CN112174812B - 一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品技术领域，具体涉及一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，该方法为：向中和罐中加入柠檬酸和氢氧化钾溶液，开启搅拌，控制反应温度，继续流加氢氧化钾溶液，调节pH，添加食品级过氧化氢，再经加热升温、保温，再降温，经活性炭吸附脱色、加入微量氢氧化钾溶液调节pH，精密过滤、浓缩结晶、用去离子水洗涤，晶体烘干后制得柠檬酸钾成品。本发明为制备超低氯酸盐柠檬酸钾提供了一条有效的途径，确保高端客户对柠檬酸钾产品中氯酸盐的质量指标要求，进一步提升了柠檬酸钾产品的经济价值，增加企业的经济效益和行业竞争力。
Description
技术领域
本发明属于食品技术领域，具体涉及一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法。
背景技术
柠檬酸钾，又名枸橼酸钾、柠檬酸三钾，其分子式为K3C6H5O7·H2O，分子量为324.4，性状为无色结晶或白色结晶性粉末，有微引湿性，易溶于水，缓溶于甘油，不溶于醇，味咸而凉。柠檬酸钾具有广泛的应用，主要用作分析试剂，食品添加剂，在制药工业上用碱性钾盐，用作低钾血症及碱化尿液，也可制成高效复合肥料，还可用于造纸、镀金等行业。
柠檬酸钾生产方法是将柠檬酸溶于水和氢氧化钾发生反应生成柠檬酸钾。其中柠檬酸是由溶粉类物质(例如玉米、木暑等)经发酵生产的；氢氧化钾是离子膜电解氯化钾而得到，由于电解的特性，使氢氧化钾中含有40-100PPm的氯酸盐，该氯酸盐会进入最终柠檬酸钾产品中。
氯酸钾为无色片状结晶或白色颗粒粉末，是强氧化剂，用于炸药、烟花鞭炮、分析试剂，火箭导弹推进剂等，随着航天工业和军工的发展，自然界中存在氯酸盐和高氯酸盐；已在茶叶、蔬菜及乳粉中发现氯酸盐和高氯酸盐，氯酸盐另外一个来源于含氯消毒剂，自来水和设备消毒常用含氯消毒剂，如漂白粉、二氧化氯等，氯原子对微生物有很强的杀伤力，同时也会和水里的有机质发生反应，产生多种消毒副产物，其中之一就是氯酸盐，不管是高氯酸盐还是氯酸盐都会阻碍甲状腺吸收碘，根据摄入量的不同，氯酸盐会对健康造成不良影响，特别需要注意的是甲状腺功能障碍的人群、缺碘患者、孕妇和儿童，尤其儿童在幼儿时期，足够的甲状腺激素对于其生长发育有着至关重要的作用，此外，氯酸盐还能破坏红血球，从而影响血液运输氧气的功能。
随着各种婴幼儿产品及消费市场的不断升级，尤其在一些高端行业如婴幼儿配方奶粉、婴幼儿食品和医药行业中，对柠檬酸钾中氯酸盐的含量有严格要求氯酸盐含量低于1ppb。这就需要在柠檬酸钾生产过程中严格控制氯酸盐的含量，并采取有效办法除去生产过程中的氯酸盐。
CN 107286010 A公开了一种柠檬酸钾的制备方法，具体公开了将柠檬酸溶液与氢氧化钾溶液中和反应，并加入葡萄糖去除氯酸盐，但该方法存在原料氯酸盐控制不严格、加入的葡萄糖参与反应后易残留或产生新的杂质，如葡萄糖酸、酯类化合物等，会对产品的纯度和质量产生影响。
发明内容
为了解决的现在存在的技术问题，本发明提供一种超低氯酸盐柠檬酸钾的方法，通过严格控制原料中氯酸盐的含量，加入具有自分解特性的食品级过氧化氢与氯酸盐反应，解决了目前柠檬酸钾产品无法满足高端客户对产品中氯酸盐含量的质量要求的问题，同时通过本发明的方法不再引入新的杂质，保证了产品的纯度。
本发明的技术方案如下：
一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其具体步骤如下：
(1)原料配比：向中和罐中加入柠檬酸和氢氧化钾溶液；
(2)中和反应：在中和罐中，开启搅拌，控制反应温度，继续流加氢氧化钾溶液，调节pH至5.5-6.5；
(3)去除氯酸盐反应：向步骤(2)中的溶液中加入按溶液体积的0.15-0.3‰过氧化氢，于60-85℃条件下保温反应30-120min；
(4)去除过氧化氢：将步骤(3)中的溶液加热升温至110-125℃，保温60-120min，再降温至60-70℃；
(5)活性炭吸附脱色：将步骤(4)所得溶液经活性炭脱色，得到柠檬酸钾脱色液，然后加入微量氢氧化钾溶液调节pH至7.5-8.5；
(6)精密过滤：将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
(7)浓缩结晶：将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液；
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，晶体烘干后制得柠檬酸钾成品；
制得的柠檬酸钾成品中氯酸盐含量低于1ppb。
