CN115535979B - 一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法 - Google Patents

一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于磷化工领域，提供了一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：S1.萃取：将磷酸氢钙固体缓慢加入硫酸溶液中，得到固液混合物A；S2.转化：向步骤S1得到的固液混合物A中加入硫酸钾固体，进行转化反应，得到固液混合物B；S3.石膏分离：将步骤S2得到的固液混合物B过滤得到石膏和滤液；S4.杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入钡盐，混合均匀后调节pH值共沉淀杂质离子，得到固液混合物C，并将其进行过滤；S5.结晶：向步骤S4过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值，冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体，该方法能够同时满足低的生产成本以及高的磷、钾回收率。本发明还提供了由上述方法制备得到的高纯度的磷酸二氢钾产品。

Description

一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法
技术领域
本发明涉及磷酸盐的制备领域，具体涉及一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法。
背景技术
磷酸二氢钾是一种含磷、钾元素的无机化合物，工业上用作缓冲剂、培养剂，也用作细菌培养剂合成清酒的调味剂等，农业上用作高效磷钾复合肥。
常规的磷酸二氢钾的生产方法主要是热法磷酸和氢氧化钾中和反应制得，这种方法工艺简单但是成本较高。
近年来，使用廉价的磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法得到广泛的研究，目前研究较多的使用磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法主要是采用硫酸氢钾萃取和转化，即采用磷酸氢钙和硫酸氢钾反应制备磷酸二氢钾(磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺研究Ⅰ，李春丽，张志强等，无机盐工业，2011-07-10)。但是，试验表明，这种方法在反应会造成磷、钾元素的回收率较低。
公开号为CN106744764A的专利公开了一种生产磷酸二氢钾的方法，将饲料级磷酸氢钙先和工业级磷酸进行预分解反应，再加入硫酸氢钾进行复分解反应，过滤出硫酸钙和滤液，对滤液进行净化处理后浓缩冷却结晶，制备出磷酸二氢钾产品。通过采取磷酸与饲料级磷酸氢钙进行预反应大幅度提高了饲料级磷酸氢钙中磷的回收率，达到95％以上，另外硫酸氢钾中钾的收率达到99.5％。但是，该方法需要消耗大量的工业磷酸，成本较高；且需要在反应进行前先用水对磷酸氢钙进行磨浆，然后添加了磷酸溶液和硫酸氢钾溶液，反应体系固液比较低(以实施例1为例，经计算，其P2O5：H2O远小于0.09)，后期需要消耗大量能耗进行浓缩，通过分析可以得知，其高的磷、钾收率，一方面是建立在高的磷酸消耗基础上，一方面是建立在低的固液比情况下，会使得成产成本大大提高。
公开号为CN107188146A的专利公开了一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺，首先将饲料级磷酸氢钙粉和硫酸钾放入到磷酸中反应，使用硫酸调节pH值3-4之间，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和母液；加热上一步得到的母液，并在母液中加入过量硫酸钾得到高浓度磷酸二氢钾母液和淤渣，磷酸二氢钾母液冷却结晶析出磷酸二氢钾结晶。该技术虽然在一定程度上达到了相对较高的固液比，但是其对磷、钾的回收率则较低，且同样因为磷酸的使用造成成本较高。
综上，现有利用磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的工艺中，均难以达到低成本和高的磷钾回收率同时满足。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其能够同时满足低的生产成本以及高的磷、钾回收率。
本发明的第二目的在于提供一种磷酸二氢钾产品，由上述制备方法制备得到。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：
