CN112724056A - 一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有效利用噻嗪酮中间体1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲母液提高收率的方法及装置，包括如下步骤：将1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲母液加入到加热箱中，将所述加热箱中升温致一定温度；在用所述加料仓中的盐酸通过所述投料管投入到所述加热箱中，调节PH值，保温搅拌一段时间；再将得到的溶液放置在所述保温箱中沉淀一段时间，静置降温结晶获得沉降物与上清液，再将沉降物搅拌半小时；再将所述滤布袋放置在所述过滤箱中进行离心，获得湿品，再将湿品烘干后便得1‑异丙基‑3‑叔丁基硫脲干品，以此能够实现降低原材料消耗，提高产品的质量和产率。
Description
技术领域
本发明涉及噻嗪酮中间体制备技术领域，尤其涉及一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法及装置。
背景技术
噻嗪酮是高效，持效期长，选择性强，安全的新型昆虫生长调节剂。主要用于水稻，蔬菜，茶叶和柑桔等作物的叶蝉、飞虱、粉虱和介壳虫等害虫的防治。是当前防治水稻稻飞虱的当家品种。
目前，噻嗪酮的合成是以硫氰酸铵为原料与叔丁醇在盐酸存在下反应得到硫氰酸特丁酯与异氰酸特丁酯的混合物(简称混酯)，经转位得到异硫氰特丁酯 (简称异酯)，再与异丙胺反应，过滤得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲(简称硫脲)。另外，以N-甲基胺与光气反应得N-甲基-N-苯基氨基甲酰氯，再与氯气反应得 N-氯甲基-N苯基氨基甲酰氯(简称氯化物)。最后将氯化物与1-异丙基-3-叔丁基硫脲在碱试剂存下，反应得噻嗪酮。
目前工艺在过滤获得1-异丙基-3-叔丁基硫脲后，伴随大量的母液废水产生，废水中含有较多的有机质，处理成本较高。经过对废水PH值的调节，静置降温结晶，搅拌过滤获得中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲，本工艺能降低原材料消耗, 提高产品的质量和产率，显著提高了母液废水的可生化性，对后续工艺有效降解有机物，奠定了良好的基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法及装置，旨在解决现有技术中的工艺能提高原材料消耗,降低产品的质量和产率，降低对母液废水的可生化性，无法对后续工艺有效降解有机物的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，包括如下步骤：
将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液加热至第一预设温度值；
将盐酸投入到加热至第一预设温度值的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，调节PH值，待PH值调节完成后，保温搅拌得到第一溶液；
对第一溶液进行沉淀，并静置特定时间降温结晶获得沉降物与上清液，之后再对沉降物进行搅拌；
待沉降物搅拌完成后，对沉降物进行过滤离心，获得湿品，并对湿品烘干，便得1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品。
其中，在将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液加热至第一预设温度值的步骤中，所述第一预设温度值为50℃-80℃。
其中，在将盐酸投入到加热至第一预设温度值的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，调节PH值，待PH值调节完成后，保温搅拌得到第一溶液的步骤中，所述调节PH值为7.5-9.5。
其中，再对第一溶液进行沉淀，并静置特定时间降温结晶获得沉降物与上清液，之后再对沉降物进行搅的步骤中，所述静置特定时间为1-4h。
其中，待沉降物搅拌完成后，对沉降物进行过滤离心，获得湿品，并对湿品烘干，便得1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品步骤中，对沉降物进行过滤需要使用 300目的滤布袋。
本发明还提供一种采用上述所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3- 叔丁基硫脲母液提高收率的方法的装置，包括加热箱、加料仓、投料管、第一搅拌组件、第二搅拌组件和过滤组件，所述加热箱上方设置有加料口，所述加料仓设置于所述加热箱的上方，所述投料管的一端与所述加料仓固定连接，所述投料管的另一端与所述加热箱固定连接，所述第一搅拌组件设置于所述加热箱的内部，所述第二搅拌组件设置于所述加热箱的侧边，所述过滤组件设置于所述第二搅拌组件的侧边，所述第一搅拌组件包括第一电机、第一转轴和搅拌杆，所述第一电机设置于所述加热箱的上方，所述第一转轴的一端与所述第一电机的输出端固定连接，所述第一转轴的另一端贯穿所述加热箱，并与所述搅拌杆固定连接，所述搅拌杆的数量为多根，每根所述搅拌杆分别设置于所述转轴的两侧边。
其中，所述第二搅拌组件包括保温箱、第二电机、第二转轴、搅拌块、抽水管和水泵，所述保温箱设置于所述加热箱的侧边，所述保温箱的上方设置有开口，所述第二电机设置于所述保温箱的上方，所述第二转轴的一端与所述第二电机的输出端固定连接，所述第二转轴的另一端贯穿所述保温箱，并与所述搅拌块固定连接，所述抽水管设置于所述保温箱的侧边，所述水泵设置于所述抽水管的上方。
其中，所述静置组件包括过滤箱、滤布袋和烘干件，所述过滤箱设置于所述保温箱的侧边，所述滤布袋设置于所述过滤箱的上侧，所述烘干件设置于所述过滤箱的内部侧壁。
