CN102807511A - 一种从贻贝中提取牛磺酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从贻贝中提取牛磺酸的方法，解决了现有的牛磺酸提取方法提取成本高，得到的牛磺酸纯度低的问题。本发明包括以下步骤：（1）匀浆；（2）超声波破碎；（3）提取；（4）二次分离；（5）纯化；（6）浓缩；（6）结晶干燥，本发明提取率与纯度高，提取工艺简单，提取成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取牛磺酸的方法，尤其是涉及一种从贻贝中提取牛磺酸的方法。
背景技术
牛磺酸又名牛胆酸、牛胆素，化学名称为2-氨基乙磺酸，是一种含硫非蛋白氨基酸，是人体中必须的氨基酸之一，也是名贵中药“牛黄”的中药成分之一，具有独特的药理及营养保健作用。它能增加细胞抗氧化、抗自由基损伤及抗病毒侵害的能力，具有增强视力、促进大脑发育、解除疲劳、降低胆固醇、抑制胆结石、消炎、镇痛的作用，因此牛磺酸被广泛应用于医药、食品添加剂等领域。
牛磺酸的生产主要有二种方法：化学合成法和天然提取法。目前应用最广泛的是化学合成法，但是化学合成法的原料和生产过程中都接触到了有剧毒的物质，而且化学合成法的工艺操作复杂，生产设备投资高，还会造成一定的环境污染，随着人民生活水平的提高和绿色化学的发展，化学合成法制备牛磺酸存在较大的局限性，而天然提取法是以牛磺酸含量较高的生物为原料，经提取、分离而得到牛磺酸，该生产方法工艺安全，无污染，使用安全性好，因此人们越来越提倡使用天然提取的牛磺酸。
牛磺酸以游离形式广泛存在于海产品及哺乳动物的几乎所有脏器中，在海洋动物体内的含量十分丰富，尤其以贝类、甲壳类动物中的牛磺酸含量最多，中国是世界上最大的贝类养殖国家，贝类资源丰富，尤其是贻贝，养殖产量巨大，来源广泛，价格便宜，因此从贻贝中提取牛磺酸的工艺优于从其他贝类中的提取，具有较好的开发前景。
授权公告号CN100554432C的中国专利公开了一种从牡蛎中提取天然牛磺酸的方法，该方法依次设置了制备浆液、超声波-酶解破碎、灭酶过滤、浓缩、二级分离、活性炭处理、树脂吸附纯化、沉淀和结晶和干燥步骤。其不足之处是在于，在牛磺酸的提取过程中采用超声波-酶解破碎，而酶的成本昂贵，使得牛磺酸的提取成本较高，另外该方法中通过加入三氯乙酸及CTAB来进行二次沉淀除杂，采用单纯的采用化学沉淀除杂效果并不理想，另外该方法中直接用通过树脂吸附纯化后得到牛磺酸溶液进行结晶干燥，未进行选择性收集，使最后得到的牛磺酸纯度不高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有的牛磺酸提取方法提取成本高，得到的牛磺酸纯度低的问题，提供一种提取率与纯度高，提取工艺简单，提取成本低的从贻贝中提取牛磺酸的方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种从贻贝中提取牛磺酸的方法，所述的方法包括以下步骤：
（1）匀浆：将贻贝肉洗净后称量，捣成浆状后加入蒸馏水，搅拌均匀后得到匀浆液，其中，贻贝肉与蒸馏水的质量比为1:3~6。新鲜贻贝肉与蒸馏水的质量比为1:3~6，具有较高的提取率。
（2）超声波破碎：将匀浆液在40~50℃的恒温条件下，用功率为400~450W的超声波处理30~60min，得破碎液。由于牛磺酸是以游离形式存在于贻贝肉的细胞内，利用超声波的物理能量作用，可促使细胞膜破碎，使牛磺酸从细胞内快速且充分释放出来，大大缩短了提取牛磺酸的时间，在提高生产效率的同时还提高了牛磺酸的提取率。
（3）提取：将破碎液在沸水浴中加热煮沸1~2h，用纱布过滤破碎液得到提取液和滤渣。用纱布过滤以除去残渣。
