CN112341327B - 一种高纯醋酸铟晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯醋酸铟的制备方法，其包括如下步骤：S1、备料：氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水按一定比例进行备料；将纯度为99.5%以上的冰醋酸加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液；S2、溶解：将第一混合液加热至恒定温度后，向第一混合液中以一定的速率加入纯度为99.99%的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末加入完毕后，形成第二混合液；将第二混合液在常压条件下冷凝回流一定时间，待反应完全后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；S3、提纯：向第三混合液中按一定速率加入双氧水，保持第三混合液pH恒定一定时间后，过滤沉淀物，得到无色透明的一定浓度醋酸铟溶液；S4、结晶：蒸发釜内结晶。

Description

一种高纯醋酸铟晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种醋酸铟制备领域，尤其涉及一种高纯醋酸铟晶体的制备方法。
背景技术
醋酸铟的分子式为In(CH3COO)3 ，是一种熔点为280℃的白色针状结晶，被广泛用于制备量子点材料、杂交纳米线、碱性电池以及ITO（氧化铟锡）粉末等，是一种极其重要的化工产品。尤其近年来，随着生命科学和半导体器件等领域的不断发展，以醋酸铟作为原料合成的磷化铟、砷化铟等量子点材料应用范围不断增加，需求迅猛增长，显现出极大的商业价值，与此同时，社会的不断进步也对这类量子点材料性能提出了更高的要求。
为得到性能更加优异的量子点材料，通常需要醋酸铟纯度达到99.999%以上，但市场上现有的醋酸铟纯度大多都在99.99%及以下，无法满足需求。目前，工业上多采用铟块和浓醋酸在加热条件下反应生产醋酸铟溶液，再通过蒸发结晶等步骤得到醋酸铟晶体，这种方法反应速率非常慢，效率低，且高浓度的醋酸极容易腐蚀设备，造成安全隐患。
中国专利申请CN111116351A《醋酸铟晶体的制备方法》报道了一种以海绵铟与醋酸反应，以高比表面积的海绵铟作为原料，持续添加冰醋酸和可催化反应速率的双氧水，维持反应体系pH=1.0~1.8，在70~80℃下持续反应10~25 h，直到溶液密度达到1.1~1.2 g/mL，然后对溶液进行固液分离，对滤液进行蒸发，冷却结晶，抽滤、烘干得到醋酸铟晶体。该方法反应时间仍然较长，产品纯度小于99.999%，且双氧水在70~80℃下极容易分解，使用率较低，增加了制备成本。
所以，有必要设计一种新的方案以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯醋酸铟晶体及其制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
S1、备料：氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水按一定比例进行备料；将纯度为99.5%以上的冰醋酸加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液；
S2、溶解：将第一混合液加热至恒定温度后，向第一混合液中以一定的速率加入纯度为99.99%的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末加入完毕后，形成第二混合液；将第二混合液在常压条件下冷凝回流一定时间，待反应完全后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；
S3、提纯：向第三混合液中按一定速率加入双氧水，保持第三混合液pH恒定一定时间后，过滤沉淀物，得到无色透明的一定浓度醋酸铟溶液；
S4、结晶：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，然后将醋酸铟溶液加热至70~100℃，蒸发至醋酸铟溶液有结晶出现后，继续蒸发一定体积的溶液，然后冷却至30℃，抽滤、真空干燥得到醋酸铟晶体。
作为本发明的进一步改进，所制备的醋酸铟晶体纯度大于99.999%。
作为本发明的进一步改进，S1中，冰醋酸、氢氧化铟粉末和纯水的质量比为1:2~5.5:0.25，搅拌速度350~450 r/min。
作为本发明的进一步改进，S2中，恒温温度是在75 ~ 115℃范围内。
作为本发明的进一步改进，S2中，氢氧化铟粉末比表面积为30~80 m2/g，加入氢氧化铟粉末速率为5~15 g/5 min。
作为本发明的进一步改进，S2中，冷凝回流时间为1~5 h。
作为本发明的进一步改进，S3中，双氧水浓度为35~50%，保持第三混合液pH在2.4~4.0之间，反应时间为0.25~1h。
作为本发明的进一步改进，S3中，一定浓度的醋酸铟溶液浓度为20~30 g/L。
