CN108976142A - 一种l-天门冬氨酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种L‑天门冬氨酸钙的制备方法，包括合成反应、静置过滤、喷雾干燥三个步骤。与现有技术相比，本发明所提供的一种L‑天门冬氨酸钙的制备方法，采用推进式搅拌，提高纯化水起始温度，以及控制碳酸钙的颗粒度，使得螯合反应更容易进行，釜中悬浮的未反应固体较原工艺明显减少。反应程度的加快及提高，使得碳酸钙的投料量也有些许降低，降低了部分成本。相应地，所需过滤时间也较原工艺减少了约4小时。整个工艺操作约耗时33‑35小时，较原工艺工时大大降低，从而在现有生产设备不变的情况下大幅度提升了产出量，为企业带来更高的利润。
Description
技术领域
本发明涉及保健品的制备方法，具体涉及一种L-天门冬氨酸钙的制备方法。
背景技术
L-天门冬氨酸钙是有机钙的一种，是由L-天门冬氨酸与钙离子螯合而成。与无机钙相比，有机钙的优点十分明显，与氨基酸螯合后的有机钙制剂具有良好的溶解性，且基本呈中性，对消化道无刺激性作用，经口服后可迅速被人体吸收，促进骨骼发育、肌肉收缩、心脏跳动、调节酶活性、神经以及大脑的激素分泌等，维持人体正常新陈代谢所必需的各项生理活动。
CN1817855A公开了L-天门冬氨酸鳌合钙的制备方法，但它的制备方法为将天门冬氨酸和氢氧化钙的混悬液加热至70～80℃，引入胶体磨，再经高压流体纳米磨，得到L-天门冬氨酸钙钙液，再将其引入搅拌容器中，并加入2～3倍于L-天门冬氨酸钙液量的45％的乙醇，搅拌15～25分钟，静置100～120分钟，得到L-天门冬氨酸钙结晶体。再加入2～3倍于L-天门冬氨酸钙液量的55％的乙醇搅拌15～25分钟，静置200～240分钟，进行离心分离沉淀，沉淀物经真空干燥并过筛后的成品。该方法比较繁琐，涉及的步骤多，不利于工业化生产。
CN102731331A公开了一种L-天门冬氨酸钙及其制备方法，将2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙，再将1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入，边搅拌边加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时；将反应完毕的料液静置10～18小时(25℃)，过滤，取上清液；上清液喷雾干燥，收集干燥粉，即得L-天门冬氨酸钙。该方法操作简单，适用于工业化生产。然而，该方法也存在不足之处，反应完毕的料液需静置10～18小时，以使多余的碳酸钙沉降于釜底，再经过过滤和干燥过程，整个工艺需要约50小时才能完成，这大大限制了该产品的产出量，实际生产经营过程中，经常出现生产不能满足日益增长的订单量的情况。
因此，在现有技术上研发一种操作简便且高效的L-天门冬氨酸钙的制备方法尤为重要。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种整个工艺操作约耗时33-35小时的L-天门冬氨酸钙的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙，再将1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入，边搅拌边加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时；
(2)将步骤(1)当中反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液；
(3)将步骤(2)上清液喷雾干燥，收集干燥粉，即得L-天门冬氨酸钙。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)的温度范围为50-70℃。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述碳酸钙的颗粒度范围为60-80目。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)的温度范围为50-70℃。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(1)中，所述搅拌方式为推进式搅拌。
在本发明的一个优选实施例中，步骤(3)中，所述的喷雾干燥工艺的喷雾干燥进风温度为255℃±5℃，出风温度为110℃±5℃；所述的喷雾干燥工艺的收集干燥粉为每隔20分钟收集干燥粉一次。
本发明所提供的一种L-天门冬氨酸钙的制备方法与现有技术对比，具有以下主要创新点：
本发明所提供的一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，采用推进式搅拌，提高纯化水起始温度，以及控制碳酸钙的颗粒度，使得螯合反应更容易进行，釜中悬浮的未反应固体较原工艺明显减少，因此在步骤(2)中，仅需2小时的沉降时间即可。
本发明反应程度的加快及提高，使得碳酸钙的投料量也有些许降低，降低了部分成本。相应地，所需过滤时间也较原工艺减少了约4小时。
本发明整个工艺操作约耗时33-35小时，较原工艺工时大大降低，从而在现有生产设备不变的情况下大幅度提升了产出量，为企业带来更高的利润。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的说明，但这些实施例不得用于解释对本发明的限制。
下述L-天门冬氨酸钙的制备方法实施例均按照本发明所提供的技术方案实施，其中所使用的试剂或原料如无特别说明均能从公开商业途径获得，所述步骤如无特别说明则均为常规处理操作。
实施例1
将温度为50℃的2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙(60目)，再将温度为50℃的1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入锅中，开启推进式搅拌并加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时。将反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液。上清液喷雾干燥，进风温度为255℃±5℃，出风温度为110℃±5℃；收粉：每隔20分钟收集干燥粉一次。收集干燥粉，得L-天门冬氨酸钙产品。收率99.21％，工艺耗时33小时。
实施例2
将温度为70℃的2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙(60目)，再将温度为70℃的1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入锅中，开启推进式搅拌并加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时。将反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液。上清液喷雾干燥，进风温度为255℃±5℃，出风温度为110℃±5℃；收粉：每隔20分钟收集干燥粉一次。收集干燥粉，得L-天门冬氨酸钙产品。收率99.00％，工艺耗时33小时。