S1.萃取：将磷酸氢钙固体缓慢加入硫酸溶液中进行预处理，得到固液混合物A；
S2.转化：向步骤S1得到的固液混合物A中加入硫酸钾固体，进行转化反应，得到固液混合物B；
S3.石膏分离：将步骤S2得到的固液混合物B过滤得到石膏和滤液；
S4.杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入钡盐，混合均匀后用含钾碱性物质调节pH值共沉淀杂质离子，得到固液混合物C，并将其进行过滤；
S5.结晶：向步骤S4得到的固液混合物C过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值至4.2～4.7，对其冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体。
具体的，本发明的磷酸氢钙为饲料级磷酸氢钙。
发明人分析发现，现有技术磷酸氢钙和硫酸氢钾反应；或者磷酸氢钙先与磷酸预反应，后与磷酸氢钾反应。均会存在一个问题，即反应过程中生成的石膏会包裹在磷酸氢钙表面，进而造成磷酸氢钙反应不完全；同时由于反应过程中会生成部分钾石膏，造成钾的回收率降低；需要通过在极低的固液比条件下反应才能一定程度上克服上述问题。
基于此认知，发明人创造性的想到了：(1)采用两步生成石膏的方式，使得整个过程石膏粒径小且分散性好，避免石膏包裹在磷酸氢钙表面；(2)步骤S1中将磷酸氢钙缓慢加入硫酸溶液中，缓慢生成石膏，避免反应物快速接触生成石膏而造成石膏包覆在磷酸氢钙表面的情况发生；(3)先采用硫酸溶解磷酸氢钙生成部分石膏，再加入硫酸钾参与反应，避免生成钾石膏造成钾回收率的降低。
通过上述设计，使得本申请的磷酸氢钙中磷的回收率和硫酸钾中钾的回收率均得以提高，且无需通过极低的固液比来实现高的磷钾回收率；进一步的，本发明可以通过固态磷酸氢钙和固态硫酸钾直接参与反应，无需将其制备成浆料，制备得到的磷酸二氢钾浓度趋近于饱和，可直接降温结晶，无需通过浓缩进行提取，大大的节约了生产能耗。
此外，相对于现有技术均采用磷酸溶解磷酸氢钙的操作，本申请采用硫酸溶解磷酸氢钙，不仅能够实现两步法生成石膏，且硫酸的成本远低于磷酸；同时，采用硫酸溶解磷酸氢钙还可以进一步的除去溶液中的钙杂质，提高了产品的纯度。
作为优选的，步骤S1和步骤S2中，磷酸氢钙和硫酸根的摩尔比满足1:1～1.2，硫酸根由步骤S1的硫酸溶液和步骤S2的硫酸钾提供；步骤S1最终得到的固液混合物A的固液比为2～3.5:1，优选为2.5～3:1；硫酸溶液的浓度为5％～60％，优选为15～35％；加料速率为0.05～0.3mol/min，优选为0.1～0.3mol/min；萃取温度为60～80℃；萃取时间为1～3h，优选为1.5～2.5h。
作为优选的，步骤S2中硫酸钾的加入量和步骤S1中硫酸的加入量之间满足：n(硫酸钾)：n(硫酸)＝0.2～0.95:1，优选0.3～0.6:1；转化温度为60～80℃；转化时间为2～5h，优选为3～4h。
作为优选的，步骤S3中，对过滤后的石膏用工业水洗涤数次，洗涤后得到的洗液加入步骤S1中，以调整步骤S1的固液比。
本发明通过对洗液的循环使用，进一步提高了反应体系中的五氧化二磷浓度，进而进一步提高了磷的回收率；同时，结合本申请的高固液比的反应体系，使得生成的磷酸二氢钾的浓度更高，趋近于饱和，无需进行浓缩便可直接通过降温结晶对磷酸二氢钾进行回收。
作为优选的，步骤S4中，钡盐具体为碳酸钡，具体的，含钾碱性物质为氢氧化钾或碳酸钾或两者的混合物，pH值调整至4.5～6。
作为优选的，步骤S5中，冷却结晶的起始温度为60～80℃，降温速率为0.1～0.4℃/min，优选0.2～0.3℃/min。
通过步骤S4和步骤S5两步调整pH值的操作，不仅能够很好的除去溶液中的钙、镁、铁、铝以及硫酸根等杂质，还可以很好的调整磷钾比，以保证制备得到的磷酸二氢钾的量和纯度。
作为优选的，还包括步骤S6.重结晶；重结晶步骤具体为：将磷酸二氢钾粗晶体加热溶解之后重结晶得到工业级磷酸二氢钾；加热溶解后的溶液浓度为：30％～40％，溶液温度为：60～75℃。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的高纯磷酸二氢钾。
本发明的有益效果是：
1.本发明反应体系下，石膏分两步生成，整个过程中石膏粒径小且分散性好，不易包裹磷酸氢钙原料，也不易携带K离子，进而避免原料损失，提高磷、钾回收率。
2.本发明在高固液比的条件下反应，整个体系浓度较高，最终制备得到的磷酸二氢钾趋近于饱和，无需进行蒸发浓缩，可直接降温结晶，大大的节约了生产能耗；而且同产能下，高浓度操作可降低设备大小，减少设备投资。
