CN101293848B - 一种谷氨酸提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种谷氨酸提取工艺,其先将谷氨酸发酵液加热后,进行超滤、之后再用纳滤系统再过滤,将纳滤后发酵液加热,加硫酸调发酵液PH至3.0-4.0,然后进入结晶锅进行蒸发浓缩;当蒸发掉50%-80%水份后,出料至助晶槽缓慢冷却至60℃以下,离心分离谷氨酸。本发明所提供一种谷氨酸提取工艺,其酸碱用量小、废水量少,且能保证较高的谷氨酸提取收率,还能保证产品质量达到国家标准。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种谷氨酸提取工艺,属于氨基酸生产领域。
【背景技术】
谷氨酸,其分子式为:OOCCH(NH2)CH2CH2COOH,又名L-1-氨基丙烷-1,3-二羧酸,为无色晶体或结晶性粉末,分为α、β两种晶型,通常β型较稳定。谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一,在代谢上具有重要意义。L-谷氨酸是蛋白质的主要构成成分,谷氨酸盐在自然界普遍存在的。多种食品以及人体内都含有谷氨酸盐,它即是蛋白质或肽的结构氨基酸之一,又是游离氨基酸,L型氨基酸美味较浓。
谷氨酸有左旋体、右旋体和外消旋体。左旋体,即L-谷氨酸。L-谷氨酸是一种鳞片状或粉末状晶体,呈微酸性,无毒。微溶于冷水,易溶于热水,几乎不溶于乙醚、丙酮及冷醋酸中,也不溶于乙醇和甲醇。在200℃时升华,247℃-249℃分解,密度1.538g/cm3,旋光度+37-+38.9(25℃)。L-谷氨酸的用途广泛,它本身作为药品,能治疗肝昏迷症,也可用来生产味精、食品添加剂、香料和用于生物化学的研究等。
目前,国内谷氨酸生产厂家多采用等电、离交工艺从发酵液中提取谷氨酸,即将谷氨酸发酵液降温并用硫酸调PH至谷氨酸等电点(PH3.0-3.2),温度降到10℃以下沉淀、离心分离谷氨酸,再将上清液用硫酸调PH至1.5上732强酸性阳离子交换树脂,用氨水调上清液PH10进行洗脱,洗脱下来的高流分再用硫酸调PH1.0返回等电车间加入发酵液进行等电提取,离交车间的上柱后的上清液及洗柱水送去环保车间进行废水处理。该工艺存在废水量大、治理成本高,酸碱用量大等缺点。
此外,部分国外或国内谷氨酸生产厂家采用连续等电工艺,即将谷氨酸发酵液适当浓缩后控制40℃左右,连续加入有晶种的等电罐中,同时加入硫酸,控制等电罐中PH值维持在3.2左右,温度40℃进行结晶,该工艺废水量相对较少,但谷氨酸提取率及产品质量较差。
因此,如何发明一种酸碱用量小、废水量小,且能保证谷氨酸提取收率及产品质量高的提取工艺,是首要解决的问题。
【发明内容】
为了解决上述技术问题,本发明提供一种谷氨酸提取工艺,酸碱用量小、废水量小且能保证较高的谷氨酸提取收率,还能保证产品质量达到国家标准。
本发明是这样实现的:一种谷氨酸提取工艺法,包括(1)先将谷氨酸发酵液进行过滤,除去发酵液中菌体、蛋白质及色素,且所述过滤是超滤后再进行纳滤;它还包括如下步骤:
(2)将纳滤后发酵液加热至75-95℃后,加硫酸调发酵液PH至3.0-4.0,然后进入结晶锅进行蒸发浓缩;
(3)浓缩至蒸发掉50%-80%水份后,出料至助晶槽缓慢冷却至60℃以下,离心分离谷氨酸;
(4)将离心分离谷氨酸之后的离心水用硫酸调PH至1.5,上柱即上阳离子交换树脂,并用氨水洗脱,洗脱下的高流掺入发酵液中进行蒸发浓缩,返回到第(2)步骤。
其中,步骤(1)中所述超滤是用截留分子量在30000的膜过滤系统进行过滤,除去发酵液中菌体及大分子蛋白质。
其中,步骤(1)中所述纳滤是用截留分子量为600-1000的膜过滤系统进行过滤,除去发酵液中的小分子蛋白质及色素。
之后还包括如下步骤:
