CN202124582U - 一种从猫豆中提取左旋多巴的膜处理系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于左旋多巴的制备领域,具体涉及一种从猫豆中提取左旋多巴的膜处理系统。本系统包括用于将粉碎后的猫豆进行浸提以得到浸提液的醋酸池,醋酸池的出水端通过浸提液管道与微滤膜子系统的进水端相连通,微滤膜子系统的出水端通过管道与超滤膜子系统的进水端相连通;所述超滤膜子系统的出水端设有渗透液管道与纳滤膜子系统的进水端相连通,纳滤膜子系统的出水端设有浓缩液管道通向制取左旋多巴的低温处理装置。本实用新型解决了现有左旋多巴提取工艺收率低、产品纯度低的问题,特别是解决常规处理工艺占地面积大、环境污染重的问题。
Description
技术领域
本实用新型属于左旋多巴的制备领域,具体涉及一种从猫豆中提取左旋多巴的膜处理系统。
背景技术
左旋多巴是生物体内的一种重要的生物活性物质,是从L-酪氨酸到儿茶酚或黑色素的生化代谢途径过程中的重要中间产物。同时左旋多巴也是治疗常见老年病-帕金森病的主要药物。
从猫豆中提取天然左旋多巴已有多年历史。传统提取工艺多用酸水醇法提取,此工艺最大的缺点是需要蒸发大量的提取剂,能耗大,收率低,设备投资多,成本高。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种从猫豆中提取左旋多巴的膜处理系统,用以解决现有左旋多巴提取系统收率低、产品纯度低的问题,特别是解决常规处理系统占地面积大、环境污染重的问题。
为实现上述目的,本实用新型采用了以下技术方案:一种从猫豆中提取左旋多巴的膜处理系统,本系统包括用于将粉碎后的猫豆进行浸提以得到浸提液的醋酸池,醋酸池的出水端通过浸提液管道与微滤膜子系统的进水端相连通,微滤膜子系统的出水端通过管道与超滤膜子系统的进水端相连通;所述超滤膜子系统的出水端设有渗透液管道与纳滤膜子系统的进水端相连通,纳滤膜子系统的出水端设有浓缩液管道通向制取左旋多巴的低温处理装置。
本系统还包括用于粉碎猫豆的粉碎装置,粉碎装置有多种实现方案,比如粉碎装置可以粉碎机械或研磨机械。
优选的,所述的低温处理装置为冰箱或冰柜。
更为优选的,所述的低温处理装置设有醋酸回流管道通向醋酸池,以降低成本和提高产率。
进一步的,所述微滤膜子系统中微滤膜的孔径为0.03~0.2微米;所述超滤膜子系统中超滤膜的截留分子量1000~10000DALTON;所述纳滤膜子系统中纳滤膜的截留分子量100~500DALTON,以保证良好的提取效果。
采用上述膜处理系统的膜提取工艺包括如下步骤:
1)、首先将猫豆粉碎后放入醋酸水溶液中浸提以得到浸提液;
2)、对上述得到的浸提液依次采用微滤膜和超滤膜进行过滤以得到渗透液;
3)、对上述得到的渗透液采用纳滤膜浓缩以得到浓缩液;
4)、对上述得到的浓缩液调节pH值进行低温结晶即得到左旋多巴。
本实用新型还可以通过以下技术措施得以进一步实现:
所述的步骤1)中,猫豆粉碎成8目细粉,猫豆与醋酸水溶液的质量比例为1∶10,浸提温度为60℃,浸提时间为20分钟。
所述的步骤1)中,醋酸水溶液中按质量百分比醋酸的含量为0.1~0.5%,所述的醋酸水溶液循环回用。
采用醋酸水溶液对粉碎后的猫豆进行浸提,是为了增大左旋多巴的溶解度,实验表明左旋多巴在pH为2时的溶解度为2%,pH为3时的溶解度是3%。
所述的步骤1)中,对去掉浸提液的含有猫豆的浸提液残渣采用盐酸水溶液再浸提3~5次,将通过醋酸水溶液浸提得到的浸提液和通过盐酸水溶液浸提得到的浸提液合并到一起得到总的浸提液,然后进入步骤2)处理;所述的未粉碎的猫豆与盐酸水溶液的质量比例为1∶10,浸提温度为60℃,浸提时间为20分钟,盐酸水溶液中按质量百分比盐酸的含量为0.1~0.25%。
在酸性条件下可以很有效地提取猫豆中的左旋多巴,而采取多次提取的方法则可以尽量多地提取有效成分。
所述的总的浸提液先滤去悬浮杂质,然后进入步骤2)中。