步骤(2)中反应温度为60-85℃，温度过低反应速度过慢；温度过高，反应过于剧烈，反应不易控制。步骤(3)中最后pH调节至7.5-8.5，主要是pH过低或过高都会造成产品的pH不符合质量要求。步骤(3)中加入过氧化氢主要是与氯酸盐反应，过氧化氢可以将氯酸盐转化为氯离子，最终获得柠檬酸钾产品在后续的结晶条件下，氯化物的结晶的量非常小，对柠檬酸钾的产品品质无影响；过氧化氢的添加量控制在总体积的0.5-1‰，主要由于添加量过少，反应不充分，氯酸盐的去除率达不到产品的质量要求；添加量过多，会增加成本；保温30-120min，主要是若时间过短，反应不充分，氯酸盐转化氯离子不充分；若时间过长，会影响生产效率。通过高温层流主要的目的是将微量残余的过氧化氢在高温条件下完全分解，温度过低过氧化氢分解不彻底，温度过高易发生其他副反应，影响产品质量。步骤(5)活性炭吸附脱色主要是因为柠檬酸钾溶液经高温层流会产生部分的显色物质，如美拉德反应产生的显色物质，经活性炭吸附脱色，保证产品透光度。步骤(6)精密过滤，通过陶瓷膜过滤主要是将物料中可能存在的颗粒杂质如步骤(5)中的活性炭过滤出去，提高滤液质量。
优选地，步骤(1)中柠檬酸与氢氧化钾溶液的摩尔比为1:2-2.5。
优选地，步骤(1)中柠檬酸为食品级的，选自无水柠檬酸或一水柠檬酸。
优选地，步骤(1)中柠檬酸的质量浓度为80-100％。主要是柠檬酸浓度过低，会增加后续蒸发浓缩结晶的蒸汽消耗，增加生产成本；浓度过高会造成物料粘度大，柠檬酸溶液溶解速度慢的不足。
优选地，步骤(1)中氢氧化钾溶液中氯酸盐含量要求小于15ppm。主要是由于氢氧化钾是离子膜电解氯化钾而得到，该工艺得到的氢氧化钾溶液中始终含有氯酸盐，而且质量并不稳定，如果不严格控制氯酸盐含量，最终影响柠檬酸钾产品的质量。
优选地，步骤(2)中搅拌转速为50-100rpm。
优选地，步骤(2)中反应温度为60-85℃。
优选地，步骤(3)过氧化氢为食品级的，体积分数为30％。
优选地，步骤(6)中的陶瓷膜的孔径为0.2μm。
优选地，步骤(7)中柠檬酸钾晶浆液中固含量为45-55％。固含量过低，柠檬酸钾产品收率偏低；固含量过高，造成离心分离困难，洗水难，影响柠檬酸钾产品质量。
本发明中添加的过氧化氢显酸性，又因为自身容易分解，因此对于加入的体系的温度、pH和时间的控制较为严格，但是也因为过氧化氢容易分解，可以保证后续方便除去过量的过氧化氢；同时本发明中还添加了活性炭脱色吸附，因为为了保证活性炭吸附脱色的最佳效果，因此需要调整体系的pH在5.5-6.5，因此对于本发明的工序不能进行颠倒、改变参数或者省去某道工序，否则将不能得到最佳品质的产品。
本发明通过严格控制生产用的柠檬酸钾和氢氧化钾溶液中的氯酸盐含量，同时通过加入适量过氧化氢与氯酸盐反应，去除反应体系中的氯酸盐，使得柠檬酸钾产品的氯酸盐含量进一步降低，最终使产品中氯酸盐含量低于1ppb，完全符合高端行业的质量要求。因此，本发明柠檬酸钾制备方法可以有效去除柠檬酸钾中的氯酸盐，并且不再引入新的杂质，为高端客户提供稳定高质量的低氯酸盐柠檬酸钾产品，为提升产品的经济价值和企业效益提供保障。
与现有技术相比，本发明为制备超低氯酸盐柠檬酸钾提供了一条有效的途径，确保高端客户对柠檬酸钾产品中氯酸盐的质量指标要求，氯酸盐含量可有效稳定控制在1ppb以下，进一步提升了柠檬酸钾产品的经济价值，增加企业的经济效益和行业竞争力。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中氢氧化钾溶液中氯酸盐含量要求小于15ppm。
实施例1
一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其具体步骤如下
(1)向10m3的罐中加入3.75m3 80％(w/v)浓度的一水柠檬酸溶液，加入2.80m348％(w/w)的食品级氢氧化钾溶液；
(2)开启搅拌，搅拌转速100rpm，控制反应温度在85℃，继续流加氢氧化钾溶液调节pH至5.5；得到约7m3的柠檬酸钾溶液；
(3)向(2)得到的7m3的柠檬酸钾溶液中加入7L 30％的食品级过氧化氢溶液，维持85℃保温30min；
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至110℃，保温层流60min，再经板式换热器降温至60℃；
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色，得到柠檬酸钾脱色液；然后加入微量氢氧化钾溶液调节pH至7.5；
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液，控制晶浆液固含量在50％；
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，得到柠檬酸钾晶，晶体经流化床烘干后制得柠檬酸钾成品
实施例2
一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其具体步骤如下
(1)向10m3的罐中加入3.75m3 80％(w/v)浓度的一水柠檬酸溶液，加入2.80m348％(w/w)的食品级氢氧化钾溶液；
(2)开启搅拌，搅拌转速100rpm，控制反应温度在80℃，继续流加氢氧化钾溶液调节pH至6.0；得到约7m3的柠檬酸钾溶液；
(3)向(2)得到的7m3的柠檬酸钾溶液中加入3.5L 30％的食品级过氧化氢溶液，维持60℃保温60min；
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至110℃，保温层流60min，再经板式换热器降温至60℃；
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色，得到柠檬酸钾脱色液；然后加入微量氢氧化钾溶液调节pH至8.5；
