CN116813466A - 一种α-酮戊二酸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及α‑酮戊二酸制备技术领域，公开了一种α‑酮戊二酸的制备工艺，包括以下步骤：将混合二元酸和溶剂氯加入热水容器内，液体呈蓝绿色；冷却析出白色结晶，抽滤分离出晶体；因滤液为蓝绿色液体，可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；加入活性炭煮沸冷却、抽滤及滤液得到淡粉色固体；将淡粉色固体与乙酸酥加入到容器内，加热回流，冷却析出α‑酮戊二酸晶体，α‑酮戊二酸晶体烘干得到α‑酮戊二酸。本发明提供的α‑酮戊二酸的制备工艺根据戊二酸与丁二酸、己二酸在冷水中的溶解度不同进行分离，根据戊二酸易脱水形成相应的酸酐，酸酐易通过减压蒸馏的方法进行纯化，所以将其粗产品制成酸酐，得到的成品纯度较高，操作非常简单。
Description
技术领域
本发明属于α-酮戊二酸的制备技术领域，尤其涉及一种α-酮戊二酸的制备工艺。
背景技术
α-酮戊二酸，又称2-氧代戊二酸，是一种重要的生物分子，是三羧酸循环中重要的中间产物之一，是氮的输送体和分子氧化中的共生物质。其在微生物细胞的代谢中起着重要的作用，也是合成多种氨基酸、蛋白质的重要前体物质，可用于营养强化剂，作为运动营养饮料的成分，有机中间体、生化试剂和测肝功能的配套试剂，体格增强补剂等方面。此外，α-酮戊二酸可制备1：1和2：1的L-精氨酸α-酮戊二酸，用于运动营养剂。
专利申请号CN108486173B的发明专利公开了一种α-酮戊二酸的制备方法，属于生物工程技术领域，该方法包括发酵生产和提取，所述发酵生产是将大肠杆菌于发酵培养到OD660nm生长到10~20，向发酵培养基中添加乳糖继续诱导培养，离心收集湿菌体；以L-谷氨酸或L-谷氨酸盐、硫酸锰、过氧化氢酶和湿菌体组成转化体系，调整转化体系的pH值为4-8，在温度为20~40℃、转速为100-400rpm和风量为10~25L/min的条件下转化20-30h，得转化液；所述提取是将转化液经过滤、纯化、脱色、浓缩和结晶得α-酮戊二酸。本发明主要优化发酵和转化条件，缩短生产周期，提高α-酮戊二酸的产量和收率，适合工业上的放大性生产。
专利申请号CN106119307B的发明专利公开了一种α-酮戊二酸的制备方法，它以L-谷氨酸或其盐作为原料，通过L-谷氨酸脱氨酶在pH＝8.0-9.0、温度30-50°C的条件下脱去L-谷氨酸上的氨基，再经活性炭脱色、过滤、经阳离子交换树脂柱纯化、浓缩、结晶得到α-酮戊二酸成品。本发明方法具有反应条件温和、生产周期短、产品浓度和收率高、环保压力小、适合大规模的工业化生产等优点。采用阳离子树脂分离未转化残留的L-谷氨酸与α-酮戊二酸产品，确保产品的收率，回收的L-谷氨酸可以继续当作起始原料，但是操作较为繁琐，且制成的成品纯度较低。
因此，有必要提供一种新的α-酮戊二酸的制备工艺解决上述技术问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种根据戊二酸与丁二酸、己二酸在冷水中的溶解度不同进行分离，方法比较简单，为了进一步纯化，根据戊二酸易脱水形成相应的酸酐，而酸酐易通过减压蒸馏的方法进行纯化，所以将其粗产品制成酸酐，这样得到的成品纯度较高，且操作非常简单的α-酮戊二酸的制备工艺。
为解决上述技术问题，本发明提供的α-酮戊二酸的制备工艺包括以下步骤：
S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，使液体呈蓝绿色；
S2.对容器进行冷却，并析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体；
S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；
S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，然后用冷水充分冷却，析出α-酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α-酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α-酮戊二酸。
作为本发明的进一步方案，所述真空烘干箱的温度为60~70℃，通过烘干温度为60~70℃的烘干时间内使α-酮戊二酸晶体析出α-酮戊二酸。
作为本发明的进一步方案，所述步骤S5中的加热回流的时间为1~2h，通过加热回流的时间为1~2h内使液体均匀充分混合。
作为本发明的进一步方案，所述混合二元酸溶于盛有热水的容器内，采用搅拌设备均匀混合搅拌，使液体变成蓝绿色液体。
作为本发明的进一步方案，所述混合搅拌的转速为300r/min。
作为本发明的进一步方案，所述步骤S2中的冷却采用循环冷却水使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，完成初步结晶。
作为本发明的进一步方案，所述步骤S2中的抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体。
作为本发明的进一步方案，所述混合二元酸的质量包括65%的戊二酸，24%的丁二酸和11%的己二酸。
作为本发明的进一步方案，所述步骤S2中的结晶温度为15~35℃，所述结晶的时间为4h。
作为本发明的进一步方案，所述混合二元酸、溶剂氯和水的比例为2:2:1。
与相关技术相比较，本发明提供的α-酮戊二酸的制备工艺具有如下有益效果：
本发明根据戊二酸与丁二酸、己二酸在冷水中的溶解度不同进行分离，方法比较简单，为了进一步纯化，根据戊二酸易脱水形成相应的酸酐，而酸酐易通过减压蒸馏的方法进行纯化，所以将其粗产品制成酸酐，这样得到的成品纯度较高，且操作非常简单。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
