CN115160166A - 一种天门冬氨酸锰的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天门冬氨酸锰的制备方法，涉及天门冬氨酸锰技术领域。该天门冬氨酸锰的制备方法包括：将天门冬氨酸和碳酸锰在水中于90‑100℃下反应1‑2h，反应澄清后对反应体系进行过滤，浓缩结晶、干燥，即得天门冬氨酸锰。本申请提供的天门冬氨酸锰的制备方法以天门冬氨酸和碳酸锰为原料，直接反应，通过调控反应温度为90‑100℃，反应时间为1‑2h，可使反应更彻底，纯度更高，达到98％以上。同时，加入的锰源为碳酸锰原料而不是其他锰的原料，即可获得收率大于等于95％，纯度大于等于98％的天门冬氨酸锰。
Description
技术领域
本发明涉及天门冬氨酸锰技术领域，具体而言，涉及一种天门冬氨酸锰的制备方法。
背景技术
天门冬氨酸锰是一种锰的氨基酸盐，天门冬氨酸锰以天门冬氨酸作为载体，天门冬氨酸是人体20多种氨基酸之一，使用此氨基酸螯合物后，矿物Chemicalbook元素被人体吸收后，不仅能提供所需常量、微量元素，其载体天门冬氨酸亦被人体吸收，以补充人体所缺的氨基酸。氨基酸类盐有着显著优于同类其他性质盐的生物吸收性，且锰作为微量矿物质元素，在调节人体机能方面有着不可或缺的作用。锰可以促进人体生长和正常的成骨作用。目前天门冬氨酸锰工艺未见报道。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天门冬氨酸锰的制备方法，其制备方法简单，收率大于等于95％，纯度大于等于98％。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：将天门冬氨酸和碳酸锰在水中于90-100℃下反应1-2h，反应澄清后对反应体系进行过滤，浓缩结晶、干燥，即得天门冬氨酸锰。
在可选的实施方式中，所述天门冬氨酸和所述碳酸锰的质量比为50：22.5-24。
在可选的实施方式中，所述天门冬氨酸与所述水的质量比为1:9-11。
在可选的实施方式中，将所述天门冬氨酸和所述碳酸锰在所述水中于90-100℃下反应1-2h包括：先将所述水升温至90-100℃，接着加入所述天门冬氨酸，搅拌均匀，接着再加入所述碳酸锰，继续进行反应1-2h。
在可选的实施方式中，所述水升温至90-95℃，反应时间1-1.5h。
在可选的实施方式中，于所述反应体系70-80℃进行所述过滤。
在可选的实施方式中，所述干燥的温度为75-85℃。
在可选的实施方式中，所述天门冬氨酸锰的收率大于等于95％，纯度大于等于98％。
本发明具有以下有益效果：
本申请提供的天门冬氨酸锰的制备方法以天门冬氨酸和碳酸锰为原料，直接反应，通过调控反应温度为90-100℃，反应时间为1-2h，可使反应更彻底，纯度更高，达到98％以上。同时，加入的锰源为碳酸锰原料而不是其他锰的原料(例如：二氧化锰、氢氧化锰等)，采用碳酸锰作为锰源制备获得的天门冬氨酸锰的纯度和收率更佳，可获得收率大于等于95％，纯度大于等于98％的天门冬氨酸锰。本申请提供的天门冬氨酸锰的制备方法可以显著提升收率，增加纯度，获得高纯度和高收率的天门冬氨酸锰提供一种新方法。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将天门冬氨酸和碳酸锰在水中于90-100℃下反应1-2h。
具体来说，先将水升温至90-100℃，接着加入天门冬氨酸，搅拌均匀，接着再加入碳酸锰，继续进行反应1-2h。其中，天门冬氨酸和碳酸锰的质量比为50：22.5-24，天门冬氨酸与水的质量比为1:9-11。
优选地，水升温至90-95℃，反应时间1-1.5h。
本申请中通过天门冬氨酸和碳酸锰直接反应，通过调控反应温度为90-100℃，反应时间为1-2h，可使反应更彻底，纯度更高，达到98％以上，即可获得高收率和高纯度的天门冬氨酸锰。经本申请研究发现，特定的反应温度对天门冬氨酸锰的制备起到的至关重要的作用，温度较低时，反应不彻底，进而导致收率降低。而温度过高，会导致纯度降低，不利于获得高纯度的天门冬氨酸锰。
进一步地，本申请中直接限定碳酸锰作为锰源，而非其他的锰源，例如二氧化锰、氢氧化锰等，本申请研究发现，采用碳酸锰作为锰源制备获得的天门冬氨酸锰的纯度和收率更佳。
(2)反应澄清后对反应体系进行过滤。
本申请中，于反应体系70-80℃进行过滤，此时反应体系依然维持在一个较高的温度，可以有效避免在过滤过程中发生结晶析出的情况，进而影响最终的收率。
(3)浓缩结晶、干燥，即得天门冬氨酸锰。
本申请中，通过对过滤后的滤液进行浓缩结晶，可以获得高纯度的天门冬氨酸锰，进一步地，本申请还限定了干燥的温度为75-85℃，干燥至天门冬氨酸锰水分含量≤6％，在该温度下进行干燥可以保持天门冬氨酸锰的性质不发生改变，干燥的方式简单，可以为烘箱干燥、热风干燥等等。最终获得的天门冬氨酸锰的收率大于等于95％，纯度大于等于98％。