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液，控制晶浆液固含量在45％；
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，得到柠檬酸钾晶，晶体经流化床烘干后制得柠檬酸钾成品。
实施例3、一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其具体步骤如下
(1)向10m3的罐中加入3.75m3 80％(w/v)浓度的一水柠檬酸溶液，加入2.24m348％(w/w)的食品级氢氧化钾溶液；
(2)开启搅拌，搅拌转速100rpm，控制反应温度在75℃，继续流加氢氧化钾溶液调节pH至6.5；得到约7m3的柠檬酸钾溶液；
(3)向(2)得到的7m3的柠檬酸钾溶液中加入5.25L 30％的食品级过氧化氢溶液，维持70℃保温60min；
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至125℃，保温层流60min，再降温至70℃；
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色，得到柠檬酸钾脱色液；然后加入微量氢氧化钾溶液调节pH至8.0；
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液。
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液，控制晶浆液固含量在45％；
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，得到柠檬酸钾晶，晶体经流化床烘干后制得柠檬酸钾成品。
实施例4、一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其具体步骤如下
(1)向10m3的罐中加入加入2.80m3 48％(w/w)的食品级氢氧化钾溶液，加入2.74吨无水柠檬酸颗粒；
(2)开启搅拌，搅拌转速100rpm，控制反应温度在85℃，继续流加氢氧化钾溶液调节pH至6.5；得到约5.5m3的柠檬酸钾溶液；
(3)向(2)得到的5.5m3的柠檬酸钾溶液中加入5.5L 30％的食品级过氧化氢溶液，维持60℃保温120min；
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至115℃，保温层流60min，再讲过板式换热器降温至70℃；
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色，得到柠檬酸钾脱色液；然后加入微量氢氧化钾溶液调节pH至7.5；
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液，控制晶浆液固含量在45％；
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，得到柠檬酸钾晶，晶体经流化床烘干后制得柠檬酸钾成品。
实施例5、一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其具体步骤如下
(1)向10m3的罐中加入加入2.80m3 48％(w/w)的食品级氢氧化钾溶液，加入2.74吨无水柠檬酸颗粒；
(2)开启搅拌，搅拌转速100rpm，控制反应温度在85℃，继续流加氢氧化钾溶液调节pH至6.0；得到约5.5m3的柠檬酸钾溶液；
(3)向(2)得到的5.5m3的柠檬酸钾溶液中加入2.75L 30％的食品级过氧化氢溶液，维持80℃保温80min；
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至120℃，保温层流60min，再经板式换热器降温至70℃；
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色，得到柠檬酸钾脱色液；然后加入微量氢氧化钾溶液调节pH至7.0；
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液，控制晶浆液固含量在45％；
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，得到柠檬酸钾晶，晶体经流化床烘干后制得柠檬酸钾成品。
对比例1
一种柠檬酸钾的制备方法，其具体步骤如下
(1)向10m3的罐中加入3.75m3 80％(w/v)浓度的一水柠檬酸溶液，加入2.80m348％(w/w)的食品级氢氧化钾溶液；
(2)开启搅拌，搅拌转速100rpm，控制反应温度在85℃，继续流加氢氧化钾溶液调节pH至7.5；得到约7m3的柠檬酸钾溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液经活性炭柱脱色，得到柠檬酸钾脱色液；
(4)将步骤(3)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
(5)将步骤(4)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液，控制晶浆液固含量在50％；