（4）二次分离：在提取液中加入质量百分数为10%的磺基水杨酸，磺基水杨酸与提取液的质量比为1:5~10，对提取液进行离心分离后得到上清液，再对上清液用分子截留量为1000Da的超滤膜进行超滤，得到滤液。先采用磺基水杨酸进行化学沉淀除杂，再选用1000Da的超滤膜进行超滤进行物理过滤以进一步除杂，采用化学过程与物理过程相结合的除杂方法，能大大提高滤液的质量，而且采用超滤法进行除杂，成本更低，方法简单有效。
（5）纯化：将滤液pH调节至4~6，使其经过强酸性阳离子交换树脂柱并用蒸馏水洗脱，以10ml一组收集洗脱液，对每组洗脱液进行薄板层析，根据薄层色谱计算每组洗脱液的Rf值，并分别与牛磺酸标准品的Rf值进行比较，合并薄层色谱中显色点单一且Rf值与标准品牛磺酸一致的洗脱液。强酸性阳离子交换树脂柱分离效果好，得到的牛磺酸纯度高，而且通过对每组洗脱液进行薄板层析，再根据薄层色谱计算每组洗脱液的Rf值，并分别与牛磺酸标准品的Rf值进行比较，选择性地收集其中牛磺酸纯度较高的洗脱液，以进一步提高最后制得的牛磺酸的纯度。
（6）浓缩：将合并的洗脱液浓缩至原体积的1/5~1/3，得到浓缩液。
（7）结晶干燥：在浓缩液中加入无水乙醇后于4℃静置12~18h，得到牛磺酸粗品，其中，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:2~4，得到的牛磺酸粗品进行干燥后即得到牛磺酸成品。
作为优选，对步骤（3）中所得滤渣按步骤（1）~（3）重复提取2次，合并提取液。将滤渣重复提取，以减少牛磺酸的浪费，以提高牛磺酸的提取率。
作为优选，步骤（4）中进行超滤的压力为1.5~2MPa。超滤压力过低，会延长超滤时间，从而降低生产效率，而超滤压力过大，又容易使第二滤液中的蛋白质及多糖等大分子物质牢牢粘附和沉积在超滤膜表面上，造成超滤膜的膜孔堵塞，因此，超滤的压力为1.5~2MPa，既保证生产效率，又能避免超滤膜的膜孔堵塞。
作为优选，步骤（5）中的强酸性阳离子交换树脂柱为732#强阳离子树脂柱。732#强阳离子树脂柱洗脱效果好。
作为优选，步骤（5）中滤液的洗脱速度为4~6ml/min。洗脱速度慢，则不能充分发挥树脂的作用，且生产效率低，而洗脱速度太大，又会超出树脂的交换范围，柱子的洗脱效果会下降，洗脱速度控制在4~6ml/min，能同时保证制备效率与洗脱效果。
作为优选，对步骤（7）中所得的牛磺酸粗品进行重结晶，重结晶次数为2次，重结晶的具体步骤为：将牛磺酸粗品重新溶于蒸馏水中得到结晶液，再在结晶液中加入无水乙醇进行结晶，其中，牛磺酸粗品与蒸馏水的质量比为1:3~5，结晶液与无水乙醇的体积比为1:2~4。重结晶2次以进一步提高牛磺酸的纯度。
因此，本发明具有如下有益效果：
（1）提取率与纯度高；
（2）提取工艺简单；
（3）提取成本低。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
实施例1
（1）匀浆：称取2Kg洗净后的贻贝肉，捣成浆状后加入蒸馏水，搅拌均匀后得到匀浆液，其中，贻贝肉与蒸馏水的质量比为1:3。
（2）超声波破碎：将匀浆液在45℃的恒温条件下，用功率为420W的超声波处理50min，得破碎液。
（3）提取：将破碎液在沸水浴中加热煮沸1.5h，用纱布过滤破碎液得到提取液和滤渣，将滤渣按步骤（1）~（3）重复提取2次，合并提取液。
（4）二次分离：在提取液中加入质量百分数为10%的磺基水杨酸，磺基水杨酸与提取液的质量比为1:5，对提取液进行离心分离后得到上清液，再对上清液用分子截留量为1000Da的超滤膜在1.5MPa的压力下进行超滤，得到滤液。
