CN104086365B - 一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法，是将赤藓糖醇生产废弃母液稀释后加入糖用活性炭脱色，再用纳滤膜过滤，离子交换树脂脱盐脱色，浓缩结晶回收赤藓糖醇，剩余母液直接浓缩或脱色后浓缩进行混合糖醇结晶，结晶母液返回回收赤藓糖醇后剩余母液或初始母液进行循环再利用，混合糖醇结晶经干燥后即得到混合糖醇产品。本发明可将赤藓糖醇生产母液中的有效成分完全回收，彻底杜绝了母液资源的浪费和污染物排放，具有广阔的应用前景。

Description

一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法
技术领域
本发明涉及一种对赤藓糖醇生产废弃母液再利用的方法，尤其涉及一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法，属于生物化工技术领域。
背景技术
赤藓糖醇是一种新型的功能性多元醇类甜味剂，具有低热值、口感佳、吸湿性低、无龋齿性、对糖尿病人安全、对热和酸十分稳定等特点，同时还具有不发酵及不会引起肠胃不适等优点，在功能食品、饮料及特殊食品生产领域具有广阔的应用前景。
目前赤藓糖醇的生产是以葡萄糖为原料采用耐高渗酵母发酵转化而成，得到的发酵液首先进行菌体分离，发酵清液经膜过滤(超滤、纳滤)、脱色(活性炭、树脂)、离子交换等工序净化，去除发酵液中残留的培养基成分及菌体发酵过程中产生的副产物等。净化后的料液经减压浓缩、降温结晶、离心分离等工序得到赤藓糖醇结晶，重结晶后得到商品赤藓糖醇。赤藓糖醇一次结晶分离后得到的母液，一般会继续浓缩进行二次、三次结晶直至没有赤藓糖醇结晶继续析出，最后剩余的母液即为生产母液。每生产1吨赤藓糖醇就会产生大约0.8-1.0m3的生产母液，因为缺乏有效的处理方法，生产企业现一般将生产母液作为污水处理，不仅浪费了资源，同时也增加了企业污水处理费用和环境污染负荷。随着赤藓糖醇产业的发展和生产规模的扩大，母液的产量也将不断增加，如果不能得到有效妥善的处理，必将增加企业的经济和环境负担，阻碍企业的健康发展。
赤藓糖醇生产母液的已经引起行业关注，有关赤藓糖醇母液处理的发明专利申请已公开多项，如CN102603478A、CN102826958A、CN102826959A、CN102964213A、CN103373901A、CN102742761A。其中CN102603478A、CN102826958A、CN102964213A主要是将母液通过脱色、膜过滤和离交等工序进行净化后，再经浓缩结晶回收母液中的赤藓糖醇。CN102826959A是通过在母液中加入有机溶剂进行赤藓糖醇结晶回收，CN103373901A是在母液中接种特殊的酵母菌株，通过培养消耗母液中的其他成分，提高母液中赤藓糖醇纯度，然后再通过净化、浓缩回收赤藓糖醇。CN102742761A申请则直接将脱色后赤藓糖醇母液用作为水泥缓凝剂。但综上公开的有关赤藓糖醇母液处理的专利申请，主要是从母液中回收赤藓糖醇工艺技术，对回收赤藓糖醇后的母液如何处置并没有涉及，赤藓糖醇母液并没有得到完全利用。
发明人等也曾就上述母液中的赤藓糖醇回收进行研究，发现将赤藓糖醇生产母液经稀释、脱色、离交、浓缩、结晶，仅可回收母液中约40-50％的赤藓糖醇，若再继续浓缩结晶则不能得到赤藓糖醇纯品。发明人进一步对赤藓糖醇生产母液成分进行分析发现，剩余母液不能继续浓缩结晶回收赤藓糖醇的主要原因是母液中含有其他多元糖醇成分(张立鹤,赵祥颖等.从赤藓糖醇生产废弃母液中回收赤藓糖醇.食品与发酵工业.2013,39(4):24-28)。通过HPLC对剩余母液进行分析，鉴定出剩余母液主要成分为：赤藓糖醇、阿拉伯糖醇和甘露糖醇，以及少量核糖醇(见图1)。而已经公开的赤藓糖醇母液处理的专利申请，对母液中的其他成分多数没有提及，只有CN103373901A提到采用接种酵母的消耗母液中的低聚糖和其他糖醇方法提高母液中赤藓糖醇的纯度，然后回收赤藓糖醇。但所有这些公开的母液处理方法，都只是如何回收母液中的赤藓糖醇方法，对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法未见报道。
发明内容
针对现有赤藓糖醇母液利用技术的不足，本发明要解决的问题是提供一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法。利用此方法可将母液中的有效成分完全回收，彻底杜绝了母液资源的浪费和污染物排放。
本发明的技术方案是：将固形物(指可溶性固形物，手持折光仪测量，以下同)含量为60-70％赤藓糖醇生产母液加水稀释至固形物含量为25-35％，再加入占母液固形物含量1-2％的糖用活性炭，70-80℃保温脱色20-40min，过滤去除活性炭，清液采用截留分子量300-500纳滤膜过滤。如果赤藓糖醇生产提取工艺中已经采用相同规格的纳滤膜过滤，脱色母液则不再需要纳滤膜过滤处理。然后料液通过离子交换去除无机离子，控制流出料液电导率≤20μs/cm。离交后料液经70℃减压浓缩到固形物55-65％，然后程序降温进行赤藓糖醇结晶。离心分离出赤藓糖醇，得回收赤藓糖醇后的剩余母液。剩余母液减压浓缩或经加水稀释、活性炭脱色后减压浓缩至固形物65-75％，然后进行程序降温结晶，离心分离出的结晶即为混合糖醇，经流化床干燥制得混合糖醇产品(混合糖醇中的多元糖醇都是水果和食物中常见的多元糖醇品种，经分析检测通过以上工艺制得的混合糖醇产品总糖醇含量达99-101％，卫生指标符合现行赤藓糖醇和木糖醇国家标准要求)。将上述混合糖醇结晶母液再返回脱色母液或回收赤藓糖醇后的母液，进行循环使用。
