CN117003801A - 一种阿洛糖的结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及阿洛糖生产技术领域，尤其涉及一种阿洛糖的结晶工艺，包括以下步骤：(1)取纯度大于80％的阿洛糖纯化液，加热浓缩，得到固含量大于80wt％的阿洛糖浓缩液，备用；(2)取步骤(1)中的阿洛糖浓缩液，加入质量浓度大于85wt％的乙醇搅拌混合，所得料液控温后加入晶种，保温一段时间后采用分段降温方式进行结晶，然后经过抽滤、乙醇洗涤晶体、干燥得到阿洛糖产品。该结晶工艺操作简单，大大提高了结晶收率，并得到晶体形状较好的阿洛糖产品。
Description
技术领域
本发明涉及阿洛糖生产技术领域，尤其涉及一种阿洛糖的结晶工艺。
背景技术
阿洛糖又名D-阿洛糖，是一种己醛糖，是葡萄糖的C-3差向异构体。化学式CH2OH(CHOH)4CHO，溶于水但几乎不溶于甲醇。目前已知它在自然界中含量极少，主要分离自非洲灌木的叶子。近来研究表明，稀有糖类D-阿洛糖，在食品、保健、医药等领域有重要应用，并由于其广泛的生理功能成为稀有糖类中的一个研究热点。D-阿洛糖本身具有抑制癌细胞增殖的作用，这意味着人们将有希望开发无副作用的新药。
目前阿洛糖的制备方法主要包括化学合成和生物合成，但是无论采用化学合成或是生物合成得到的阿洛糖纯化液在储存和运输方面极为不方便，并且当温度较低时容易析出，影响产品的品质，因此需要将阿洛糖纯化液进行结晶。现有结晶方法常采用乙醇沉淀法或冷却结晶法，但是结晶收率低，晶体形状不好。因此针对上述问题，有必要开发一种阿洛糖的结晶工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种阿洛糖的结晶工艺，采用该结晶工艺可以得到晶型较好的阿洛糖晶体。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种阿洛糖的结晶工艺，所述结晶工艺包括以下步骤：
(1)取纯度大于80％的阿洛糖纯化液，加热浓缩，得到固含量大于80wt％的阿洛糖浓缩液，备用；
(2)取步骤(1)中的阿洛糖浓缩液，加入质量浓度大于85wt％的乙醇搅拌混合，控制所得料液的温度，加入晶种保温一段时间，采用分段降温方式进行结晶，然后经过抽滤、乙醇洗涤晶体、干燥得到阿洛糖产品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中加热温度控制在50-70℃，控制阿洛糖浓缩液的固含量为80-90wt％。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中加入的乙醇浓度为90-98wt％，所述乙醇的加入量为阿洛糖浓缩液体积的1-5倍。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中所得的料液的温度控制在50-60℃，加入所述阿洛糖浓缩液中固含量的0.5-1wt％的晶种，保温1-2h。
作为一种改进的技术方案，步骤(2)中采用分段降温方式进行结晶是指先按照1-2℃/h的速率降温至40℃，然后以2-3℃/h速率降温至30℃，再以3-5℃/h速率降温至10-15℃。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明将阿洛糖纯化液经过加热浓缩，得到固含量大于80wt％的阿洛糖浓缩液，加入乙醇搅拌混合，在50-60℃的条件下加入晶种，降温进行结晶，抽滤，加入乙醇进行洗涤，干燥得到阿洛糖产品。该结晶工艺操作简单，大大提高了结晶收率，并得到晶体形状较好的阿洛糖产品。
附图说明
图1为本发明实施例3中阿洛糖产品的10倍光学显微镜下的晶体图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种阿洛糖的结晶工艺，包括以下步骤：
(1)配置600g/L的D-阿洛酮糖溶液60L，加入外购的核糖-5-磷酸异构酶30g(酶活性30000-40000U/g)，加入缓冲液调节反应体系的pH为6.5，控制反应温度为40℃和反应时间为8h，待反应结束后得到的含阿洛糖的料液备用；
(2)取步骤(1)中含阿洛糖的料液，采用截留分子量为20-100nm的陶瓷膜进行过滤，控制进膜压力0.3MPa，出膜压力0.2MPa，经过滤收集的滤液备用；
(3)取步骤(2)中的滤液40L，按照1BV/h的流速过阳离子树脂柱，收集的第一流出液按照1BV/h的流速再过阴离子树脂柱(D301)，收集的第二流出液经过浓缩，得到固含量为30wt％的浓缩液备用；
