CN115073315A - 一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于步骤如下：1)螯合反应，碳酸钠或碳酸钙:天门冬氨酸:纯水的质量份数比为15～16.2:40:100，将纯水加入反应罐，升温至70℃‑85℃，加入天门冬氨酸，升温至85℃‑95℃，边低速搅拌边缓慢加入碳酸钠或碳酸钙，投料完毕后，继续低速搅拌，精调料液pH值至6.2‑7.0，精调pH值时间为3‑4h，精调料液pH值完毕，保持温度为不低于90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为18‑24h；2)脱色；3)过滤；4)浓缩结晶；5)离心；6)干燥。本发明具有产品纯度高、工艺步骤少、成本低和安全的优点。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法。
背景技术
天门冬氨酸钙是有机钙的一种，与无机钙相比优点十分明显，具有良好的溶解性，且呈中性，对消化道无刺激性作用，经口服后可迅速被人体吸收，促进骨骼发育、肌肉收缩、心脏跳动、调节酶活性、神经以及大脑的激素分泌等，维持人体正常新陈代谢所必需的各项生理活动。
天门冬氨酸钠是一种有机二元酸和碱进行中和反应后生成的酸式盐，由于有类似贝类的海鲜气味，是鲜味剂类食品添加剂，广泛应用于食品行业的显鲜剂、防腐剂，可替代味精。
传统的天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙合成工艺是以水为介质，先将天门冬氨酸和碳酸钙/碳酸钠在水溶液中进行反应，再经脱色、过滤、浓缩结晶、干燥得到成品。传统的合成工艺在结晶时需要添加刺激性物质(例如乙醇)，结晶完成后还需要将刺激性物质去除，其成本高、工艺步骤多，促进结晶的刺激性物质会有残留，影响成品的纯度，而且乙醇易燃，安全隐患大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其采用自然结晶法，无需添加刺激性物质，成品纯度高。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
即一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于步骤如下：
1)螯合反应
碳酸钠或碳酸钙:天门冬氨酸:纯水的质量份数比为15～16.2:40:100，将纯水加入反应罐，升温至70℃-85℃，加入天门冬氨酸，升温至85℃-95℃，边低速搅拌边缓慢加入碳酸钠或碳酸钙，反应有气体排出，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量碳酸钠或碳酸钙或天门冬氨酸，精调料液pH值至6.2-7.0，精调pH值时间为3-4h，精调料液pH值完毕，保持温度不低于90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为18-24h；
2)脱色
在反应罐内加入反应物料总质量0.5％-1％的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
3)过滤
对脱色后的料液进行过滤；
4)浓缩结晶
过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度80-85℃，真空度0.08-0.085Mpa；
5)离心
离心分离出晶体和母液；
6)干燥
对结晶干燥，得到成品。
在制备天门冬氨酸钠或天门冬氨酸钙中的过程，如果一次性全部加入碳酸钠或碳酸钙，会瞬间产生大量的CO2气体，进而在反应罐内产生大量气泡，料液会大量溢出罐外，造成严重浪费，并直接影响合成反应。
本发明采用边低速搅拌边缓慢加入碳酸钠或碳酸钙的方式，反应罐内不会瞬间产生大量的气泡，也不会造成料液溢出，有助于合成反应。
本发明步骤1)中，通过加入微量的碳酸钠或碳酸钙或天门冬氨酸来实现投料完毕后料液pH值的精调。
进一步的，本发明的步骤1)中，搅拌速度为45-60转/分钟。
本发明步骤5)中离心分离的母液收集到母液槽中，母液可在下次反应时加入到反应罐中。
进一步的，本发明的天门冬氨酸为L-天门冬氨酸或D-天门冬氨酸。
当采用L-天门冬氨酸，制得的产品为L-天门冬氨酸钠或L-天门冬氨酸钙；
当采用D-天门冬氨酸，制得的产品为D-天门冬氨酸钠或D-天门冬氨酸钙。
进一步的，本发明的碳酸钠：天门冬氨酸：水的质量份数比为：15.8～16.2:40:100
进一步的，本发明的碳酸钙：天门冬氨酸：水的质量份数比为：15～15.4：40:100。
进一步的，本发明干燥时采用烘箱干燥，烘干温度120-135℃，烘干时间10-15h。
采用烘箱干燥，最终产品的含水量低于0.1％-0.25％。
进一步的，本发明干燥时采用沸腾干燥机干燥，温度80-95℃，时间20-30min。
采用沸腾干燥机干燥，最终产品的含水量低于0.1％-0.25％，提高烘干效率。
本发明具有如下优点：
1)产品纯度高，本发明反应时采用纯水，无杂质，在浓缩结晶时采用自然结晶法，通过精确调节投料后的料液pH值和结晶时的温度，使溶液进入不稳区析出晶核，并促使其自然生长，无需添加刺激性物质，提高了产品的纯度；
2)采用自然结晶法，不添易燃的加刺激性物质(乙醇)，无需结晶后去除刺激性物质，降低了成本，简化了工艺步骤，更加安全；
3)与现有技术喷雾干燥相比，烘箱干燥、沸腾干燥进一步降低了成品的含水率，并进一步降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明制备天门冬氨酸钠时的工艺流程图；
图2为本发明制备天门冬氨酸钙时的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
一种L-天门冬氨酸钠的合成方法，如图1所示，步骤如下：