具体的，本发明所述对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法，是将生产赤藓糖醇母液在回收赤藓糖醇后进行混合糖醇结晶，步骤是：
(1)稀释：用去离子水将赤藓糖醇生产废弃母液或加入循环再利用母液的赤藓糖醇生产废弃母液稀释至可溶性固形物含量为25-35％；
(2)脱色：向稀释后的废弃母液中加入糖用活性炭，活性炭用量为可溶性固形物含量的1-2％，70-80℃保温搅拌脱色20-40min，过滤去除活性炭，得到脱色母液；
(3)纳滤净化：将脱色母液采用截留分子量300-500的纳滤膜进行过滤、净化处理，温度30-45℃，操作压力1.5-2.5Mpa；
若赤藓糖醇生产提取工艺中已经采用相同规格的纳滤膜过滤，脱色母液则不再需此步骤；
(4)离子交换净化：将纳滤净化后的母液用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行脱盐脱色；控制流出料液电导率≤20μs/cm；
(5)赤藓糖醇结晶：将步骤(4)得到料液在60-70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为55-65％，然后降温结晶，前期自然降温2-4小时，然后控制降温，每小时降温2-3℃，直至降温到20℃以下，离心分离出晶体即赤藓糖醇，剩余母液回收待用；
(6)混合糖醇结晶：将步骤(5)回收赤藓糖醇后的剩余母液加水稀释1倍，再加入其可溶性固形物含量1-2％的活性炭，在70-80℃保温搅拌脱色20-30min，过滤去除活性炭，滤液在60-70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为65-75％；或直接将步骤(5)回收赤藓糖醇后的剩余母液在60-70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为65-75％；然后降温结晶，前期自然降温2-4小时，然后控制降温，每小时降温2-3℃，直至降温到20℃以下，离心分离出的晶体即为混合糖醇结晶，母液返回步骤(6)或(1)进行循环再利用；
(7)混合糖醇干燥：将步骤(6)得到的混合糖醇结晶采用与赤藓糖醇干燥工艺一致参数进行流化床干燥，得到混合糖醇产品。
上述对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法中：步骤(3)中所述纳滤膜是市场上销售的符合截留分子量要求的所有纳滤膜组件，优选GE公司DL型纳滤膜。
上述对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法中：步骤(4)中所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂。
其中：步骤(4)中所述阴离子交换树脂优选D315树脂。
上述对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法中：步骤(6)中所述减压浓缩至可溶性固形物含量优选为70％。
本发明在充分解析赤藓糖醇母液成分的基础上，提出赤藓糖醇母液完全资源化利用方案，即一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法，其突出特点是在生产赤藓糖醇母液回收赤藓糖醇后进行混合糖醇结晶，利用此方法可将母液中的有效成分完全回收，彻底杜绝了母液资源的浪费和污染物排放。
应用本发明方法实现了利用现有赤藓糖醇生产设备就可以完成对剩余母液实施循环结晶获得混合糖醇并干燥得到混合糖醇产品，该方法无需添置设备，产品回收率高，对剩余母液循环利用充分，绿色环保，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1：赤藓糖醇母液生产的混合糖醇结晶产品液相色谱图；
其中：峰Ⅰ为溶剂峰；峰Ⅱ为赤藓糖醇；峰Ⅲ主体为阿拉伯糖醇少量核糖醇；峰Ⅳ甘露糖醇。色谱条件：色谱柱：HypersilNH2，4.6×250，大连依利特。检测器：示差检测器。流动相：乙腈：水＝80:20，流速：0.8ml/min。进样量20ul。样品处理：混合糖醇结晶产品配制成质量浓度为5％的水溶液再用乙腈按1:1稀释后进样。
具体实施方式
实施例1
取赤藓糖醇生产母液(手持折光仪测量可溶性固形物为65％，赤藓糖醇含量占总固形物35％)5m3，加水稀释至可溶性固形物含量为25％，加入糖用活性炭48.75kg，80℃保温脱色30min，精密过滤器过滤，清液采用截留分子量300-500纳滤膜过滤，加去离子水透析至拦截液固形物1％以下。纳滤后的料液先经阳离子交换柱，阳离子交换柱流出的合格料液再进入阴离子交换柱，收集合格料液(电导≤20μs/cm)70℃减压浓缩到可溶性固形物约为62％，送入结晶罐降温结晶。自然降温2小时，然后控制降温，每小时降温2-3℃，直至降温到20℃以下，离心分离，晶体干燥得到赤藓糖醇524kg，纯度99％以上。分离赤藓糖醇后的剩余母液4.47m3。剩余母液再加水稀释1倍，活性炭10kg80℃保温脱色20min，然后减压浓缩至可溶性固形物为70％，程序降温结晶，离心分离，晶体经流化床干燥得混合糖醇1580kg(质量分析见表1)，分离母液2.25m3(固形物约42％)，进行循环使用。
