CN102731331A - 一种l-天门冬氨酸钙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种L-天门冬氨酸钙，它由下列重量配比的成分组成：L-天门冬氨酸0.9～1.1、碳酸钙0.4～0.5、纯水4.2。本发明的L-天门冬氨酸钙作为营养强化剂，可稳定地通过胃部进入小肠，缓慢地释放出钙离子为人体吸收，其分子结构类似于天然食物中二肽蛋白钙，最易被肠道吸收，经上海市疾控中心检测，L－天门冬氨酸钙组血钙为84.5μg/ml，空白对照组血钙为6.6μg/ml。经统计学处理，差异有显著性（P＜0.005）。本发明方法涉及的设备少，方法简单，制得L-天门冬氨酸钙的收率达99.50%；钙含量12.1-12.6%，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及药物，具体涉及一种L-天门冬氨酸钙及其制备方法。
背景技术
钙是骨骼发育的基本原料，在体内还具有其他重要的生理功能。这些功能对维护机体的健康，保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。例如，钙能促进体内某些酶的活动，调节酶的活性作用；参与神经、肌肉的活动和神经递质的释放；调节激素的分泌。血液的凝固、细胞粘附、肌肉的收缩活动也都需要钙。钙还具有调节心律、降低心血管的通透性、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡等作用。CN1817855A报道了L-天门冬氨酸鳌合钙的制备方法，但它的制备方法为将天门冬氨酸和氢氧化钙的混悬液加热至70～80℃，引入胶体磨，再经高压流体纳米磨，得到L-天门冬氨酸钙钙液，再将其引入搅拌容器中，并加入2～3倍于L-天门冬氨酸钙液量的45%的乙醇，搅拌15～25分钟，静置100～120分钟，得到L-天门冬氨酸钙结晶体。再加入2～3倍于L-天门冬氨酸钙液量的55%的乙醇搅拌15～25分钟，静置200～240分钟，进行离心分离沉淀，沉淀物经真空干燥并过筛后的成品。该方法比较繁琐，涉及的步骤多，不利于工业化生产。
L-天门冬氨酸在医药、食品和化工等方面有着广泛的用途，在医药方面，是氨基酸制剂的主要成分，是L-天门冬氨酸钾、镁、钙、天门冬酰氨多种药物的合成原料，在食品工业方面，L-天门冬氨酸是一种良好的营养增补剂，添加于各种清凉饮料，是糖代用品阿斯巴甜的主要生产原料；食用级碳酸钙的钙含量高、杂质低，含Pb、As、Hg低，碳酸钙作补钙剂，吸收率可达39%，仅次于果酸钙可溶于胃酸，广泛应用于现代生活补钙营养保健食品行业，是奶制品、肉制品和面制品、乳制奶粉、奶片、饮料等行业的优质营养强化添加剂，因此宜将碳酸钙选为制备L-天门冬氨酸钙的原料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究设计易被肠道吸收，补钙效果好，并能使物料反应充分、提高收率、反应过程简单、适于工业化生产的L-天门冬氨酸钙及其制备方法。
本发明提供了一种L-天门冬氨酸钙，它由下列重量配比的成分组成：
L-天门冬氨酸 0.9～1.1
碳酸钙 0.4～0.5
纯化水 4.2。
优选的，一种L-天门冬氨酸钙，由下列重量份配比的成分组成：
L-天门冬氨酸 1
碳酸钙 0.4
纯化水 4.2。
本发明的另一目的是提供了所述一种L-天门冬氨酸钙的制备方法，该方法包括下列步骤：
（1）将2.8倍于L-天门冬氨酸的纯化水（W/W）加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙，再将1.4倍于L-天门冬氨酸的纯化水（W/W）加入，边搅拌边加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时；
（2）将反应完毕的料液静置10～18小时（25℃），过滤，取上清液；
（3）上清液喷雾干燥，收集干燥粉，即得L-天门冬氨酸钙。
按本发明方法制备L-天门冬氨酸钙的收率达99.50%；钙含量12.1-12.6%。
从与现有技术比较，图1为本发明制备方法流程图，共4个步骤，其中静置（10~18小时）的时间正好过夜。图2是CN1817855AL-天门冬氨酸鳌合钙的制备方法流程图，共9个步骤，相比而言，说明了本发明简单易操作。
本发明的L-天门冬氨酸钙作为营养强化剂，可稳定地通过胃部进入小肠，缓慢地释放出钙离子为人体吸收，其分子结构类似于天然食物中二肽蛋白钙，最易被肠道吸收。本发明的L-天门冬氨酸钙经上海市疾病预防控制中心进行“氨基酸钙吸收试验”，通过尿钙、粪钙、血钙全面分析，测定结果L-天门冬氨酸钙的吸收率高达90%。本发明方法涉及的设备少，方法简单，收率高，宜于工业化生产，有较大的应用价值。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
图2CN1817855A L-天门冬氨酸鳌合钙的制备方法流程图。
具体实施方式
实施例1
L-天门冬氨酸 15.7kg
碳酸钙 5.9kg
纯化水 65.7kg