作为本发明的进一步改进，S4中，蒸发至醋酸铟溶液有结晶出现后，继续蒸发占溶液60~90%体积的溶剂。
作为本发明的进一步改进，S4中，真空干燥温度为50~70 °C，干燥时间为12~24 h，相对真空度<-0.095Mpa。
本发明选用适当比表面积的氢氧化铟粉末与高浓度的冰醋酸进行反应，通过控制反应条件，避免物料粘稠难以搅动，使得两种反应物料能够充分接触，形成均匀溶液体系，极大的缩短反应时间至2~8h，氢氧化铟可以完全溶解，提高了醋酸铟的制备效率。
通过冷凝回流装置，将反应过程中挥发的醋酸冷凝回流，继续与氢氧化铟进行反应，提高了醋酸的利用率，降低了醋酸对设备和人员可能造成的损害风险。
使用双氧水作为pH调节剂和氧化剂，将Fe2+和Sn2+等主要杂质氧化后以沉淀物的形式去除；通过控制蒸发结晶条件，维持溶液体积在适当的范围，在保证结晶率的前提下，防止一些溶解度较小的杂质元素析出，同时，选用真空干燥的方式，进一步减少醋酸铟中的杂质和游离的醋酸，极大的提高了醋酸铟的纯度。
本制备方法所制备得到的高纯醋酸铟浓度能够达到99.999％，该制备方法生产周期短、收率高、产品纯度高、质量稳定，具有极高的应用价值。
附图说明
图1为本发明一种高纯醋酸铟晶体的制备方法的所制备得到的高纯醋酸铟晶体的SEM图。
图2为本发明一种高纯醋酸铟晶体的制备方法的实施例1-8制备的高纯醋酸铟晶体的杂质元素含量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1。
一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:2:0.25进行配料；取400 g冰醋酸加入50 mL水中，搅拌转速400 r/min，得到第一混合液。
（2）加热第一混合液至恒温115℃，按照5 g/5 min的加入速率加入比表面积为80g/cm2的氢氧化铟粉末200 g。氢氧化铟添加完毕后，形成第二混合液。
（3）将第二混合液在常压条件在下冷凝回流4 h，反应完毕后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液。
（4）向第三混合液中添加质量浓度为35%的双氧水，维持第三混合液的pH为4.0，反应0.25 h后，过滤沉淀物，得到无色透明的醋酸铟溶液，醋酸铟溶液中的铟浓度为20 g/L。
（5）将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，在80℃下进行蒸发结晶，当醋酸铟溶液出现结晶，继续蒸发掉占醋酸铟溶液90%体积的溶剂，将醋酸铟溶液冷却至30℃，然后进行固液分离得到滤饼和滤液。将滤饼置于真空干燥箱中，在50℃条件下烘干12 h得到产品。
对所制备得到的产品进行检测，所得产品为醋酸铟晶体，请参阅图1，且醋酸铟晶体的纯度为99.999442%，醋酸铟晶体中的铟含量为45.01%，所得到的结果请参阅图2。
实施例2。
一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:2:0.25进行配料；取400 g冰醋酸加入50 mL水中，搅拌转速425 r/min，得到第一混合液。
（2）加热第一混合液至恒温115℃，按照7.5 g/5 min的加入速率加入比表面积为75 g/cm2的氢氧化铟粉末200 g。氢氧化铟添加完毕后，形成第二混合液。
（3）将第二混合液在常压条件在下冷凝回流5 h，反应完毕后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液。
（4）向第三混合液中添加质量浓度为45%的双氧水，维持第三混合液的pH为3.0，反应0.5 h后，过滤沉淀物，得到无色透明的醋酸铟溶液，醋酸铟溶液中的铟浓度为20 g/L。
（5）将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，在80℃下进行蒸发结晶，当醋酸铟溶液出现结晶，继续蒸发掉占醋酸铟溶液90%体积的溶剂，将醋酸铟溶液冷却至30℃，然后进行固液分离得到滤饼和滤液。将滤饼置于真空干燥箱中，在55℃条件下烘干12 h得到产品。
对所制备得到的产品进行检测，所得产品为醋酸铟晶体，且醋酸铟晶体的纯度为99.999538%，醋酸铟晶体中的铟含量为45.24%。
实施例3。
一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:3:0.25进行配料；取600 g冰醋酸加入50 mL水中，搅拌转速450 r/min，得到第一混合液。
（2）加热第一混合液至恒温100℃，按照7.5 g/5 min的加入速率加入比表面积为60 g/cm2的氢氧化铟粉末200 g。氢氧化铟添加完毕后，形成第二混合液。
（3）将第二混合液在常压条件在下冷凝回流1 h，反应完毕后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液。
（4）向第三混合液中添加质量浓度为40%的双氧水，维持第三混合液的pH为3.0，反应0.5 h后，过滤沉淀物，得到无色透明的醋酸铟溶液，醋酸铟溶液中的铟浓度为25 g/L。