表1赤藓糖醇母液混合糖醇结晶产品质量分析
实施例2
取赤藓糖醇生产母液(手持折光仪测量可溶性固形物为65％，赤藓糖醇含量占总固形物35％)5m3，加水稀释至可溶性固形物含量为30％，加入糖用活性炭50.0kg，80℃保温脱色30min，精密过滤器过滤，脱色清液先经阳离子交换柱，阳离子交换柱流出的合格料液再进入阴离子交换柱，收集合格料液(电导≤20μs/cm)70℃减压浓缩到可溶性固形物约为62％，送入结晶罐降温结晶。自然降温2小时，然后控制降温，每小时降温2-3℃，直至降温到20℃以下，离心分离，晶体干燥得到赤藓糖醇535kg，纯度99％以上。分离赤藓糖醇后的剩余母液4.45m3。剩余母液再加水稀释1倍，活性炭10kg80℃保温脱色20min，然后减压浓缩至可溶性固形物为70％，程序降温结晶，离心分离，晶体经流化床干燥得混合糖醇1610kg，分离母液2.15m3(固形物约42％)，进行循环使用。
实施例3
取赤藓糖醇生产母液(手持折光仪测量可溶性固形物为65％，赤藓糖醇含量占总固形物35％)3m3，加水稀释至可溶性固形物含量为30％，加入糖用活性炭50kg，80℃保温脱色30min，精密过滤器过滤，清液中加入混合糖醇结晶分离母液4m3，用截留分子量300-500纳滤膜过滤，加去离子水透析至拦截液固形物1％以下。纳滤后的料液先经阳离子交换柱，阳离子交换柱流出的合格料液再进入阴离子交换柱，收集合格料液(电导≤20μs/cm)70℃减压浓缩到可溶性固形物约为60％，送入结晶罐降温结晶。自然降温3小时，然后控制降温，每小时降温2-3℃，直至降温到20℃以下，离心分离，晶体干燥得到赤藓糖醇307kg，纯度99％以上。分离赤藓糖醇后的剩余母液5.35m3。剩余母液再加水稀释1倍，活性炭10kg80℃保温脱色20min，然后减压浓缩至可溶性固形物为70％，程序降温结晶，离心分离，晶体经流化床干燥得混合糖醇1850kg，分离母液3.55m3(固形物约37％)，进行循环使用。
实施例4
取赤藓糖醇生产母液(手持折光仪测量可溶性固形物为65％，赤藓糖醇含量占总固形物35％)3m3，加水稀释，活性炭脱色，精密过滤器过滤，清液先经阳离子交换柱，阳离子交换柱流出的合格料液再进入阴离子交换柱，收集合格料液(电导≤20μs/cm)68℃减压浓缩到可溶性固形物约为58％，送入结晶罐降温结晶。结晶完成后离心分离，晶体干燥得到纯度99％以上赤藓糖醇315kg。分离赤藓糖醇后的剩余母液2.95m3(固形物约51％)，加入混合糖醇结晶母液4m3(固形物约42％)，加水稀释1倍，减压浓缩至可溶性固形物为72％，程序降温结晶，离心分离，晶体经流化床干燥得混合糖醇2010kg，分离母液2.85m3(固形物约40％)，进行循环使用。
实施例5
对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法，步骤是：
(1)稀释：用去离子水将赤藓糖醇生产废弃母液或加入循环再利用母液的赤藓糖醇生产废弃母液稀释至可溶性固形物含量为30％；
(2)脱色：向稀释后的废弃母液中加入糖用活性炭，活性炭用量为可溶性固形物含量的1.5％，80℃保温搅拌脱色30min，过滤去除活性炭，得到脱色母液；
(3)纳滤净化：将脱色母液采用截留分子量300-500的纳滤膜进行过滤、净化处理，温度40℃，操作压力2.0Mpa；或脱色母液直接进行离子交换净化；
(4)离子交换净化：将纳滤净化后的母液用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行脱盐脱色；流出料液电导率≤20μs/cm；
(5)赤藓糖醇结晶：将步骤(4)得到料液在70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为60％，然后降温结晶，前期自然降温3小时，然后控制降温，每小时降温3℃，直至降温到20℃以下，离心分离出晶体即赤藓糖醇，剩余母液回收待用；
(6)混合糖醇结晶：将步骤(5)回收的剩余母液加水稀释1倍，再加入其可溶性固形物含量1.5％的活性炭，在80℃保温搅拌脱色30min，过滤去除活性炭，滤液在70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为70％；或直接将步骤(5)回收的剩余母液在70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为70％；然后降温结晶，前期自然降温3小时，然后控制降温，每小时降温3℃，直至降温到20℃以下，离心分离出的晶体即为混合糖醇结晶，剩余母液回收，并根据其颜色深浅重返回步骤(6)或(1)进行循环再利用；
(7)混合糖醇干燥：将步骤(6)得到的混合糖醇结晶采用与赤藓糖醇干燥工艺一致参数进行流化床干燥，得到混合糖醇产品。
上述对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法中：步骤(3)中所述纳滤膜是GE公司DL型纳滤膜。
上述对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法中：步骤(4)中所述阳离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为弱碱性阴离子交换树脂D315树脂。