(6)将步骤(5)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，得到柠檬酸钾晶，晶体经流化床烘干后制得柠檬酸钾成品。
对比例2
(将申请公布号为CN107286010A的专利申请中的实施例5作为本申请的对比例2)
一种柠檬酸钾的制备方法，步骤如下：
(1)在10m3反应釜中加入2吨柠檬酸钠母液，加入去离水1吨，加入柠檬酸2吨，搅拌溶解，得溶液A；
(2)向溶液A中滴加40％氢氧化钾溶液约3.9吨，反应温度控制在80℃，终点PH值7.5，得溶液B约8.9吨；
(3)取溶液B样品测其中含氯酸钾26PPM，溶液B中含氯酸钾总量在231.4克；
(4)向B溶液中加入1.8公斤葡萄糖，在90℃下保温1.5小时，得溶液D；
(5)将溶液D过滤，减压蒸发浓缩结晶，得含有柠檬酸钾晶体和母液的晶浆E；
(6)将晶浆E放入离心机中离心分离，在分离过程中用300公斤去离子水洗涤晶体，柠檬酸钾晶体经振动流化床烘干，得柠檬酸钾成品3.0吨，母液回用；经检测，柠檬酸钾含量：99.5％；透光率98.6％；易碳化物：通过检测；氯酸钾：5PPb。
将上述实施例及对比例产品指标检测如下：
本发明的实施例获得的产品中含有的氯酸盐含量，明显低于对比例1和对比例2获得产品的氯酸盐含量；对比例2的过程中加入的葡萄糖与次氯酸盐反应，这个反应葡萄糖会被氧化成葡萄糖酸，这就使溶液中引入新的杂质；在对比例2中加入的葡萄糖是过量的，在加入葡萄糖步骤后会90℃保温1.5h，过量的葡萄糖会在高温环境中产生5－羟甲基糠醛，使溶液颜色变深，产生的新的杂质势必会影响到最终产品的质量，造成产品质量不稳定。在表格中，可以明显的看出本申请的获得产品的透光率高于对比例2，氯酸盐的含量也明显低于对比例2，达到了目前市场对柠檬酸钾中氯酸盐含量的要求。
通过以上实施实例与对照相比，可以看出本发明中的一种超低氯酸盐柠檬酸钾的生产工艺技术，克服了传统工艺中存在的缺点，提高了产品品质，使柠檬酸钾成品中的氯酸盐降到了1ppb以下，为柠檬酸钾产品和生产技术的推广应用乃至柠檬酸行业和高端婴幼儿产品的发展打下坚实的基础。
Claims (7)
1.一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
（1）原料配比：向中和罐中加入柠檬酸和氢氧化钾溶液；
（2）中和反应：在中和罐中，开启搅拌，控制反应温度60-85℃，继续流加氢氧化钾溶液，调节pH至5.5-6.5；
（3）去除氯酸盐反应：向步骤（2）中的溶液中加入按溶液体积的0.5-1‰过氧化氢，于60-85℃条件下保温反应30-120min；
（4）去除过氧化氢：将步骤（3）中的溶液经加热升温至110-125℃，保温60-120min，再降温至60-70℃；
（5）活性炭吸附脱色：将步骤（4）所得溶液经活性炭脱色，得到柠檬酸钾脱色液，然后加入氢氧化钾溶液调节pH至7.5-8.5；
（6）精密过滤：将步骤（5）所得的溶液进行陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
（7）浓缩结晶：将步骤（6）所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液；
（8）将步骤（7）所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，晶体烘干后制得柠檬酸钾成品；
制得的柠檬酸钾成品中氯酸盐含量低于1ppb；
所述步骤（1）中柠檬酸为食品级的无水柠檬酸或食品级的一水柠檬酸；
所述步骤（1）中氢氧化钾溶液中氯酸盐含量要求小于15ppm。
2.根据权利要求1所述的一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中柠檬酸的质量浓度为80-100%。
3.根据权利要求1所述的一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中柠檬酸与氢氧化钾溶液的摩尔比为1:2-2.5。
4.根据权利要求1所述的一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌的转速为50-100rpm。
5.根据权利要求1所述的一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）过氧化氢为食品级的，体积分数为30%。
6.根据权利要求1所述的一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的陶瓷膜的孔径为0.2μm。
7.根据权利要求1所述的一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中柠檬酸钾晶浆液中固含量为45-55%。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "工业次氯酸钠溶液中氯酸钠含量的测定";李靖;《氯碱工业》;20141231;第50卷(第12期);第38-39页 * |
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