本发明的有益效果体现在：在现有技术的基础上，改进装置，经过对废水 pH值的调节，静置降温结晶，搅拌过滤获得中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲，本工艺能降低原材料消耗,提高产品的质量和产率，显著提高了母液废水的可生化性，对后续工艺有效降解有机物，奠定了良好的基础，降低了废水处理成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例1的步骤流程图。
图2是本发明的实施例2的步骤流程图。
图3是本发明的实施例3的步骤流程图。
图4是本发明的实施例4的步骤流程图。
图5是本发明的实施例5的步骤流程图。
图6是本发明的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的装置的结构示意图。
图7是本发明的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的装置的侧视图。
图8是本发明图7的A-A线结构剖视图。
1-加热箱、2-加料仓、3-投料管、4-第一搅拌组件、41-第一电机、42-第一转轴、43-搅拌杆、5-第二搅拌组件、51-保温箱、52-第二电机、53-第二转轴、54-搅拌块、55-抽水管、56-水泵、6-过滤组件、61-过滤箱、62-滤布袋、63-烘干件、9-加料口、10-温控器。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1，请参阅图1，本发明还提供了一种采用上述所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，包括如下步骤：
S1：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，升温至80℃；
S2：将盐酸投入至反应瓶内，并进行搅拌，调节PH值至7，之后在80℃条件下保温搅拌1h；
S3：待保温搅拌1h完成后，静置降温至10℃结晶，获得沉降物与上清液，搅拌半小时；
S4：待沉降物搅拌完成后，利用300目所述滤布袋对沉降物进行离心，获得湿品；湿品在110℃条件下烘干2h，得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品， 24.3g。
在本实施方式中，在步骤S1中，具体步骤为：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，将反应瓶升温调至80℃，在步骤S2中：再将盐酸导入到加热的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，进行搅拌调节PH值，将PH值调至 7之后，再在80℃的条件下进行保温搅拌1h，在步骤S3中：溶液在保温搅拌 1h后，待其静置降温至10℃结晶，便获得沉降物和上清液，在步骤S4中：再将沉降物进行搅拌半小时，沉降物搅拌完成后，利用300目的滤布袋，对沉降物进行离心，便能获得湿品，得到的湿品便在110℃条件下烘干2h，便得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品重量为24.3g。
实施例2，请参阅图2，本发明还提供了一种采用上述所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，包括如下步骤：
S1：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，升温至50℃；
S2：将盐酸投入至反应瓶内，并进行搅拌，调节PH值至7.5，之后在80℃条件下保温搅拌2h；
S3：待保温搅拌2h完成后，静置降温至10℃结晶，获得沉降物与上清液，搅拌半小时；
S4：待沉降物搅拌完成后，利用300目所述滤布袋对沉降物进行离心，获得湿品；湿品在110℃条件下烘干2h，得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品， 23.6g。
在本实施方式中，在步骤S1中，具体步骤为：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，将反应瓶升温调至50℃，在步骤S2中：再将盐酸导入到加热的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，进行搅拌调节PH值，将PH值调至 7.5之后，再在80℃的条件下进行保温搅拌2h，在步骤S3中：溶液在保温搅拌 2h后，待其静置降温至10℃结晶，便获得沉降物和上清液，在步骤S4中：再将沉降物进行搅拌半小时，沉降物搅拌完成后，利用300目的滤布袋，对沉降物进行离心，便能获得湿品，得到的湿品便在110℃条件下烘干2h，便得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品重量为23.6g。
实施例3，请参阅图3，本发明还提供了一种采用上述所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，包括如下步骤：
S1：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，升温至80℃；
S2：将盐酸投入至反应瓶内，并进行搅拌，调节PH值至9，之后在80℃条件下保温搅拌1h；
S3：待保温搅拌1h完成后，静置降温至10℃结晶，获得沉降物与上清液，搅拌半小时；
S4：待沉降物搅拌完成后，利用300目所述滤布袋对沉降物进行离心，获得湿品；湿品在110℃条件下烘干2h，得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品，21.7g。