本申请提供的天门冬氨酸锰的制备方法以天门冬氨酸和碳酸锰为原料，直接反应，通过调控反应温度为90-100℃，反应时间为1-2h，可使反应更彻底，纯度更高，达到98％以上。同时，加入的锰源为碳酸锰原料而不是其他锰的原料，即可获得收率大于等于95％，纯度大于等于98％的天门冬氨酸锰。本申请提供的天门冬氨酸锰的制备方法可以显著提升收率，增加纯度，获得高纯度和高收率的天门冬氨酸锰提供一种新方法。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：将500份水，升温至90℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入24份碳酸锰，反应1h；反应澄清后在温度70℃过滤，浓缩结晶。85℃干燥。收率为97％，纯度为98.7％。
实施例2
本实施例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：将500份水，升温至90℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入24份碳酸锰，反应1.5h；反应澄清后在温度70℃过滤，浓缩结晶。85℃干燥。收率为97.1％，纯度为98.5％。
实施例3
本实施例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：将500份水，升温至95℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入22.5份碳酸锰，反应1.5h；反应澄清后在温度75℃过滤，浓缩结晶。75℃干燥。收率为96％，纯度为98.9％。
实施例4
本实施例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：将500份水，升温至100℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入23.5份碳酸锰，反应1.5h；反应澄清后在温度75℃过滤，浓缩结晶。85℃干燥。收率为95％，纯度为99.1％。
实施例5
本实施例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：将500份水，升温至95℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入24份碳酸锰，反应2h；反应澄清后在温度80℃过滤，浓缩结晶。80℃干燥。收率为96.9％，纯度为99.0％。
实施例6
本实施例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：将450份水，升温至95℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入24份碳酸锰，反应2h；反应澄清后在温度80℃过滤，浓缩结晶。80℃干燥。收率为96.6％，纯度为98.9％。
对比例1
本对比例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：将500份水，升温至70℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入24份碳酸锰，反应1h；反应澄清后在温度70℃过滤，浓缩结晶。85℃干燥。收率为90％，纯度为93％。
对比例2
本对比例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：500份水，升温至90℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入24份碳酸锰，反应0.5h；反应澄清后在温度70℃过滤，浓缩结晶。85℃干燥。收率为91％，纯度为94.3％。
对比例3
本对比例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：500份水，升温至90℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入24份硫酸锰，反应1h；反应澄清后在温度70℃过滤，浓缩结晶。85℃干燥。收率为94.6％，纯度为90.5％。
对比例4
本对比例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：500份水，升温至90℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入24份氢氧化锰，反应1h；反应澄清后在温度70℃过滤，浓缩结晶。85℃干燥。收率为93.1％，纯度为94.8％。
对比例5
本对比例提供了一种天门冬氨酸锰的制备方法，其包括：500份水，升温至90℃，加入50份天门冬氨酸，搅拌均匀；缓慢加入50份碳酸锰，反应1h；反应澄清后在温度70℃过滤，浓缩结晶。85℃干燥。收率为94.3％，纯度为97.2％。
将上述实施例1-6和对比例1-5提供的反应条件和最终产品汇总如下：
从上表可以看出，从实施例1-6可以看出，在本申请的参数范围内可以获得收率大于等于95％，纯度大于等于98％的天门冬氨酸锰。
将实施例1和对比例1对比可以看出，其他条件相同90℃比70℃得到的天门冬氨酸锰纯度高，因为温度高，反应的更加彻底，收率也随之增加。
从实施例1、实施例4和对比例2可以看出，其他条件相同反应时间长得到的天门冬氨酸锰纯度高，因为时间长，反应的更加彻底，收率也随之增加，反应时间延长，收率与纯度没有明显变化，也会增加成本，所以选择1-1.5h。