（5）将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，在80℃下进行蒸发结晶，当醋酸铟溶液出现结晶，继续蒸发掉占醋酸铟溶液90%体积的溶剂，将醋酸铟溶液冷却至30℃，然后进行固液分离得到滤饼和滤液。将滤饼置于真空干燥箱中，在55℃条件下烘干16 h得到产品。
对所制备得到的产品进行检测，所得产品为醋酸铟晶体，且醋酸铟晶体的纯度为99.99949%，醋酸铟晶体中的铟含量为45.04%。
实施例4。
一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:3:0.25进行配料；取600 g冰醋酸加入50 mL水中，搅拌转速350 r/min，得到第一混合液。
（2）加热第一混合液至恒温90℃，按照7.5 g/5 min的加入速率加入比表面积为60g/cm2的氢氧化铟粉末200 g。氢氧化铟添加完毕后，形成第二混合液。
（3）将第二混合液在常压条件在下冷凝回流2 h，反应完毕后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液。
（4）向第三混合液中添加质量浓度为50%的双氧水，维持第三混合液的pH为2.5，反应0.25 h后，过滤沉淀物，得到无色透明的醋酸铟溶液，醋酸铟溶液中的铟浓度为25 g/L。
（5）将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，在100℃下进行蒸发结晶，当醋酸铟溶液出现结晶，继续蒸发掉占醋酸铟溶液80%体积的溶剂，将醋酸铟溶液冷却至30℃，然后进行固液分离得到滤饼和滤液。将滤饼置于真空干燥箱中，在60℃条件下烘干16 h得到产品。
对所制备得到的产品进行检测，所得产品为醋酸铟晶体，且醋酸铟晶体的纯度为99.999573%，醋酸铟晶体中的铟含量为45.42%。
实施例5。
一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:3.5:0.25进行配料；取700 g冰醋酸加入50 mL水中，搅拌转速375 r/min，得到第一混合液。
（2）加热第一混合液至恒温90℃，按照10 g/5 min的加入速率加入比表面积为55g/cm2的氢氧化铟粉末200 g。氢氧化铟添加完毕后，形成第二混合液。
（3）将第二混合液在常压条件在下冷凝回流4 h，反应完毕后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液。
（4）向第三混合液中添加质量浓度为45%的双氧水，维持第三混合液的pH为3.0，反应0.5 h后，过滤沉淀物，得到无色透明的醋酸铟溶液，醋酸铟溶液中的铟浓度为25 g/L。
（5）将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，在100℃下进行蒸发结晶，当醋酸铟溶液出现结晶，继续蒸发掉占醋酸铟溶液80%体积的溶剂，将醋酸铟溶液冷却至30℃，然后进行固液分离得到滤饼和滤液。将滤饼置于真空干燥箱中，在65℃条件下烘干18 h得到产品。
对所制备得到的产品进行检测，所得产品为醋酸铟晶体，且醋酸铟晶体的纯度为99.999566%，醋酸铟晶体中的铟含量为45.02%。
实施例6。
一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:3.5:0.25进行配料；取700 g冰醋酸加入50 mL水中，搅拌转速400 r/min，得到第一混合液。
（2）加热第一混合液至恒温80℃，按照10 g/5 min的加入速率加入比表面积为50g/cm2的氢氧化铟粉末200 g。氢氧化铟添加完毕后，形成第二混合液。
（3）将第二混合液在常压条件在下冷凝回流3 h，反应完毕后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液。
（4）向第三混合液中添加质量浓度为40%的双氧水，维持第三混合液的pH为3.0，反应0.725 h后，过滤沉淀物，得到无色透明的醋酸铟溶液，醋酸铟溶液中的铟浓度为25 g/L。
（5）将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，在60℃下进行蒸发结晶，当醋酸铟溶液出现结晶，继续蒸发掉占醋酸铟溶液70%体积的溶剂，将醋酸铟溶液冷却至30℃，然后进行固液分离得到滤饼和滤液。将滤饼置于真空干燥箱中，在70℃条件下烘干18 h得到产品。
对所制备得到的产品进行检测，所得产品为醋酸铟晶体，且醋酸铟晶体的纯度为99.999523%，醋酸铟晶体中的铟含量为45.81%。
实施例7。
一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:5:0.25进行配料；取1000 g冰醋酸加入50 mL水中，搅拌转速425 r/min，得到第一混合液。
（2）加热第一混合液至恒温80℃，按照15 g/5 min的加入速率加入比表面积为40g/cm2的氢氧化铟粉末200 g。氢氧化铟添加完毕后，形成第二混合液。