在本实施方式中，在步骤S1中，具体步骤为：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，将反应瓶升温调至80℃，在步骤S2中：再将盐酸导入到加热的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，进行搅拌调节PH值，将PH值调至 9之后，再在80℃的条件下进行保温搅拌1h，在步骤S3中：溶液在保温搅拌 1h后，待其静置降温至10℃结晶，便获得沉降物和上清液，搅拌半小时，在步骤S4中：再将沉降物进行搅拌半小时，沉降物搅拌完成后，利用300目的滤布袋，对沉降物进行离心，便能获得湿品，得到的湿品便在110℃条件下烘干2h，便得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品重量为21.7g。
实施例4，请参阅图4，本发明还提供了一种采用上述所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，包括如下步骤：
S1：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，升温至50℃；
S2：将盐酸投入至反应瓶内，并进行搅拌，调节PH值至8，之后在50℃条件下保温搅拌4h；
S3：待保温搅拌4h完成后，静置降温至10℃结晶，获得沉降物与上清液，搅拌半小时；
S4：待沉降物搅拌完成后，利用300目所述滤布袋对沉降物进行离心，获得湿品；湿品在110℃条件下烘干2h，得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品， 25.4g。
在本实施方式中，在步骤S1中，具体步骤为：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，将反应瓶升温调至50℃，在步骤S2中：再将盐酸导入到加热的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，进行搅拌调节PH值，将PH值调至 8之后，再在50℃的条件下进行保温搅拌4h，在步骤S3中：溶液在保温搅拌 4h后，待其静置降温至10℃结晶，便获得沉降物和上清液，在步骤S4中：再将沉降物进行搅拌半小时，沉降物搅拌完成后，利用300目的滤布袋，对沉降物进行离心，便能获得湿品，得到的湿品便在110℃条件下烘干2h，便得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品重量为24.3g。
实施例5，请参阅图5，本发明还提供了一种采用上述所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，包括如下步骤：
S1：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，升温至50℃；
S2：将盐酸投入至反应瓶内，并进行搅拌，调节PH值至7.5，之后在50℃条件下保温搅拌4h；
S3：待保温搅拌4h完成后，静置降温至10℃结晶，获得沉降物与上清液，搅拌半小时；
S4：待沉降物搅拌完成后，利用300目所述滤布袋对沉降物进行离心，获得湿品；湿品在110℃条件下烘干2h，得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品， 25.3g。
在本实施方式中，在步骤S1中，具体步骤为：将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液1000g加入到反应瓶中，将反应瓶升温调至50℃，在步骤S2中：再将盐酸导入到加热的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，进行搅拌调节PH值，将PH值调至 7.5之后，再在50℃的条件下进行保温搅拌1h，在步骤S3中：溶液在保温搅拌 1h后，待其静置降温至10℃结晶，便获得沉降物和上清液，在步骤S4中：再将沉降物进行搅拌半小时，沉降物搅拌完成后，利用300目的滤布袋，对沉降物进行离心，便能获得湿品，得到的湿品便在110℃条件下烘干2h，便得到中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品重量为25.3g。
具体实施例4的含量和产品收率均较高，可作为优选投料比例。
请参阅图1至图8，本发明提供了一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3- 叔丁基硫脲母液提高收率的方法的装置，包括加热箱1、加料仓2、投料管3、第一搅拌组件4、第二搅拌组件5和过滤组件6，所述加热箱1上方设置有加料口9，所述加料仓2设置于所述加热箱1的上方，所述投料管3的一端与所述加料仓2固定连接，所述投料管3的另一端与所述加热箱1固定连接，所述第一搅拌组件4设置于所述加热箱1的内部，所述第二搅拌组件5设置于所述加热箱1的侧边，所述过滤组件6设置于所述第二搅拌组件5的侧边，所述第一搅拌组件4包括第一电机41、第一转轴42和搅拌杆43，所述第一电机41设置于所述加热箱1的上方，所述第一转轴42的一端与所述第一电机41的输出端固定连接，所述第一转轴42的另一端贯穿所述加热箱1，并与所述搅拌杆43固定连接，所述搅拌杆43的数量为多根，每根所述搅拌杆43分别设置于所述转轴的两侧边。
在本实施方式中，将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液从所述加热箱1的所述加料口9加入到所述加热箱1中，让其在加热箱1中进行加热，所述加料仓2中的盐酸从所述投料管3中，将盐酸投入至所述加热箱1中，让其盐酸与1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液进行反应，所述第一电机41设置在所述加热箱1的上方，启动所述第一电机41，所述第一电机41的输出端带动所述转轴，所述转轴带动与之固定连接的所述搅拌杆43，在所述加热箱1中对其物料进行充分混合。