1)螯合反应
将1000L纯水加入反应罐，升温至70℃，加入400kg的L-天门冬氨酸，升温至85℃，边低速搅拌边缓慢加入158kg的碳酸钠，搅拌转速45转/分钟，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量L-天门冬氨酸或碳酸钠，精调料液pH值至6.5，精调pH值时间为3h，精调料液pH值完毕后，保持温度为90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为24h；
2)脱色
在反应罐内倒入15.58kg的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
3)过滤
使用板式过滤机对脱色后的料液进行过滤；
4)浓缩结晶
过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度80℃，真空度0.08-0.085Mpa；
5)离心
离心分离出晶体和母液，分离的母液收集到母液槽中，母液可在下次反应时加入到反应罐中；
6)干燥
晶体采用沸腾干燥机干燥，温度80℃，时间20min，得到成品，经过检验，制得的L-天门冬氨酸钠，含水率低于0.25％。
实施例2
一种L-天门冬氨酸钠的合成方法，如图1所示，步骤如下：
1)螯合反应
将1000L纯水加入反应罐，升温至75℃，加入400kg的L-天门冬氨酸，升温至85℃，边低速搅拌边缓慢加入160kg的碳酸钠，搅拌转速55转/分钟，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量L-天门冬氨酸或碳酸钠，精调料液pH值至6.8，精调pH值时间为3.5h，精调料液pH完毕后，保持温度为90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为21h；
2)脱色
在反应罐内倒入7.8kg的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
3)过滤
使用板式过滤机对脱色后的料液进行过滤；
4)浓缩结晶
过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度82℃，真空度0.08-0.085Mpa；
5)离心
离心分离出晶体和母液，分离的母液收集到母液槽中，母液可在下次反应时加入到反应罐中；
6)干燥
晶体采用沸腾干燥机干燥，温度85℃，时间25min，得到成品，经过检验，制得的L-天门冬氨酸钠，含水率低于0.1％。
实施例3
一种L-天门冬氨酸钠的合成方法，如图1所示，步骤如下：
1)螯合反应
将1000L纯水加入反应罐，升温至85℃，加入400kg的L-天门冬氨酸，升温至95℃，边低速搅拌边缓慢加入162kg的碳酸钠，搅拌转速60转/分钟，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量L-天门冬氨酸或碳酸钠，精调料液pH值至7.0，精调pH值时间为4h，精调料液pH值完毕后，保持温度为90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为18h；
2)脱色
在反应罐内倒入12.5kg的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
3)过滤
使用板式过滤机对脱色后的料液进行过滤；
4)浓缩结晶
过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度85℃，真空度0.08-0.085Mpa；
5)离心
离心分离出晶体和母液，分离的母液收集到母液槽中，母液可在下次反应时加入到反应罐中；
6)干燥
晶体采用沸腾干燥机干燥，温度95℃，时间30min，得到成品，经过检验，制得的L-天门冬氨酸钠，含水率低于0.2％。
上述实施例1-3制得的L-天门冬氨酸钠的产品指标参数为：
通过上述表格可知，本发明制得的L-天门冬氨酸钠符合Q/ZRJ004-2020标准。
实施例4
一种L-天门冬氨酸钙的合成方法，如图2所示，步骤如下：
1)螯合反应
将1000L纯水加入反应罐，升温至85℃，加入400kg的L-天门冬氨酸，升温至95℃，边低速搅拌边缓慢加入150kg的碳酸钙，搅拌转速60转/分钟，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量L-天门冬氨酸或碳酸钙，精调料液pH值至6.2，精调pH值时间为4h，精调料液pH值完毕后，保持温度为90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为18h；
2)脱色
在反应罐内倒入15.5kg的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
3)过滤
使用板式过滤机对脱色后的料液进行过滤；
4)浓缩结晶
过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度85℃，真空度0.08-0.085Mpa；
5)离心
离心分离出晶体和母液，分离的母液收集到母液槽中，母液可在下次反应时加入到反应罐中；
6)干燥
晶体采用烘箱干燥，温度120℃，时间15h，得到成品，含水率低于0.25％。
实施例5
一种L-天门冬氨酸钙的合成方法，如图2所示，步骤如下：
1)螯合反应
将1000L纯水加入反应罐，升温至85℃，加入400kg的L-天门冬氨酸，升温至95℃，边低速搅拌边缓慢加入152kg的碳酸钙，搅拌转速50转/分钟，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量L-天门冬氨酸或碳酸钙，精调料液pH值至6.4，精调pH值时间为3.3h，精调料液pH值完毕后，保持温度为90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为20h；