Claims (1)

1.一种对赤藓糖醇生产母液再利用制备混合糖醇产品的方法，是将赤藓糖醇生产母液在回收赤藓糖醇后进行混合糖醇结晶，步骤是：
(1)稀释：用去离子水将赤藓糖醇生产废弃母液或加入循环再利用母液的赤藓糖醇生产废弃母液稀释至可溶性固形物含量为25-35％；
(2)脱色：向稀释后的废弃母液中加入糖用活性炭，活性炭用量为可溶性固形物含量的1-2％，70-80℃保温搅拌脱色20-40min，过滤去除活性炭，得到脱色母液；
(3)纳滤净化：将脱色母液采用截留分子量300-500的纳滤膜进行过滤、净化处理，温度30-45℃，操作压力1.5-2.5Mpa；
若赤藓糖醇生产提取工艺中已经采用相同规格的纳滤膜过滤，脱色母液则不再需此步骤；
(4)离子交换净化：将纳滤净化后的母液用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂进行脱盐脱色；控制流出料液电导率≤20μs/cm；
(5)赤藓糖醇结晶：将步骤(4)得到料液在60-70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为55-65％，然后降温结晶，前期自然降温2-4小时，然后控制降温，每小时降温2-3℃，直至降温到20℃以下，离心分离出晶体即赤藓糖醇，剩余母液回收待用；
(6)混合糖醇结晶：
(7)混合糖醇干燥：将步骤(6)得到的混合糖醇结晶采用与赤藓糖醇干燥工艺一致参数进行流化床干燥，得到混合糖醇产品；
其特征在于：
步骤(6)所述混合糖醇结晶的方法是：将步骤(5)回收赤藓糖醇后的剩余母液加水稀释1倍，再加入其可溶性固形物含量1-2％的活性炭，在70-80℃保温搅拌脱色20-30min，过滤去除活性炭，滤液在60-70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为65-75％；或直接将步骤(5)回收赤藓糖醇后的剩余母液在60-70℃减压浓缩至可溶性固形物含量为65-75％；然后降温结晶，前期自然降温2-4小时，然后控制降温，每小时降温2-3℃，直至降温到20℃以下，离心分离出的晶体即为混合糖醇结晶，母液回收，返回步骤(6)或(1)进行循环再利用。
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Application publication date: 20141008

Assignee: ZHEJIANG HUAKANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd.

Assignor: SHANDONG FOOD & FERMENT INDUSTRY RESEARCH & DESIGN INSTITUTE

Contract record no.: X2020980008475

Denomination of invention: A method for preparing mixed sugar alcohol by reusing the mother liquor of erythritol production

Granted publication date: 20160518

License type: Common License

Record date: 20201125