请结合参阅图1，其中，图1为本发明的流程示意图。α-酮戊二酸的制备工艺包括以下步骤：
S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，使液体呈蓝绿色；
S2.对容器进行冷却，并析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体；
S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；
S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，然后用冷水充分冷却，析出α-酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α-酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α-酮戊二酸。
所述真空烘干箱的温度为60~70℃，通过烘干温度为60~70℃的烘干时间内使α-酮戊二酸晶体析出α-酮戊二酸。
所述步骤S5中的加热回流的时间为1~2h，通过加热回流的时间为1~2h内使液体均匀充分混合。
所述混合二元酸溶于盛有热水的容器内，采用搅拌设备均匀混合搅拌，使液体变成蓝绿色液体。
所述混合搅拌的转速为300r/min。
所述步骤S2中的冷却采用循环冷却水使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，完成初步结晶。
所述步骤S2中的抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体。
所述混合二元酸的质量包括65%的戊二酸，24%的丁二酸和11%的己二酸。
所述步骤S2中的结晶温度为15~35℃，所述结晶的时间为4h。
所述混合二元酸、溶剂氯和水的比例为2:2:1。
根据戊二酸与丁二酸、己二酸在冷水中的溶解度不同进行分离，方法比较简单，为了进一步纯化，根据戊二酸易脱水形成相应的酸酐，而酸酐易通过减压蒸馏的方法进行纯化，所以将其粗产品制成酸酐，这样得到的成品纯度较高，且操作非常简单。
实施例1：一种α-酮戊二酸的制备工艺，包括以下步骤：
S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，然后采用搅拌设备均匀混合搅拌，搅拌转速为300r/min，使液体呈蓝绿色；
S2.采用循环冷却水对容器进行冷却，使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体，结晶温度为15℃，所述结晶的时间为4h；
S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；
S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体，抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，加热回流时间为1~2h，然后用冷水充分冷却，析出α-酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α-酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α-酮戊二酸。
实施例2：一种α-酮戊二酸的制备工艺,包括以下步骤：
S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，然后采用搅拌设备均匀混合搅拌，搅拌转速为300r/min，使液体呈蓝绿色；
S2.采用循环冷却水对容器进行冷却，使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体，结晶温度为20℃，所述结晶的时间为4h；
S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；
S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体，抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，加热回流时间为1~2h，然后用冷水充分冷却，析出α-酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α-酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α-酮戊二酸。
实施例3：一种α-酮戊二酸的制备工艺,包括以下步骤：
S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，然后采用搅拌设备均匀混合搅拌，搅拌转速为300r/min，使液体呈蓝绿色；
S2.采用循环冷却水对容器进行冷却，使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体，结晶温度为25℃，所述结晶的时间为4h；
S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；
S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体，抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，加热回流时间为1~2h，然后用冷水充分冷却，析出α-酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α-酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α-酮戊二酸。