2)脱色
在反应罐内倒入8kg的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
3)过滤
使用板式过滤机对脱色后的料液进行过滤；
4)浓缩结晶
过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度83℃，真空度0.08-0.085Mpa；
5)离心
离心分离出晶体和母液，分离的母液收集到母液槽中，母液可在下次反应时加入到反应罐中；
6)干燥
晶体采用烘箱干燥，温度130℃，时间13h，得到成品，含水率低于0.2％。
实施例6
一种L-天门冬氨酸钙的合成方法，如图2所示，步骤如下：
1)螯合反应
将1000L纯水加入反应罐，升温至85℃，加入400kg的L-天门冬氨酸，升温至90℃，边低速搅拌边缓慢加入154kg的碳酸钙，搅拌转速45转/分钟，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量L-天门冬氨酸或碳酸钙，精调料液pH值至6.7，精调pH值时间为3h，精调料液pH值完毕后，保持温度为90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为24h；
2)脱色
在反应罐内倒入11kg的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
3)过滤
使用板式过滤机对脱色后的料液进行过滤；
4)浓缩结晶
过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度80℃，真空度0.08-0.085Mpa；
5)离心
离心分离出晶体和母液，分离的母液收集到母液槽中，母液可在下次反应时加入到反应罐中；
6)干燥
晶体采用烘箱干燥，温度135℃，时间10h，得到成品，含水率低于0.1％。
L-天门冬氨酸钙吸水性强，容易受潮滋生微生物，影响品质，本发明制得的天门冬氨酸钙含水量超低，不易滋生微生物，产品的品质高。
上述实施例1-3制得的L-天门冬氨酸钙的产品指标参数为：
| 检验项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例2 |
| 透光率％ | 98.6 | 98.1 | 98.8 |
| 钙含量％ | 13 | 13.1 | 13 |
| pH值 | 6.75 | 6.70 | 6.65 |
| 比旋光度 | +21.9° | +21.9° | +22° |
| 干燥失重％ | 0.1 | 0.09 | 0.11 |
| 氯化物mg/kg | ＜200 | ＜200 | ＜200 |
| 硫酸盐mg/kg | ＜300 | ＜300 | ＜300 |
| 铵盐mg/kg | ＜200 | ＜200 | ＜200 |
| 铁mg/kg | ＜10 | ＜10 | ＜10 |
| 重金属mg/kg | ＜2 | ＜2 | ＜2 |
| 砷mg/kg | ＜1 | ＜10 | ＜10 |
通过上述表格可知，本发明制得的L-天门冬氨酸钙符合GB29226-2012标准。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (7)
1.一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于步骤如下：
1)螯合反应
碳酸钠或碳酸钙:天门冬氨酸:纯水的质量份数比为15～16.2:40:100，将纯水加入反应罐，升温至70℃-85℃，加入天门冬氨酸，升温至85℃-95℃，边低速搅拌边缓慢加入碳酸钠或碳酸钙，反应有气体排出，投料完毕后，继续低速搅拌，加入微量碳酸钠或碳酸钙或天门冬氨酸，精调料液pH值至6.2-7.0，精调pH值时间为3-4h，精调料液pH值完毕，保持温度为不低于90℃，继续低速搅拌，保证反应充分，反应时间为18-24h；
2)脱色
在反应罐内加入反应物料总质量0.5％-1％的活性炭，搅拌均匀后静置0.5h；
3)过滤
对脱色后的料液进行过滤；
4)浓缩结晶
过滤后的料液流入到浓缩罐内，浓缩温度80-85℃，真空度0.08-0.085Mpa；
5)离心
离心分离出晶体和母液；
6)干燥
对晶体干燥，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于步骤1)中，搅拌速度为45-60转/分钟。
3.根据权利要求1所述的一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于天门冬氨酸为L-天门冬氨酸或D-天门冬氨酸。
4.根据权利要求1所述的一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于碳酸钠：天门冬氨酸：水的质量份数比为：15.8～16.2:40:100。
5.根据权利要求1所述的一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于碳酸钙：天门冬氨酸：水的质量份数比为：15～15.4：40:100。
6.根据权利要求1所述的一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于干燥时采用烘箱干燥，烘干温度120-135℃，烘干时间10-15h。
7.根据权利要求1所述的一种天门冬氨酸钠、天门冬氨酸钙的合成方法，其特征在于干燥时采用沸腾干燥机干燥，温度80-95℃，时间20-30min。
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