从对比例3和4可以看出，选择其他锰源(例如硫酸锰和氢氧化猛)时，纯度和收率显著降低。从对比例5可以看出，当天门冬氨酸和碳酸锰的用量范围不在本申请的范围内时，纯度和收率也会显著降低。
综上所述，本申请提供的天门冬氨酸锰的制备方法以天门冬氨酸和碳酸锰为原料，直接反应，通过调控反应温度为90-100℃，反应时间为1-2h，可使反应更彻底，纯度更高，达到98％以上。同时，加入的锰源为碳酸锰原料而不是其他锰的原料(例如：二氧化锰、氢氧化锰等)，采用碳酸锰作为锰源制备获得的天门冬氨酸锰的纯度和收率更佳，可获得收率大于等于95％，纯度大于等于98％的天门冬氨酸锰。本申请提供的天门冬氨酸锰的制备方法可以显著提升收率，增加纯度，获得高纯度和高收率的天门冬氨酸锰提供一种新方法。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种天门冬氨酸锰的制备方法，其特征在于，其包括：将天门冬氨酸和碳酸锰在水中于90-100℃下反应1-2h，反应澄清后对反应体系进行过滤，浓缩结晶、干燥，即得天门冬氨酸锰。
2.根据权利要求1所述的天门冬氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述天门冬氨酸和所述碳酸锰的质量比为50：22.5-24。
3.根据权利要求1所述的天门冬氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述天门冬氨酸与所述水的质量比为1:9-11。
4.根据权利要求1所述的天门冬氨酸锰的制备方法，其特征在于，将所述天门冬氨酸和所述碳酸锰在所述水中于90-100℃下反应1-2h包括：先将所述水升温至90-100℃，接着加入所述天门冬氨酸，搅拌均匀，接着再加入所述碳酸锰，继续进行反应1-2h。
5.根据权利要求4所述的天门冬氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述水升温至90-95℃，反应时间1-1.5h。
6.根据权利要求1所述的天门冬氨酸锰的制备方法，其特征在于，于所述反应体系70-80℃进行所述过滤。
7.根据权利要求1所述的天门冬氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为75-85℃。
8.根据权利要求1所述的天门冬氨酸锰的制备方法，其特征在于，所述天门冬氨酸锰的收率大于等于95％，纯度大于等于98％。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN115784917A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-14 | 郑州瑞普生物工程有限公司 | 一种食品级甘氨酸锰的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102102118A (zh) * | 2009-12-18 | 2011-06-22 | 上海汉飞生化科技有限公司 | 一种l-鸟氨酸-l-天门冬氨酸盐的制备方法 |
| CN102731331A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-10-17 | 上海腾瑞医药技术有限公司 | 一种l-天门冬氨酸钙及其制备方法 |
| CN102875403A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-01-16 | 宜兴市前成生物有限公司 | 一种制备l-天门冬氨酸钾的方法 |
| CN110511155A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-11-29 | 河北力维素科技有限公司 | 一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102102118A (zh) * | 2009-12-18 | 2011-06-22 | 上海汉飞生化科技有限公司 | 一种l-鸟氨酸-l-天门冬氨酸盐的制备方法 |
| CN102731331A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-10-17 | 上海腾瑞医药技术有限公司 | 一种l-天门冬氨酸钙及其制备方法 |
| CN102875403A (zh) * | 2012-10-31 | 2013-01-16 | 宜兴市前成生物有限公司 | 一种制备l-天门冬氨酸钾的方法 |
| CN110511155A (zh) * | 2019-08-15 | 2019-11-29 | 河北力维素科技有限公司 | 一种天门冬氨酸矿物质螯合物及其盐的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115784917A (zh) * | 2022-11-29 | 2023-03-14 | 郑州瑞普生物工程有限公司 | 一种食品级甘氨酸锰的制备方法 |
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