油和水投入至反应容器内,混合搅拌,在搅拌过程中依次加入蛋氨酸、锌盐和催化剂,所述锌盐选用氧化锌、碳酸锌或氢氧化锌中的一种,催化剂选用酒石酸钠、苯甲酸钠、草酸钠或水杨酸钠中的一种,在1-5个标准大气压,温度为105-250℃的条件下反应0.5-6小时;B、A步骤反应结束后,趁热过滤获得滤饼,用适量的水冲洗滤饼,将滤饼干燥粉碎后,获得蛋氨酸锌螯合物。
进一步的技术方案中,A步骤中甘油和水按照质量比为1-3:1的配比加入至反应容器内。
进一步的技术方案中,所述催化剂的占总组分的质量百分比为0.1-1%。
进一步的技术方案中,A步骤中锌盐与蛋氨酸的摩尔比为1:2-2.5。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:本发明通过更改反应原料,将蛋氨酸与氧化锌这种反应困难的情况,采用延长反应时间,提高反应温度以及添加本领域不常用的催化剂等手段,并且利用甘油这种有机物为“媒介”来间接降低蛋氨酸和氧化锌的反应难度,将原本难以发生的反应,分成较为容易的两步,首先甘油与氧化锌先反应,得到某一中间物,然后中间物再与蛋氨酸反应生成蛋氨酸锌,反应的收率高,而且不产生含盐类副产物的废水。
具体实施方式
以下仅为本发明的较佳实施例,并不因此而限定本发明的保护范围。
实施例1:
称取300g甘油与100g水,投入到反应容器内,搅拌混合,在搅拌过程中依次加入30g蛋氨酸、11.6g碳酸锌和0.5g水杨酸钠,在常压状态下加热至沸腾,沸腾温度在120摄氏度左右,在溶液回流下反应6小时,反应结束后,趁热过滤获得滤饼,用适量的水冲洗滤饼两遍,将滤饼干燥粉碎后,获得36g蛋氨酸锌,收率为99%,所得蛋氨酸锌螯合物结构式为:[CH3SCH2CH2(NH2)CHCOO]2Zn。
实施例2:
称取200g甘油与200g水,投入到反应容器内,搅拌混合,在搅拌过程中依次加入46g蛋氨酸、10.7g氧化锌和4g草酸钠,密闭状态下3个标准大气压下,温度170℃的条件下反应1小时,反应结束后,趁热过滤获得滤饼,用适量的水冲洗滤饼两遍,将滤饼干燥粉碎后,获得46g蛋氨酸,收率为99%,所得蛋氨酸锌螯合物结构式为:[CH3SCH2CH2(NH2)CHCOO]2Zn。
对比例1:
采用硫酸锌法制备蛋氨酸锌,1000g水中加入149g蛋氨酸,加入七水硫酸锌144g,加热溶解,缓慢加入40g氢氧化钠,反应30分钟,抽滤,将滤饼洗涤,干燥,得蛋氨酸锌180g,收率达到99%;
该反应条件简单,容易进行,且收率很高,为当前最常用的方法,但不可避免的要产生副产物硫酸钠,将硫酸锌换成其它锌盐(如氯化锌),问题同样存在;在实际应用中,滤液即为含盐废水,不能直接排放的情况下必须通过蒸发结晶等方式处理。
对比例2:
采用氧化锌法制备蛋氨酸锌,1000g水中加入149g蛋氨酸,加入氧化锌81g,加热至微沸状态(约105度),并回流反应6小时,趁热过滤,滤饼进行洗涤后干燥,得到产物为蛋氨酸锌和氧化锌的混合物,其中含蛋氨酸锌20克,收率为11%;但由于蛋氨酸锌与氧化锌直接反应很困难,因此收率很低,不适合量化生产,如将氧化锌换为等量的碳酸锌进行制备,收率可提高至约40%。
根据上述表格得知,对比例1中按照传统的硫酸锌法制备蛋氨酸锌,制备工艺简单,收率能达到99%,然而反应后的滤液当中含有盐,直接排放会污染水体和土壤,不符合环保标准,滤液必须需要经过蒸发结晶的处理方式,才能排放;对比例2中按照现有技术中的氧化锌法制备蛋氨酸锌,该反应下生成物为蛋氨酸锌与水,无副产物;过滤后的滤液以及滤饼洗涤的水均只会含有蛋氨酸(或极微量的蛋氨酸锌,因蛋氨酸锌溶解度极小),可循环使用,而不必排放,因此该工艺可做到无废水排放,具有优势,然而其收率低,不适合量化生产。
现有的氧化锌法工艺中,由于蛋氨酸为中性氨基酸,分子中的羧基很难解出氢离子,导致难以与氧化锌反应,最终导致收率低。
实施例1和实施例2,在氧化锌法使用氧化锌、或碳酸锌为原料可避免副产物和废水的产生的基础下,采用延长反应时间,提高反应温度以及添加本领域不常用的催化剂等手段,并且利用甘油这种有机物为“媒介”来间接降低蛋氨酸和氧化锌的反应难度;甘油作为有机溶剂,很少应用于简单的无机反应,甘油与氧化锌在催化剂的作用下与氧化锌可以发生反应,提高收率;另外甘油锌在水中尤其是热水中的稳定性是不如氧化锌的,甘油锌在水体系中与蛋氨酸的反应活性会大于氧化锌,甘油锌与蛋氨酸既容易反应,且不会产生盐类副产物;采用新的合成方法后,收率能够达到97%-99%,也不会产生含盐废水,符合环保标准。
以上内容仅为本发明的较佳实施例,对于本领域的普通技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (1)
1.一种蛋氨酸锌螯合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、将甘油和水按照质量比为1-3:1的配比投入至反应容器内,混合搅拌,在搅拌过程中依次加入蛋氨酸、锌盐和催化剂,所述锌盐选用氧化锌、碳酸锌或氢氧化锌中的一种,所述催化剂的占总组分的质量百分比为0.1-1%;催化剂选用酒石酸钠、苯甲酸钠、草酸钠或水杨酸钠中的一种,在1-5个标准大气压,温度为105-250℃的条件下反应0.5-6小时;其中锌盐与蛋氨酸的摩尔比为1:2-2.5;
B、A步骤反应结束后,趁热过滤获得滤饼,用适量的水冲洗滤饼,将滤饼干燥粉碎后,获得蛋氨酸锌螯合物。
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