（5）纯化：将滤液pH调节至5，使其经过732#强阳离子树脂柱并用蒸馏水洗脱，洗脱速度为6ml/min，以10ml一组收集洗脱液，对每组洗脱液进行薄板层析，根据薄层色谱计算每组洗脱液的Rf值，并分别与牛磺酸标准品的Rf值进行比较，合并薄层色谱中显色点单一且Rf值与标准品牛磺酸一致的洗脱液。
（6）浓缩：将合并的洗脱液浓缩至原体积的4/15，得到浓缩液。
（7）结晶干燥：在浓缩液中加入无水乙醇后于4℃静置12h，得到牛磺酸粗品，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:2，再对所得的牛磺酸粗品进行重结晶，重结晶次数为2次，重结晶的具体步骤为：将牛磺酸粗品重新溶于蒸馏水中得到结晶液，再在结晶液中加入无水乙醇进行结晶，牛磺酸粗品与蒸馏水的质量比为1:4，结晶液与无水乙醇的体积比为1:2，得到的牛磺酸粗品进行干燥后得到21.4g牛磺酸成品，牛磺酸的提取率为1.07%，纯度为99.7%。
实施例2
（1）匀浆：称取2Kg洗净后的贻贝肉，捣成浆状后加入蒸馏水，搅拌均匀后得到匀浆液，其中，贻贝肉与蒸馏水的质量比为1:4。
（2）超声波破碎：将匀浆液在40℃的恒温条件下，用功率为400W的超声波处理60min，得破碎液。
（3）提取：将破碎液在沸水浴中加热煮沸2h，用纱布过滤破碎液得到提取液和滤渣，将滤渣按步骤（1）~（3）重复提取2次，合并提取液。
（4）二次分离：在提取液中加入质量百分数为10%的磺基水杨酸，磺基水杨酸与提取液的质量比为1:7，对提取液进行离心分离后得到上清液，再对上清液用分子截留量为1000Da的超滤膜在1.7MPa的压力下进行超滤，得到滤液。
（5）纯化：将滤液pH调节至6，使其经过732#强阳离子树脂柱并用蒸馏水洗脱，洗脱速度为4ml/min，以10ml一组收集洗脱液，对每组洗脱液进行薄板层析，根据薄层色谱计算每组洗脱液的Rf值，并分别与牛磺酸标准品的Rf值进行比较，合并薄层色谱中显色点单一且Rf值与标准品牛磺酸一致的洗脱液。
（6）浓缩：将合并的洗脱液浓缩至原体积的1/3，得到浓缩液。
（7）结晶干燥：在浓缩液中加入无水乙醇后于4℃静置18h，得到牛磺酸粗品，浓缩液与无水乙醇的体积比为1: 4，再对所得的牛磺酸粗品进行重结晶，重结晶次数为2次，重结晶的具体步骤为：将牛磺酸粗品重新溶于蒸馏水中得到结晶液，再在结晶液中加入无水乙醇进行结晶，牛磺酸粗品与蒸馏水的质量比为1:5，结晶液与无水乙醇的体积比为1:4，得到的牛磺酸粗品进行干燥后得到22g牛磺酸成品，牛磺酸的提取率为1.1%，纯度为99.6%。
实施例3
（1）匀浆：称取2Kg洗净后的贻贝肉，捣成浆状后加入蒸馏水，搅拌均匀后得到匀浆液，其中，贻贝肉与蒸馏水的质量比为1: 6。
（2）超声波破碎：将匀浆液在50℃的恒温条件下，用功率为450W的超声波处理30min，得破碎液。
（3）提取：将破碎液在沸水浴中加热煮沸1h，用纱布过滤破碎液得到提取液和滤渣，将滤渣按步骤（1）~（3）重复提取2次，合并提取液。
（4）二次分离：在提取液中加入质量百分数为10%的磺基水杨酸，磺基水杨酸与提取液的质量比为1: 10，对提取液进行离心分离后得到上清液，再对上清液用分子截留量为1000Da的超滤膜在2MPa的压力下进行超滤，得到滤液。
（5）纯化：将滤液pH调节至4，使其经过732#强阳离子树脂柱并用蒸馏水洗脱，洗脱速度为5ml/min，以10ml一组收集洗脱液，对每组洗脱液进行薄板层析，根据薄层色谱计算每组洗脱液的Rf值，并分别与牛磺酸标准品的Rf值进行比较，合并薄层色谱中显色点单一且Rf值与标准品牛磺酸一致的洗脱液。
（6）浓缩：将合并的洗脱液浓缩至原体积的1/5，得到浓缩液。