所述的步骤2)中,微滤膜的孔径为0.03~0.2微米,操作压力为1~6bar,操作温度为10~90℃;所述的超滤膜的截留分子量1000~10000DALTON,超滤膜的操作压力为1~8bar,操作温度为5~70℃。
利用孔径在0.03~0.2微米的微滤管膜过滤可以有效地去除杂质、细菌以及一些大分子物质,以方便后续的处理工序。超滤处理则可以将浸提液中的色素物质有效地去除掉,并且可以让其中的有效成分渗透过超滤膜,选择截留分子量在1000~10000DALTON的超滤膜可以得到脱色效果好且左旋多巴收率高的渗透液。
所述的步骤3)中,纳滤膜的截留分子量100~500DALTON,超滤膜的操作压力为8~20bar,操作温度为5~70℃。
所述的步骤3)中,纳滤膜处理的浓缩倍数为5~20倍。
纳滤处理的过程主要是让渗透液中的左旋多巴浓缩到一个合适的浓度下,以方便之后的低温结晶。选择截留分子量在100~500DALTON的纳滤膜可以将渗透液浓缩到相当的浓度,左旋多巴的有效成分可以在这样的浓度下结晶出来。
所述的步骤4)中,采用醋酸将浓缩液的pH值调节至5~7之间,然后将浓缩液放入0~10℃的低温环境中放置8~16小时进行结晶即可得到纯度为99.5%的左旋多巴。
将纯度为99.5%的左旋多巴经重结晶后即得到纯度为99.9%的左旋多巴。
本膜处理系统的有益效果如下:
a、可以有效地将浸提液中的杂质、色素与左旋多巴的有效成分分离开来。
b、流程简化,生产过程中能耗低,运行费用低。
c、在常温下操作,无相变,对有效成分的损害较小,收率得以提高。
d、可以在工业中连续生产。
e、可以减少“三废”污染。
附图说明
图1是本系统的流程示意图。
具体实施方式
如图1所示,本系统包括用于将粉碎后的猫豆进行浸提以得到浸提液的醋酸池10,醋酸池10的出水端通过浸提液管道与微滤膜子系统20的进水端相连通,微滤膜子系统20的出水端通过管道与超滤膜子系统30的进水端相连通;所述超滤膜子系统30的出水端设有渗透液管道与纳滤膜子系统40的进水端相连通,纳滤膜子系统40的出水端设有浓缩液管道通向制取左旋多巴的低温处理装置50。
下面结合实施例,对本实用新型做详细描述。
实施例1
称取合格的猫豆8kg,粉粹成8目细粉,放入80kg的醋酸水溶液的提取桶内,醋酸水溶液中按质量百分比醋酸的含量为0.1%,浸提温度为60℃,浸泡20分钟,倾倒出上层清液,得到第一次提取液;余下残渣再加入80kg盐酸水溶液浸提,盐酸水溶液中按质量百分比盐酸的含量为0.1%,浸提温度为60℃,浸提时间为20分钟,采用盐酸水溶液连续浸提三次;将通过醋酸水溶液浸提得到的浸提液和通过盐酸水溶液浸提得到的浸提液合并到一起得到总的浸提液,总的浸提液经过滤袋去除悬浮杂质得到料液;所述的料液经过孔径为0.03微米的微滤管膜进行微滤,操作压力为1bar,操作温度为10℃,将料液中的细菌、大分子蛋白以及淀粉去除,得到的渗透液透明光亮;接下来将渗透液通过超滤膜进行脱色,由于色素分子量与左旋多巴的分子量有差距,所以采用截留分子量1000DALTON的超滤膜在操作压力为1bar,操作温度为5℃下可以有效地把溶液中的色素分子和左旋多巴分离开来,经过超滤膜处理过以后的渗滤液颜色变浅;将经过超滤膜处理过后的渗滤液经过纳滤膜浓缩,纳滤膜采用截留分子量为100DALTON的耐污染、亲水性极好的膜元件在操作压力为8bar,操作温度为5℃的条件下将渗透液的体积浓缩到原来的1/10;然后采用醋酸调节pH值为5,放入温度为10℃的冰箱冷藏8小时即可有纯度为99.5%的大量的左旋多巴结晶析出。最后母液可以接着回收左旋多巴,其中的醋酸可以循环回用。
将纯度为99.5%的左旋多巴经重结晶后即得到纯度为99.9%的左旋多巴。
实施例2