实施例3
将温度为50℃的2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙(60目)，再将温度为50℃的1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入锅中，开启推进式搅拌并加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时。将反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液。上清液喷雾干燥，进风温度为255℃±5℃，出风温度为110℃±5℃；收粉：每隔20分钟收集干燥粉一次。收集干燥粉，得L-天门冬氨酸钙产品。收率99.21％，工艺耗时33小时。
实施例4
将温度为50℃的2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙(60目)，再将温度为50℃的1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入锅中，开启推进式搅拌并加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时。将反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液。上清液喷雾干燥，进风温度为255℃±5℃，出风温度为110℃±5℃；收粉：每隔20分钟收集干燥粉一次。收集干燥粉，得L-天门冬氨酸钙产品。收率99.21％，工艺耗时33小时。
实施例5
将温度为50℃的2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙(80目)，再将温度为50℃的1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入锅中，开启推进式搅拌并加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时。将反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液。上清液喷雾干燥，进风温度为255℃±5℃，出风温度为110℃±5℃；收粉：每隔20分钟收集干燥粉一次。收集干燥粉，得L-天门冬氨酸钙产品。收率99.65％，工艺耗时35小时。
实施例6
将温度为50℃的2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙(60目)，再将温度为50℃的1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入锅中，开启推进式搅拌并加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时。将反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液。上清液喷雾干燥，进风温度为255℃±5℃，出风温度为110℃±5℃；收粉：每隔20分钟收集干燥粉一次。收集干燥粉，得L-天门冬氨酸钙产品。收率99.65％，工艺耗时35小时。
实施例7
将温度为50℃的2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙(60目)，再将温度为50℃的1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入锅中，开启推进式搅拌并加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时。将反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液。上清液喷雾干燥，进风温度为215℃±5℃，出风温度为130℃±5℃；收粉：每隔20分钟收集干燥粉一次。收集干燥粉，得L-天门冬氨酸钙产品。收率99.87％，工艺耗时38小时。
实施例8
将温度为50℃的2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙(60目)，再将温度为50℃的1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入锅中，开启推进式搅拌并加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时。将反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液。上清液喷雾干燥，进风温度为275℃±5℃，出风温度为140℃±5℃；收粉：每隔20分钟收集干燥粉一次。收集干燥粉，得L-天门冬氨酸钙产品。收率98.56％，工艺耗时34小时。
Claims (6)
1.一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙，再将1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)加入，边搅拌边加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时；
(2)将步骤(1)当中反应完毕的料液静置2小时(25℃)，过滤，取上清液；
(3)将步骤(2)上清液喷雾干燥，收集干燥粉，即得L-天门冬氨酸钙。
2.如权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)的温度范围为50-70℃。
3.如权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳酸钙的颗粒度范围为60-80目。
4.如权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水(W/W)的温度范围为50-70℃。
5.如权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌方式为推进式搅拌。
6.如权利要求1所述的一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的喷雾干燥工艺的喷雾干燥进风温度为255℃±5℃，出风温度为110℃±5℃；所述的喷雾干燥工艺的收集干燥粉为每隔20分钟收集干燥粉一次。
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