（7）结晶干燥：在浓缩液中加入无水乙醇后于4℃静置15h，得到牛磺酸粗品，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:3，再对所得的牛磺酸粗品进行重结晶，重结晶次数为2次，重结晶的具体步骤为：将牛磺酸粗品重新溶于蒸馏水中得到结晶液，再在结晶液中加入无水乙醇进行结晶，牛磺酸粗品与蒸馏水的质量比为1:3，结晶液与无水乙醇的体积比为1:3，得到的牛磺酸粗品进行干燥后得到21g牛磺酸成品，牛磺酸的提取率为1.05%，纯度为99.6%。
上述实施例得到的牛磺酸成品感官指标为：白色结晶，无臭，味微酸。
上述优选实施例只是用于说明和解释本发明的内容，并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，并能实现本发明的技术效果，因此，此处不再一一赘述。
Claims (6)
1. 一种从贻贝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
（1）匀浆：将贻贝肉洗净后称量，捣成浆状后加入蒸馏水，搅拌均匀后得到匀浆液，其中，贻贝肉与蒸馏水的质量比为1:3~6；
（2）超声波破碎：将匀浆液在40~50℃的恒温条件下，用功率为400~450W的超声波处理30~60min，得破碎液；
（3）提取：将破碎液在沸水浴中加热煮沸1~2h，用纱布过滤破碎液得到提取液和滤渣；
（4）二次分离：在提取液中加入质量百分数为10%的磺基水杨酸，磺基水杨酸与提取液的质量比为1:5~10，对提取液进行离心分离后得到上清液，再对上清液用分子截留量为1000Da的超滤膜进行超滤，得到滤液；
（5）纯化：将滤液pH调节至4~6，使其经过强酸性阳离子交换树脂柱并用蒸馏水洗脱，以10ml一组收集洗脱液，对每组洗脱液进行薄板层析，根据薄层色谱计算每组洗脱液的Rf值，并分别与牛磺酸标准品的Rf值进行比较，合并薄层色谱中显色点单一且Rf值与标准品牛磺酸一致的洗脱液；
（6）浓缩：将合并的洗脱液浓缩至原体积的1/5~1/3，得到浓缩液；
（7）结晶干燥：在浓缩液中加入无水乙醇后于4℃静置12~18h，得到牛磺酸粗品，其中，浓缩液与无水乙醇的体积比为1:2~4，得到的牛磺酸粗品进行干燥后即得到牛磺酸成品。
2. 根据权利要求1所述的一种从贻贝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，对步骤（3）中所得滤渣按步骤（1）~（3）重复提取2次，合并提取液。
3. 根据权利要求1所述的一种从贻贝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，步骤（4）中进行超滤的压力为1.5~2MPa。
4. 根据权利要求1所述的一种从贻贝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，步骤（5）中的强酸性阳离子交换树脂柱为732#强阳离子树脂柱。
5. 根据权利要求1或4所述的一种从贻贝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，步骤（5）中滤液的洗脱速度为4~6ml/min。
6. 根据权利要求1所述的一种从贻贝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，对步骤（7）中所得的牛磺酸粗品进行重结晶，重结晶次数为2次，重结晶的具体步骤为：将牛磺酸粗品重新溶于蒸馏水中，再加入无水乙醇进行结晶，其中，牛磺酸粗品与蒸馏水的质量比为1:3~5，结晶液与无水乙醇的体积比为1:2~4。
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