3.本发明方法制备得到的石膏细度高，适合用于下游高附加值的石膏产品的生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。实施例中未表注具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或一起未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征或/和步骤以外，均可以以任何方式组合。
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例和对比例中的磷酸氢钙均为饲料级磷酸氢钙。
实施例1
本实施例提供了一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：
S1.萃取：将344g磷酸氢钙固体缓慢加入460g浓度为32.7％的硫酸溶液中进行预处理，加料速率为0.1mol/min，同时加入步骤S3得到的洗液，控制反应体系固液比为2.5:1，萃取温度为70℃，萃取时间为1h，得到固液混合物A；
S2.转化：向步骤S1得到的固液混合物A中加入91.6g硫酸钾固体，进行转化反应，转化温度为70℃，转化时间为2h，得到固液混合物B；
S3.石膏分离：将步骤S2得到的固液混合物B过滤得到石膏和滤液，用400g工业水对石膏洗涤数次，收集洗液，循环至步骤S1；
S4.杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入25g碳酸钡，混合均匀后加入氢氧化钾调节pH值至4.9共沉淀杂质离子，得到固液混合物C，并将其进行过滤；
S5.结晶：向步骤S4过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值至4.5，对其冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体，结晶起始温度为75℃，降温速率为0.2℃/min；
S6.重结晶：将磷酸二氢钾粗晶体加热溶解之后重结晶得到工业级磷酸二氢钾；加热溶解后的溶液浓度为：40％，溶液温度为：75℃。
实施例2
本实施例提供了一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：
S1.萃取：将860g磷酸氢钙固体缓慢加入1580g浓度为25.3％的硫酸溶液中进行预处理，加料速率为0.2mol/min，同时加入步骤S3得到的洗液，控制反应体系固液比为3:1，萃取温度为65℃，萃取时间为2h，得到固液混合物A；
S2.转化：向步骤S1得到的固液混合物A中加入183.2g硫酸钾固体，进行转化反应，转化温度为75℃，转化时间为5h，得到固液混合物B；
S3.石膏分离：将步骤S2得到的固液混合物B过滤得到石膏和滤液，用1000g工业水对石膏洗涤数次，收集洗液，循环至步骤S1；
S4.杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入80g碳酸钡，混合均匀后加入氢氧化钾调节pH值至5.8共沉淀杂质离子，得到固液混合物C，并将其进行过滤；
S5.结晶：向步骤S4过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值至4.4，对其冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体，结晶起始温度为75℃，降温速率为0.2℃/min；
S6.重结晶：将磷酸二氢钾粗晶体加热溶解之后重结晶得到工业级磷酸二氢钾；加热溶解后的溶液浓度为：37％，溶液温度为：70℃。
实施例3
本实施例提供了一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：
S1.萃取：将1376g磷酸氢钙固体缓慢加入2816g浓度为18.5％的硫酸溶液中进行预处理，加料速率为0.3mol/min，同时加入步骤S3得到的洗液，控制反应体系固液比为3.5:1，萃取温度为80℃，萃取时间为3h，得到固液混合物A；
S2.转化：向步骤S1得到的固液混合物A中加入769.3g硫酸钾固体，进行转化反应，转化温度为65℃，转化时间为5h，得到固液混合物B；
S3.石膏分离：将步骤S2得到的固液混合物B过滤得到石膏和滤液，用2000g工业水对石膏洗涤数次，收集洗液，循环至步骤S1；
S4.杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入200g碳酸钡，混合均匀后加入氢氧化钾调节pH值至5.3共沉淀杂质离子，得到固液混合物C，并将其进行过滤；
S5.结晶：向步骤S4得到的过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值至4.6，对其冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体，结晶起始温度为65℃，降温速率为0.3℃/min；