（3）将第二混合液在常压条件在下冷凝回流3 h，反应完毕后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液。
（4）向第三混合液中添加质量浓度为45%的双氧水，维持第三混合液的pH为4.0，反应1 h后，过滤沉淀物，得到无色透明的醋酸铟溶液，醋酸铟溶液中的铟浓度为30 g/L。
（5）将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，在80℃下进行蒸发结晶，当醋酸铟溶液出现结晶，继续蒸发掉占醋酸铟溶液90%体积的溶剂，将醋酸铟溶液冷却至30℃，然后进行固液分离得到滤饼和滤液。将滤饼置于真空干燥箱中，在65℃条件下烘干24 h得到产品。
对所制备得到的产品进行检测，所得产品为醋酸铟晶体，且醋酸铟晶体的纯度为99.999467%，醋酸铟晶体中的铟含量为45.45%。
实施例8。
一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其包括如下步骤：
（1）按照氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:5.5:0.25进行配料；取1100 g冰醋酸加入50 mL水中，搅拌转速375r/min，得到第一混合液。
（2）加热第一混合液至恒温75℃，按照15 g/5 min的加入速率加入比表面积为30g/cm2的氢氧化铟粉末200 g。氢氧化铟添加完毕后，形成第二混合液。
（3）将第二混合液在常压条件在下冷凝回流2 h，反应完毕后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液。
（4）向第三混合液中添加质量浓度为50%的双氧水，维持第三混合液的pH为2，反应0.25 h后，过滤沉淀物，得到无色透明的醋酸铟溶液，醋酸铟溶液中的铟浓度为30 g/L。
（5）将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，在60℃下进行蒸发结晶，当醋酸铟溶液出现结晶，继续蒸发掉占醋酸铟溶液60%体积的溶剂，将醋酸铟溶液冷却至30℃，然后进行固液分离得到滤饼和滤液。将滤饼置于真空干燥箱中，在70℃条件下烘干24 h得到产品。
对所制备得到的产品进行检测，所得产品为醋酸铟晶体，且醋酸铟晶体的纯度为99.999525%，醋酸铟晶体中的铟含量为45.63%。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (4)

1.一种高纯醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
S1、备料：氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水按一定比例进行备料；将纯度为99.5％以上的冰醋酸加入纯水中，然后搅拌分散形成第一混合液；
S2、溶解：将第一混合液加热至恒定温度后，向第一混合液中以一定的速率加入纯度为99.99％的氢氧化铟粉末，氢氧化铟粉末加入完毕后，形成第二混合液；将第二混合液在常压条件下冷凝回流一定时间，待反应完全后，向第二混合液中加水搅拌，至第二混合液完全清亮，得到第三混合液；
S3、提纯：向第三混合液中按一定速率加入双氧水，保持第三混合液pH恒定一定时间后，将Fe2+和Sn2+杂质氧化后以沉淀物的形式去除，过滤沉淀物，得到无色透明的一定浓度醋酸铟溶液；
S4、结晶：将醋酸铟溶液转移至蒸发釜，然后将醋酸铟溶液加热至100℃，蒸发至醋酸铟溶液有结晶出现后，继续蒸发一定体积的溶剂，防止一些溶解度较小的杂质元素析出，然后冷却至30℃，抽滤、真空干燥得到醋酸铟晶体；
S1中，氢氧化铟粉末、冰醋酸和纯水的质量比为1:2～5.5:0.25；搅拌速度为350～450r/min；
S2中，恒温温度在75～115℃范围内；
S2中氢氧化铟粉末的比表面积为30～80m2/g；加入氢氧化铟粉末的速率为5～15g/5min；
S3中，双氧水浓度为35～50％，保持第三混合液pH在2.4～2.5之间，反应时间为0.25～1h；
S4中，真空干燥温度为50～70℃，干燥时间为12～24h，相对真空度<-0.095Mpa；
S4中，蒸发至醋酸铟溶液有结晶出现后，继续蒸发占溶液60～90％体积的溶剂；
醋酸铟晶体中的铟含量为45.01％、45.02％、45.04％、45.24％、45.42％、45.45％、45.63％或45.81％。
2.根据权利要求1所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：所制备的醋酸铟晶体纯度大于99.999％。
3.根据权利要求1所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：S2中，冷凝回流时间为1～5h。
4.根据权利要求1所述的醋酸铟晶体的制备方法，其特征在于：S3中，一定浓度的醋酸铟溶液浓度为20～30g/L。
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