(5)上柱后的污水收集到环保车间,进行污水治理。
其中,步骤(1)谷氨酸发酵液在进行膜过滤之前先加热至60-95℃。
本发明采用上述的提取工艺,和以往的技术相比,其优点在于:
1、谷氨酸生产的废水主要在离交工序产生,由于浓缩蒸发掉50%-80%水份,上阳离子交换树脂的离心水比原工艺中等电后上清液减少50%-80%,废水量相应减少50%-80%;
2、上阳离子交换树脂要消耗大量酸碱,由于上柱量减少50%-80%,酸碱用量相应节省40%以上;
3、采用浓缩结晶损耗低,总提取收率可达96%以上;
4、采用超滤、纳滤系统后,由于发酵液中蛋白质、色素被大量去除,在此前提下进行高温浓缩结晶,晶形更粗,因此生产出的谷氨酸产品质量更好;
5、目前谷氨酸生产都是在末端对废水进行处理,本工艺在生产过程即对废水进行了削减,是一种清洁生产工艺;
6、采用本工艺不需投资冷冻车间,离交车间规模仅需原工艺的四分之一,因此投资省,且每吨谷氨酸可降低生产成本及污水处理费用200元以上,以目前中等规模的厂家年产5万吨谷氨酸计,每年节约成本在1000万以上。
【附图说明】
下面参照附图结合实施例对本发明作进一步的说明。
图1是本发明的谷氨酸提取工艺的流程示意图。
【具体实施方式】
请参照本发明的附图,将详细说明本发明的具体实施方式。
如图1所示,是本发明的谷氨酸提取工艺的流程示意图,包括如下步骤:
(1)将谷氨酸发酵液加热后进行超滤,除去发酵液中菌体及大分子蛋白质。(2)将超滤后的发酵液用纳滤系统进行过滤,除去发酵液中的小分子蛋白质及色素。(3)将纳滤后发酵液按谷氨酸含量的高低加热,发酵液含量高,加热温度高;发酵液含量低,加热温度相应可降低,再加硫酸调发酵液PH值,然后进入结晶锅进行浓缩结晶。(4)浓缩至蒸发掉大部分水份后,出料至助晶槽缓慢冷,离心分离谷氨酸。(5)将离心水用硫酸调PH至1.5,上柱即上阳离子交换树脂,并用氨水洗脱,洗脱下的高流即解析液掺入发酵液中进行蒸发浓缩的,返回到第(3)步骤。(6)上柱后的污水收集到环保车间,进行污水治理。
实施例一:
1、将谷氨酸发酵液(含谷氨酸12%)用蒸汽加热至95℃进行超滤(膜 截留分子量为30000分子量,下同),除去发酵液中菌体及大分子蛋白质;
2、将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为600的膜过滤)进行过滤,除去发酵液中的小分子蛋白质及色素;
3、取800毫升经超滤及纳滤后的谷氨酸发酵液(含谷氨酸11.6%)加热至95℃,加硫酸调发酵液PH至4.0,然后加入到旋转蒸发器即结晶锅内,同时加入2g谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩,浓缩时温度控制90-95℃;
4、浓缩至蒸发器中约剩200毫升液体后即蒸发掉约75%的水份,缓慢降温至60℃,离心分离谷氨酸;
5、将离心水用硫酸调PH至1.5,上柱即上阳离子交换树脂,并用氨水洗脱,洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的,返回到第(3)步骤;
6、上柱后的污水收集到环保车间,进行污水治理。
最后共得到过滤液210毫升,测定谷氨酸含量为9.6%,得晶体谷氨酸87.9g,经测定谷氨酸含量85%,水份13%,谷氨酸提取收率为94.35%,产品质量符合国家标准。
实施例二:
1、将800升谷氨酸发酵液(含谷氨酸10.2%)加热至60℃,PH调至4.8进行超滤,除去发酵液中菌体及大分子蛋白质;
2、将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为1000的膜过滤系统)进行过滤,除去发酵液中的小分子蛋白质及色素;