称取合格的猫豆9kg,粉粹成8目细粉,放入90kg的醋酸水溶液的提取桶内,醋酸水溶液中按质量百分比醋酸的含量为0.3%,浸提温度为70℃,浸泡25分钟,倾倒出上层清液,得到第一次提取液;余下残渣再加入90kg盐酸水溶液浸提,盐酸水溶液中按质量百分比盐酸的含量为0.2%,浸提温度为70℃,浸提时间为25分钟,采用盐酸水溶液连续浸提三次;将通过醋酸水溶液浸提得到的浸提液和通过盐酸水溶液浸提得到的浸提液合并到一起得到总的浸提液,总的浸提液经过滤袋去除悬浮杂质得到料液;所述的料液经过孔径为0.1微米的微滤管膜进行微滤,操作压力为3bar,操作温度为50℃,将料液中的细菌、大分子蛋白以及淀粉去除,得到的渗透液透明光亮;接下来将渗透液通过超滤膜进行脱色,由于色素分子量与左旋多巴的分子量有差距,所以采用截留分子量5000DALTON的超滤膜在操作压力为4bar,操作温度为40℃下可以有效地把溶液中的色素分子和左旋多巴分离开来,经过超滤膜处理过以后的渗滤液颜色变浅;将经过超滤膜处理过后的渗滤液经过纳滤膜浓缩,纳滤膜采用截留分子量为300DALTON的耐污染、亲水性极好的膜元件在操作压力为15bar,操作温度为35℃的条件下将渗透液的体积浓缩到原来的1/5;然后采用醋酸调节pH值为6,放入温度为5℃的冰箱冷藏12小时即可有纯度为99.5%的大量的左旋多巴结晶析出。最后母液可以接着回收左旋多巴,其中的醋酸可以循环回用。
将纯度为99.5%的左旋多巴经重结晶后即得到纯度为99.9%的左旋多巴。
实施例3
称取合格的猫豆10kg,粉粹成8目细粉,放入100kg的醋酸水溶液的提取桶内,醋酸水溶液中按质量百分比醋酸的含量为0.5%,浸提温度为80℃,浸泡30分钟,倾倒出上层清液,得到第一次提取液;余下残渣再加入100kg盐酸水溶液浸提,盐酸水溶液中按质量百分比盐酸的含量为0.25%,浸提温度为80℃,浸提时间为30分钟,采用盐酸水溶液连续浸提三次;将通过醋酸水溶液浸提得到的浸提液和通过盐酸水溶液浸提得到的浸提液合并到一起得到总的浸提液,总的浸提液经过滤袋去除悬浮杂质得到料液;所述的料液经过孔径为0.2微米的微滤管膜进行微滤,操作压力为6bar,操作温度为90℃,将料液中的细菌、大分子蛋白以及淀粉去除,得到的渗透液透明光亮;接下来将渗透液通过超滤膜进行脱色,由于色素分子量与左旋多巴的分子量有差距,所以采用截留分子量10000DALTON的超滤膜在操作压力为8bar,操作温度为70℃下可以有效地把溶液中的色素分子和左旋多巴分离开来,经过超滤膜处理过以后的渗滤液颜色变浅;将经过超滤膜处理过后的渗滤液经过纳滤膜浓缩,纳滤膜采用截留分子量为500DALTON的耐污染、亲水性极好的膜元件在操作压力为20bar,操作温度为70℃的条件下将渗透液的体积浓缩到原来的1/20;然后采用醋酸调节pH值为7,放入温度为0℃的冰箱冷藏16小时即可有纯度为99.5%的大量的左旋多巴结晶析出。最后母液可以接着回收左旋多巴,其中的醋酸可以循环回用。
将纯度为99.5%的左旋多巴经重结晶后即得到纯度为99.9%的左旋多巴。
Claims (6)
1.一种从猫豆中提取左旋多巴的膜处理系统,其特征在于:本系统包括用于将粉碎后的猫豆进行浸提以得到浸提液的醋酸池,醋酸池的出水端通过浸提液管道与微滤膜子系统的进水端相连通,微滤膜子系统的出水端通过管道与超滤膜子系统的进水端相连通;所述超滤膜子系统的出水端设有渗透液管道与纳滤膜子系统的进水端相连通,纳滤膜子系统的出水端设有浓缩液管道通向制取左旋多巴的低温处理装置。
2.根据权利要求1所述的膜处理系统,其特征在于:本系统还包括用于粉碎猫豆的粉碎装置。
3.根据权利要求1所述的膜处理系统,其特征在于:所述的低温处理装置为冰箱。
4.根据权利要求1所述的膜处理系统,其特征在于:所述的低温处理装置设有醋酸回流管道通向醋酸池。
5.根据权利要求1~4任一项所述的膜处理系统,其特征在于:所述微滤膜子系统中微滤膜的孔径为0.03~0.2微米;所述超滤膜子系统中超滤膜的截留分子量1000~10000DALTON。
6.根据权利要求1~4任一项所述的膜处理系统,其特征在于:所述纳滤膜子系统中纳滤膜的截留分子量100~500DALTON。
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