实施例4：一种α-酮戊二酸的制备工艺,包括以下步骤：
S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，然后采用搅拌设备均匀混合搅拌，搅拌转速为300r/min，使液体呈蓝绿色；
S2.采用循环冷却水对容器进行冷却，使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体，结晶温度为30℃，所述结晶的时间为4h；
S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；
S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体，抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，加热回流时间为1~2h，然后用冷水充分冷却，析出α-酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α-酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α-酮戊二酸。
实施例5：一种α-酮戊二酸的制备工艺,包括以下步骤：
S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，然后采用搅拌设备均匀混合搅拌，搅拌转速为300r/min，使液体呈蓝绿色；
S2.采用循环冷却水对容器进行冷却，使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体，结晶温度为35℃，所述结晶的时间为4h；
S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；
S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体，抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，加热回流时间为1~2h，然后用冷水充分冷却，析出α-酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α-酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α-酮戊二酸。
不同的结晶温度下，三种酸在滤渣中的含量各不相同，戊二酸在滤液中的含量也随着结晶温度的改变而改变，初步分离的目的是将己二酸、丁二酸与戊二酸最大限度分离，在滤渣中将己二酸、丁二酸最大量析出，戊二酸含量相对较低，因此在滤液中戊二酸含量达到峰值，确定结晶温度在35℃。
应用实例：某工科厂采用本发明实施例1-5的制备方法制得了三种α-酮戊二酸，将这三种α-酮戊二酸与现有的α-酮戊二酸(对照组)同时进行实验；
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将混合二元酸和溶剂氯依次加入盛有热水的容器内，使液体呈蓝绿色；
S2.对容器进行冷却，并析出白色结晶，然后通过抽滤，分离出晶体；
S3.因滤液仍为蓝绿色液体，因此可通过阳离子交换树脂进行液体交换，使液体为淡黄色；
S4.加入活性炭，然后煮沸、冷却、抽滤及滤液浓缩得到淡粉色固体；
S5.将淡粉色固体与乙酸酥一起加入到容器内，然后在水浴上进行加热回流，然后用冷水充分冷却，析出α-酮戊二酸晶体，然后进行抽滤，而α-酮戊二酸晶体在真空烘干箱烘干得到α-酮戊二酸。
2.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述真空烘干箱的温度为60~70℃，通过烘干温度为60~70℃的烘干时间内使α-酮戊二酸晶体析出α-酮戊二酸。
3.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤S5中的加热回流的时间为1~2h，通过加热回流的时间为1~2h内使液体均匀充分混合。
4.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述混合二元酸溶于盛有热水的容器内，采用搅拌设备均匀混合搅拌，使液体变成蓝绿色液体。
5.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述混合搅拌的转速为300r/min。
6.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中的冷却采用循环冷却水使混合溶液缓慢降温，而随着温度的降低，不断有晶体析出，完成初步结晶。
7.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中的抽滤是利用减压抽滤法将滤液和滤渣分离，致使可以分离出晶体。
8.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述混合二元酸的质量包括65%的戊二酸，24%的丁二酸和11%的己二酸。
9.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述步骤S2中的结晶温度为15~35℃，所述结晶的时间为4h。
10.根据权利要求1所述的α-酮戊二酸的制备工艺，其特征在于：所述混合二元酸、溶剂氯和水的比例为2:2:1。
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