3、将纳滤后发酵液加热至75℃,加硫酸调发酵液PH至3.0,然后进入结晶锅,同时加入2kg谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩,浓缩时温度控制80-85℃;
4、浓缩至蒸发器中约剩200升液体后,即蒸发掉约75%的水份,出料至助晶槽,缓慢降温至40℃,离心分离谷氨酸;
5、将离心水用硫酸调PH至1.5,上柱即上阳离子交换树脂,并用氨水洗脱,洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的,返回到第(3)步骤;
6、上柱后的污水收集到环保车间,进行污水治理。
最后共得离心及纳滤母液320升,测定谷氨酸含量为3.37%,得晶体谷 氨酸76.8kg,谷氨酸含量90.6%,谷氨酸提取收率为96.12%。产品质量符合国家标准。
实施例三:
1、将800升谷氨酸发酵液(含谷氨酸10.2%)加热至80℃,PH调至4.8进行超滤,除去发酵液中菌体及大分子蛋白质;
2、将超滤后的发酵液用纳滤系统(截留分子量为800的膜过滤系统)进行过滤,除去发酵液中的小分子蛋白质及色素;
3、将纳滤后发酵液加热至85℃,加硫酸调发酵液PH至3.5,然后进入结晶锅,同时加入2kg谷氨酸作为晶种进行蒸发浓缩,浓缩时温度控制80-85℃;
4、浓缩至蒸发器中约剩200升液体后,即蒸发掉约75%的水份,出料至助晶槽,缓慢降温至40℃,离心分离谷氨酸;
5、将离心水用硫酸调PH至1.5,上柱即上阳离子交换树脂,并用氨水洗脱,洗脱下的高流分掺入发酵液中进行蒸发浓缩的,返回到第(3)步骤;
6、上柱后的污水收集到环保车间,进行污水治理。
最后共得离心及纳滤母液328升,测定谷氨酸含量为3.66%,得晶体谷氨酸76.2kg,谷氨酸含量90.9%,谷氨酸提取收率为97.2%。产品质量符合国家标准。
说明:上述实施例步的骤2中所称纳滤(NF)膜早期称为松散反渗透(Loose RO)膜,是80年代初继典型的反渗透(RO)复合膜之后开发出来的。纳滤是介于超滤与反渗透之间的一种膜分离技术,其截留分子量在200-1000的范围内,孔径为几纳米,因此称纳滤。基于纳滤分离技术的优越特性,其在制药、生物化工、食品工业等诸多领域都有应用。而步骤1中所称超滤也是一种膜过滤,其截留分子量在30000左右。另外,步骤3和4中的结晶锅、助晶槽均为现有技术。
Claims (5)
1.一种谷氨酸提取工艺法,包括(1)先将谷氨酸发酵液进行过滤,除去发酵液中菌体、蛋白质及色素,且所述过滤是超滤后再进行纳滤;其特征在于,它还包括如下步骤:
(2)将纳滤后发酵液加热至75-95℃后,加硫酸调发酵液PH至3.0-4.0,然后进入结晶锅进行蒸发浓缩;
(3)浓缩至蒸发掉50%-80%水份后,出料至助晶槽缓慢冷却至60℃以下,离心分离谷氨酸;
(4)将离心分离谷氨酸之后的离心水用硫酸调PH至1.5,上柱即上阳离子交换树脂,并用氨水洗脱,洗脱下的高流掺入发酵液中进行蒸发浓缩,返回到第(2)步骤。
2.根据权利要求1所述的一种谷氨酸提取工艺,其特征在于:步骤(1)中所述超滤是用截留分子量在30000的膜过滤系统进行过滤,除去发酵液中菌体及大分子蛋白质。
3.根据权利要求1所述的一种谷氨酸提取工艺,其特征在于:步骤(1)中所述纳滤是用截留分子量为600-1000的膜过滤系统进行过滤,除去发酵液中的小分子蛋白质及色素。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种谷氨酸提取工艺,其特征在于:之后还包括如下步骤:
(5)上柱后的污水收集到环保车间,进行污水治理。
5.根据权利要求2所述的一种谷氨酸提取工艺,其特征在于:步骤(1)谷氨酸发酵液在进行超滤之前先加热至60-95℃。
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