(4)取步骤(3)中的浓缩液10L，进入装有钙型阳离子树脂的模拟移动床进行色谱分离，去离子水为洗脱剂，控制运行温度50℃，进料流量30ml/min，洗脱剂流量45ml/min，循环流量45ml/min，经过分离得到阿洛糖溶液，经过液相检测收率为91％，纯度为99.2％。
其结晶工艺，包括以下步骤：
(1)取纯度99.2％的阿洛糖纯化液，加热至50℃进行浓缩，得到固含量80wt％的阿洛糖浓缩液，备用；
(2)取步骤(1)中的阿洛糖浓缩液1L，加入阿洛糖浓缩液体积1倍、90wt％的乙醇搅拌混合，所得料液控温至50℃，再加入阿洛糖浓缩液中固含量的0.5wt％的晶种，保温1h后先按照1℃/h的速率降温至40℃，然后以2℃/h速率降温至30℃，再以3℃速率降温至10℃，抽滤、采用乙醇洗涤晶体、干燥得到阿洛糖产品668g，纯度为99.1％，结晶收率83.2％，所得的阿洛糖产品中83％的晶体尺寸在20-40目之间。
实施例2
一种阿洛糖的结晶工艺，包括以下步骤：
(1)取纯度99.2％的阿洛糖纯化液(实施例1中制备方法所得)，加热至55℃进行浓缩，得到固含量83wt％的阿洛糖浓缩液，备用；
(2)取步骤(1)中的阿洛糖浓缩液1L，加入阿洛糖浓缩液体积2倍、93wt％的乙醇搅拌混合，所得料液控温至53℃，加入阿洛糖浓缩液中固含量的0.6wt％的晶种，保温1.2h后先按照1.5℃/h的速率降温至40℃，然后以2.5℃/h速率降温至30℃，再以3.5℃降降温至10-15℃，抽滤、采用乙醇洗涤晶体、干燥得到阿洛糖产品686g，纯度为99.2％，结晶收率82.7％，所得的阿洛糖产品中84％的晶体尺寸在20-40目之间。
实施例3
一种阿洛糖的结晶工艺，包括以下步骤：
(1)取纯度99.2％的阿洛糖纯化液(实施例1中制备方法所得)，加热至60℃进行浓缩，得到固含量85wt％的阿洛糖浓缩液，备用；
(2)取步骤(1)中的阿洛糖浓缩液1L，加入阿洛糖浓缩液体积3.5倍、95wt％的乙醇搅拌混合，所得料液控温至55℃，加入阿洛糖浓缩液中固含量的0.7wt％的晶种，保温1.5h后先按照2℃/h的速率降温至40℃，然后以3℃/h速率降温至30℃，再以4℃降降温至13℃，抽滤、采用乙醇洗涤晶体、干燥得到阿洛糖产品739g，纯度为99.8％，结晶收率86.9％，所得的阿洛糖产品中95％的晶体在20-40目之间。
实施例4
一种阿洛糖的结晶工艺，包括以下步骤：
(1)取纯度99.2％的阿洛糖纯化液(实施例1中制备方法所得)，加热至65℃进行浓缩，得到固含量88wt％的阿洛糖浓缩液，备用；
(2)取步骤(1)中的阿洛糖浓缩液1L，加入阿洛糖浓缩液体积4倍、96wt％的乙醇搅拌混合，所得料液控温至58℃，加入阿洛糖浓缩液中固含量的0.8wt％的晶种，保温1.8h后先按照2℃/h的速率降温至40℃，然后以3℃/h速率降温至30℃，再以4.5℃降降温至13.5℃，抽滤、采用乙醇洗涤晶体、干燥得到阿洛糖产品731g，纯度为99.2％，结晶收率83.2％，所得的阿洛糖产品中88％的晶体在20-40目之间。
实施例5
(1)取纯度99.2％的阿洛糖纯化液(实施例1中制备方法所得)，加热至70℃进行浓缩，得到固含量90wt％的阿洛糖浓缩液，备用；
(2)取步骤(1)中的阿洛糖浓缩液1L，加入阿洛糖浓缩液体积5倍、99wt％的乙醇搅拌混合，所得料液控温至60℃，加入阿洛糖浓缩液中固含量的1wt％的晶种，保温2h后先按照2℃/h的速率降温至40℃，然后以3℃/h速率降温至30℃，再以5℃降降温至15℃，抽滤、采用乙醇洗涤晶体、干燥得到阿洛糖产品827g，纯度为99.3％，结晶收率83.6％，所得的阿洛糖产品中86％的晶体在20-40目之间。
为了更好的证明采用本发明的结晶工艺可以得到晶型较好和结晶收率较高的阿洛糖产品，以实施例3为参照，给出了12个对比例。
对比例1
与实施例3不同的是，步骤(1)的加热温度为40℃，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品578g，纯度为85.2％，结晶收率68.1％，所得的阿洛糖产品中32％晶体的尺寸大于40目。
对比例2
与实施例3不同的是，步骤(1)的加热温度为80℃，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品476g，纯度为79.3％，结晶收率56.3％，所得的阿洛糖产品中33％晶体的尺寸大于40目。
对比例3