制备方法：
（1）将纯化水44.9kg加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙，再将纯化水20.8kg加入，边搅拌边加热，反应液温度75～85℃，维持1.5小时；
（2）将反应完毕的料液静止10小时（25℃），过滤，取上清液；
（3）上清液喷雾干燥，收集干燥粉，即得L-天门冬氨酸钙17.6kg，得率97.50%。钙含量12.2%
（检测方法按照上海市企业标准Q/VAGH 5-2007指标：钙(以Ca2+计),12±1%）
实施例2
L-天门冬氨酸 15.7kg
碳酸钙 6.79kg
纯化水 65.7kg
制备方法：
（1）将纯化水44.9kg加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙，再将纯化水20.8kg加入，边搅拌边加热，反应液温度75～85℃，维持2.5小时；
（2）将反应完毕的料液静止18小时（25℃），过滤，取上清液；
（3）上清液喷雾干燥，收集干燥粉，即得L-天门冬氨酸钙（17.2Kg）。得率99.50%。钙含量12.6%。
实施例3
L-天门冬氨酸 15.7kg
碳酸钙 7.67kg
纯化水 65.7kg
制备方法同实施例1。
L-天门冬氨酸钙得率98.50%。钙含量12.1%
实施例4反应时间选择
L-天门冬氨酸 15.7kg
碳酸钙 6.79kg
纯化水 65.7kg
制备方法同实施例1，但由于反应时间＜1.5小时，为1小时，收率低，L-天门冬氨酸钙得率96.50%。
另外，当反应时间＞2.5小时，为3小时，收率与1.5～2.5小时相同，为99.5%。因此，本发明制备方法反应时间选择1.5-2.5小时。
| 反应时间（小时） | 结果（收得率%） |
| ＜1.5 | 96.5 |
| 1.5~2.5 | 99.5 |
| ＞2.5 | 99.5 |
实施例5 纯化水用量对干燥时间的影响
L-天门冬氨酸 15.7kg
碳酸钙 6.79kg
纯化水 55～75kg
制备方法同实施例1，分别用55kg、65.7kg、75kg纯化水，如下表所述。因此，发明制备方法纯化水优选用量为65.7kg。
| 纯化水（kg） | 干燥时间（h） |
| 55 | 3.8（喷口易堵） |
| 65.7 | 4.2 |
| 75 | 5 |
实施例6 动物钙代谢实验
经上海市疾病预防控制中心检测
一、材料
（1）大白鼠：SD纯种大鼠，体重在120～150g（平均135g）。
（2）L－天门冬氨酸钙：（实施例2制备），钙含量12.6%。
（3）活性钙：锻烧蚌壳粉（购自上海中林活性钙厂），钙含量52.40%。
二、方法：
（1）分组：实验共分对照、L－天门冬氨酸钙、活性钙三组。每组10只大白鼠。雌雄各半。
（2）剂量：L－天门冬氨酸钙组和活性钙组按53mgCa/kg体重，每只大白鼠钙剂量7.2mg，一天灌胃2次，每次1ml（给药钙浓度为3.6mg/ml）。空白对照组蒸馏水一天灌胃2次,每次1ml。
（3）实验步骤：分组后动物于不锈钢代谢笼内喂养3天，然后开始给药（灌胃法）7天。同时收集7天内粪和尿，以测定钙含量。实验结束后，将动物麻醉，经心脏取血5-6ml，离心，取血清侧定钙含量。
血钙、粪钙、尿钙、饲料钙均按GB12398-90原子吸收分光光度法测定。
三、结果
1、尿钙 L－氨基酸钙组大白鼠尿钙为88.30μg/ml；活性钙组尿钙为68.35μg/ml；空白对照组尿钙为68.9μg/ml。L－天门冬氨酸钙组的尿钙分别比活性钙组、对照组高出19.95μg/ml，19.37μg/ml，差异有显著性（P＜0.005）。
2、粪钙L－天门冬氨酸钙组的残留粪钙为166.32μg/g，活性钙组残留粪钙为344.65μg/g，差异有显著性（P＜0.005）（见表）。
表动物钙代谢结果与吸收率
注：吸收率（%）=（摄入量－粪中排出量）/摄入量x100
3.血钙L－天门冬氨酸钙组血钙为84.5μg/ml，空白对照组血钙为6.6μg/ml。经统计学处理，差异有显著性（P＜0.005）。
Claims (3)
1.一种L-天门冬氨酸钙，其特征在于，它由下列重量配比的成分组成：
L-天门冬氨酸 0.9～1.1
碳酸钙 0.4～0.5
纯化水 4.2 。
2.一种L-天门冬氨酸钙，其特征在于，它由下列重量份配比的成分组成：
L-天门冬氨酸 1
碳酸钙 0.4
纯化水 4.2 。
3.一种如权利要求1或2所述的L-天门冬氨酸钙的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
（1）将2.8倍于L-天门冬氨酸重量的纯化水加入反应锅，投入L-天门冬氨酸和碳酸钙，再将1.3倍于L-天门冬氨酸重量的纯化水加入，边搅拌边加热，反应液温度75～85℃，维持1.5～2.5小时；
（2）将反应完毕的料液静止10～18小时，25℃，过滤，取上清液；
（3）上清液喷雾干燥，收集干燥粉，即得天门冬氨酸钙。
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