进一步地，所述第二搅拌组件5包括保温箱51、第二电机52、第二转轴53、搅拌块54、抽水管55和水泵56，所述保温箱51设置于所述加热箱1的侧边，所述保温箱51的上方设置有开口，所述第二电机52设置于所述保温箱51的上方，所述第二转轴53的一端与所述第二电机52的输出端固定连接，所述第二转轴53的另一端贯穿所述保温箱51，并与所述搅拌块54固定连接，所述抽水管55设置于所述保温箱51的侧边，所述水泵56设置于所述抽水管55的上方。
在本实施方式中，将混合好的物料倒入至所述加热箱1侧边的所述保温箱 51中，让其混合溶液在所述保温箱51中静置一段时间，启动所述水泵56，将静置分离出的清水，将清水通过所述抽水管55抽出，留下沉淀物，在启动所述第二电机52，所述第二电机52的输出端带动所述第二转轴53，所述第二转轴 53带动与之固定连接的所述搅拌块54进行转动，将所述保温箱51中的沉淀物进行搅拌。
进一步地，所述静置组件包括过滤箱61、滤布袋62和烘干件63，所述过滤箱61设置于所述保温箱51的侧边，所述滤布袋62设置于所述过滤箱61的上侧，所述烘干件63设置于所述过滤箱61的内部侧壁。
在本实施方式中，再将搅拌好的沉淀物投入过滤箱61中，所述滤布袋62 将搅拌好的沉淀物进行离心过滤，设置在所述过滤箱61内部侧壁的所述烘干件 63，将所述滤布袋62过滤出来的湿品进行烘干，便得到1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品。
进一步地，所述温控器10与所述加热箱1固定连接，并位于所述加热箱1 的侧边。
在本实施方式中，所述温控器10设置于所述加热箱1的侧边，操作者可以通过温控器10对所述加热箱1中的温度进行有效的控制，便于我们对装置的使用，提高产品质量。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液加热至第一预设温度值；
将盐酸投入到加热至第一预设温度值的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，调节PH值，待PH值调节完成后，保温搅拌得到第一溶液；
对第一溶液进行沉淀，并静置特定时间降温结晶获得沉降物与上清液，之后再对沉降物进行搅拌；
待沉降物搅拌完成后，对沉降物进行过滤离心，获得湿品，并对湿品烘干，便得1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品。
2.如权利要求1所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，其特征在于，在将1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液加热至第一预设温度值的步骤中，所述第一预设温度值为50℃-80℃。
3.如权利要求2所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，其特征在于，在将盐酸投入到加热至第一预设温度值的1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液中，调节PH值，待PH值调节完成后，保温搅拌得到第一溶液的步骤中，所述调节PH值为7.5-9.5。
4.如权利要求3所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，其特征在于，在对第一溶液进行沉淀，并静置特定时间降温结晶获得沉降物与上清液，之后再对沉降物进行搅的步骤中，所述静置特定时间为1-4h。
5.如权利要求4所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的方法，其特征在于，待沉降物搅拌完成后，对沉降物进行过滤离心，获得湿品，并对湿品烘干，便得1-异丙基-3-叔丁基硫脲干品步骤中，对沉降物进行过滤需要使用300目的滤布袋。
6.采用如权利要求5所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的装置，其特征在于，包括加热箱、加料仓、投料管、第一搅拌组件、第二搅拌组件和过滤组件，所述加热箱上方设置有加料口，所述加料仓设置于所述加热箱的上方，所述投料管的一端与所述加料仓固定连接，所述投料管的另一端与所述加热箱固定连接，所述第一搅拌组件设置于所述加热箱的内部，所述第二搅拌组件设置于所述加热箱的侧边，所述过滤组件设置于所述第二搅拌组件的侧边，所述第一搅拌组件包括第一电机、第一转轴和搅拌杆，所述第一电机设置于所述加热箱的上方，所述第一转轴的一端与所述第一电机的输出端固定连接，所述第一转轴的另一端贯穿所述加热箱，并与所述搅拌杆固定连接，所述搅拌杆的数量为多根，每根所述搅拌杆分别设置于所述转轴的两侧边。
7.如权利要求6所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的装置，其特征在于，
所述第二搅拌组件包括保温箱、第二电机、第二转轴、搅拌块、抽水管和水泵，所述保温箱设置于所述加热箱的侧边，所述保温箱的上方设置有开口，所述第二电机设置于所述保温箱的上方，所述第二转轴的一端与所述第二电机的输出端固定连接，所述第二转轴的另一端贯穿所述保温箱，并与所述搅拌块固定连接，所述抽水管设置于所述保温箱的侧边，所述水泵设置于所述抽水管的上方。
8.如权利要求6所述的一种有效利用噻嗪酮中间体1-异丙基-3-叔丁基硫脲母液提高收率的装置，其特征在于，
所述静置组件包括过滤箱、滤布袋和烘干件，所述过滤箱设置于所述保温箱的侧边，所述滤布袋设置于所述过滤箱的上侧，所述烘干件设置于所述过滤箱的内部侧壁。
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