与实施例3不同的是，步骤(1)中阿洛糖浓缩液的固含量为75wt％，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品441g，纯度为89.5％，结晶收率51.7％，所得的阿洛糖产品中32％晶体的尺寸大于40目。
对比例4
与实施例3不同的是，步骤(2)中加入的乙醇浓度为85wt％，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品554g，纯度为86.3％，结晶收率64.7％，所得的阿洛糖产品中28％晶体的尺寸大于40目。
对比例5
与实施例3不同的是，步骤(2)中料液控温至45℃，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品512g，纯度为84.1％，结晶收率60.1％，所得的阿洛糖产品中11％晶体的尺寸大于40目。
对比例6
与实施例3不同的是，步骤(2)中料液控温至70℃，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品529g，纯度为78.5％，结晶收率62.4％，所得的阿洛糖产品中18％晶体的尺寸大于40目。
对比例7
与实施例3不同的是，步骤(2)中直接降温至20℃，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品488g，纯度为79.9％，结晶收率57.7％，所得的阿洛糖产品中3％晶体的尺寸大于40目。
对比例8
与实施例3不同的是，步骤(2)中直接降温至5℃，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品648g，纯度为87.7％，结晶收率76.2％，所得的阿洛糖产品中3％晶体的尺寸大于40目。
对比例9
与实施例3不同的是，步骤(2)中先按照3℃/h的速率降温至40℃，然后以5℃/h速率降温至30℃，再以8℃速率降温至10℃，其余操作相同；步骤(2)中阿洛糖产品587g，纯度为86.5％，结晶收率69.2％，所得的阿洛糖产品中41％晶体的尺寸大于40目。
对比例10
与实施例3不同的是，步骤(2)中先按照2℃/h的速率降温至35℃，然后以3℃/h速率降温至25℃，再以4℃速率降温至10℃，其余操作相同；步骤(2)中阿洛糖产品581g，纯度为84.6％，结晶收率69.1％，所得的阿洛糖产品中42％晶体的尺寸大于40目。
对比例11
与实施例3不同的是，步骤(2)中晶种的加入量为阿洛糖浓缩液中固含量的2wt％，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品538g，纯度为87.9％，结晶收率62.6％，所得的阿洛糖产品中6％晶体的尺寸大于40目。
对比例12
与实施例3不同的是，步骤(2)中结晶时按照8℃/h的速率降温至12℃，其余操作相同。步骤(2)中阿洛糖产品586g，纯度为80.4％，结晶收率69.9％，所得的阿洛糖产品中27％晶体的尺寸大于40。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种阿洛糖的结晶工艺，其特征在于所述结晶工艺包括以下步骤：
(1)取纯度大于80％的阿洛糖纯化液，加热浓缩，得到固含量大于80wt％的阿洛糖浓缩液，备用；
(2)取步骤(1)中的阿洛糖浓缩液，加入质量浓度大于85wt％的乙醇搅拌混合，控制所得料液的温度，加入晶种后保温一段时间，采用分段降温方式进行结晶，然后经过抽滤、乙醇洗涤晶体、干燥得到阿洛糖产品。
2.根据权利要求1所述的一种阿洛糖的结晶工艺，其特征在于：步骤(1)中加热温度控制在50-70℃，控制阿洛糖浓缩液的固含量为80-90wt％。
3.根据权利要求1所述的一种阿洛糖的结晶工艺，其特征在于：步骤(2)中加入的乙醇浓度为90-98wt％，所述乙醇的加入量为阿洛糖浓缩液体积的1-5倍。
4.根据权利要求1所述的一种阿洛糖的结晶工艺，其特征在于：步骤(2)中所得的料液的温度控制在50-60℃，加入所述阿洛糖浓缩液中固含量的0.5-1wt％的晶种，保温1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种阿洛糖的结晶工艺，其特征在于：步骤(2)中采用分段降温方式进行结晶是指先按照1-2℃/h的速率降温至40℃，然后以2-3℃/h速率降温至30℃，再以3-5℃/h速率降温至10-15℃。
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