S6.重结晶：将磷酸二氢钾粗晶体加热溶解之后重结晶得到工业级磷酸二氢钾；加热溶解后的溶液浓度为：33％，溶液温度为：60℃。
对比例1
本对比例提供了一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，包括如下步骤：
S1.反应：将344g磷酸氢钙固体加入920g浓度为32.7％的硫酸氢钾溶液中进行反应，反应温度为70℃，反应时间为1h，得到固液比为2.5:1的固液混合物A；
S2.石膏分离：将步骤S1得到的固液混合物A过滤得到石膏和滤液，用工业水对石膏洗涤数次，收集洗液；
S3.杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入25g碳酸钡，混合均匀后加入氢氧化钾调节pH值至4.9共沉淀杂质离子，得到固液混合物B，并将其进行过滤；
S4.结晶：向步骤S4过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值至4.5，对其冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体，结晶起始温度为75℃，降温速率为0.2℃/min；
S5.重结晶：将磷酸二氢钾粗晶体加热溶解之后重结晶得到工业级磷酸二氢钾；加热溶解后的溶液浓度为：40％，溶液温度为：75℃。
实验例
将上述各实施例和对比例制备得到的磷酸二氢钾产品的纯度、石膏的平均粒径进行测试，并计算磷回收率和钾回收率。测试结果如表1所示：
表1各实施例和对比例测试结果
综上，本申请的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，不仅能够得到高纯度的磷酸二氢钾产品，且制备过程中对磷、钾的回收率高，无需高能耗，原料成本低，大大的降低了产品的制备成本，得到的副产物石膏的应用附加值也更高。
本发明不限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化，凡是与本发明具有相同或者相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 萃取：将磷酸氢钙固体缓慢加入硫酸溶液中进行预处理，得到固液混合物A；
S2. 转化：向步骤S1得到的固液混合物A中加入硫酸钾固体，进行转化反应，得到固液混合物B；
S3. 石膏分离：将步骤S2得到的固液混合物B过滤得到石膏和滤液；
S4. 杂质分离：向步骤S3得到的滤液中加入钡盐，混合均匀后用含钾碱性物质调节pH值共沉淀杂质离子，得到固液混合物C，并将其进行过滤；
S5. 结晶：向步骤S4过滤后的滤液中加入工业磷酸调整pH值至4.2~4.7，对其冷却结晶后得到磷酸二氢钾粗晶体；
其中, 步骤S1和步骤S2中，磷酸氢钙和硫酸根的摩尔比满足1:1~1.2，所述硫酸根由步骤S1的硫酸溶液和步骤S2的硫酸钾提供；
步骤S1中，固液混合物A的固液比为2~3.5:1；硫酸溶液的浓度为5%~60%；加料速率为0.05~0.3mol/min；萃取温度为60~80℃；萃取时间为1~3h。
2. 根据权利要求1所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S2中硫酸钾的加入量与步骤S1中硫酸的加入量之间满足： n（硫酸钾）：n（硫酸）=0.2~0.95:1。
3.根据权利要求2所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S2中，转化温度为60~80℃；转化时间为2~5h。
4.根据权利要求1所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S3中，对过滤后的石膏用工业水洗涤数次，洗涤后得到的洗液加入步骤S1中，以调整步骤S1所得固液混合物A的固液比。
5.根据权利要求1所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S4中，pH值调整至4.5~6。
6.根据权利要求5所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，步骤S5中，冷却结晶的起始温度为60~80℃，降温速率为0.1~0.4℃/min。
7. 根据权利要求1所述的利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，还包括步骤S6. 重结晶；重结晶步骤具体为：将磷酸二氢钾粗晶体加热溶解之后重结晶得到工业级磷酸二氢钾；加热溶解后的溶液浓度为：30%~40%，溶液温度为：60~75℃。
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