CN107188146A - 一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺 - Google Patents

一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺 Download PDF

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周荣超
周荣敏
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    • A—HUMAN NECESSITIES
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    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺，其特征是：由以下的步骤构成，首先磷酸氢钙、磷酸、硫酸钾三者反应，用硫酸调PH值到3‑4，分离石膏将剩下的母液加热，加入过量硫酸，并加热得到磷酸二氢钾浓溶液和淤渣，磷酸二氢钾浓溶液经过冷却析出磷酸二氢钾结晶，剩余的液体再冷却结晶后进行二次结晶去除杂质，工艺简单，其生产的产物均可回收利用。

Description

一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺
技术领域
本发明属于生产饲料级磷酸二氢钾的工艺，具体涉及一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺。
背景技术
磷酸二氢钾是磷、钾含量均高的磷酸盐，杂质较多的可用做农业化肥，杂质较少达到标准的饲料级的磷酸二氢钾作为饲料添加剂价格好，市场需求很大，但是该产品生产成本较高。磷酸二氢钾的生产方法主要有 ：中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、电解法、直接法、结晶法等。我国主要采用直接中和法，工艺简单，但需昂贵的氢氧化钾，生产成本较高，限制了规模化生产。复分解法和萃取法的生产成本较低，但工艺较复杂，对环境的污染较重。本专利提供一种低成本生产饲料级磷酸二氢钾的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺。
本发明的目的是这样实现的，一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺由以下步骤构成：
步骤A：首先将饲料级磷酸氢钙粉和硫酸钾放入到磷酸中反应，饲料级磷酸氢钙粉、硫酸钾和磷酸的摩尔比为1:0.8:0.5，使用硫酸调节PH值3-4之间，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和母液；
步骤B:加热上一步得到的母液，加热温度60-70度，并在母液中加入过量硫酸钾得到高浓度磷酸二氢钾母液和淤渣，分离后的淤渣返回A步骤；
步骤C: 高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到30度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品以及剩余母液；
步骤D: 将剩余母液继续冷却到室温，析出磷酸二氢钾结晶，以及剩余液体返回到步骤A中或者进入步骤F；
步骤E:将步骤D中产生的磷酸二氢钾逐步放入到蒸馏水形成饱和溶液，然后在继续加入磷酸二氢钾，按照1升水中大约加入60g的比例进行重结晶，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品，含有杂质的液体返回步骤A中或者进入步骤F；
步骤F:将步骤D中剩余液体和步骤E中含有杂质的液体，放在池子中自然蒸发可等到肥料级别的磷酸二氢钾。
本发明优点：1、以饲料级的磷酸氢钙产品为原料生产较为成熟，价格便宜杂质少，作为原料具有很强竞争力。2、整个生产过程中不产生多余废水、废气、废杂，3其副产物主要为高纯度石膏和肥料级别的磷酸二氢钾，虽然属于价格低廉的产品但是也可减少生产成本； 4、整个过程均不需要高温高压有利于生产过程的安全。
实施例1
步骤A：首先将饲料级磷酸氢钙粉和硫酸钾放入到磷酸中反应，饲料级磷酸氢钙粉、硫酸钾和磷酸的摩尔比为1:0.8:0.5，使用硫酸调节PH值3之间，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和母液；
步骤B:加热上一步得到的母液，加热温度60度，并在母液中加入过量硫酸钾得到高浓度磷酸二氢钾母液和淤渣，分离后的淤渣返回A步骤；
步骤C: 高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到30度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品以及剩余母液；
步骤D: 将剩余母液继续冷却到室温大约20度，析出磷酸二氢钾结晶，以及剩余液体返回到步骤A中或者进入步骤F；
步骤E:将步骤D中产生的磷酸二氢钾逐步放入到蒸馏水形成饱和溶液，然后在继续加入磷酸二氢钾，按照1升水中大约加入60g的比例进行重结晶，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品，含有杂质的液体进入步骤F；
步骤F:步骤E中含有杂质的液体，放在池子中自然蒸发可等到肥料级别的磷酸二氢钾。
实施例2
步骤A：首先将饲料级磷酸氢钙粉和硫酸钾放入到磷酸中反应，饲料级磷酸氢钙粉、硫酸钾和磷酸的摩尔比为1:0.8:0.5，使用硫酸调节PH值3.5之间，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和母液；
步骤B:加热上一步得到的母液，加热温度65度，并在母液中加入过量硫酸钾得到高浓度磷酸二氢钾母液和淤渣，分离后的淤渣返回A步骤；
步骤C: 高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到30度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得饲料磷酸二氢钾产品以及剩余母液；
步骤D: 将剩余母液继续冷却到室温大约20度，析出磷酸二氢钾结晶，以及剩余液体进入步骤F；
步骤E:将步骤D中产生的磷酸二氢钾逐步放入到蒸馏水形成饱和溶液，然后在继续加入磷酸二氢钾，按照1升水中大约加入60g的比例进行重结晶，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料磷酸二氢钾产品，含有杂质的液体返回步骤A中；
步骤F:将步骤D中剩余液体，放在池子中自然蒸发可等到肥料级别的磷酸二氢钾。
实施例3
步骤A：首先将饲料级磷酸氢钙粉和硫酸钾放入到磷酸中反应，饲料级磷酸氢钙粉、硫酸钾和磷酸的摩尔比为1:0.8:0.5，使用硫酸调节PH值4之间，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和母液；
步骤B:加热上一步得到的母液，加热温度70度，并在母液中加入过量硫酸钾得到高浓度磷酸二氢钾母液和淤渣，分离后的淤渣返回A步骤；
步骤C: 高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到30度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料磷酸二氢钾产品以及剩余母液；
步骤D: 将剩余母液继续冷却到室温大约19度，析出磷酸二氢钾结晶，以及剩余液体返回到步骤A中；
步骤E:将步骤D中产生的磷酸二氢钾逐步放入到蒸馏水形成饱和溶液，然后在继续加入磷酸二氢钾，按照1升水中大约加入60g的比例进行重结晶，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料磷酸二氢钾产品，含有杂质的液体返回步骤A；
说明：在进行生产当中步骤F是必不可少的，将步骤D中剩余液体和步骤E中含有杂质的液体，回收进入步骤A，不超过4次后必须进行一次步骤F的过程，因为氟化物重金属等杂质浓度会随着回收浓度逐步升高，步骤F可以使而今进入到肥料级别的磷酸二氢钾当中从而起到去除杂质的作用。
表1实施例产品中主要杂质残留量
注：检测方法参考HG/T-2860-2011标准测定。

Claims (4)

1.一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺，其特征是：所述生产饲料级磷酸二氢钾的生产工艺由以下步骤构成：
步骤A：首先将饲料级磷酸氢钙粉和硫酸钾放入到磷酸中反应，使用硫酸调节PH值3-4之间，离心分离沉淀得到高纯度的石膏和母液；
步骤B:加热上一步得到的母液并在母液中加入过量硫酸钾得到高浓度磷酸二氢钾母液和淤渣，分离后的淤渣返回A步骤；
步骤C: 高浓度磷酸二氢钾母液经过冷却到30度，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品以及剩余母液；
步骤D: 将剩余母液继续冷却到室温，析出磷酸二氢钾结晶，以及剩余液体返回到步骤A中或者进入步骤F；
步骤E:将步骤D中产生的磷酸二氢钾结晶逐步放入到蒸馏水形成饱和溶液，然后在继续加入磷酸二氢钾结晶，析出磷酸二氢钾结晶，分离干燥后得到饲料级磷酸二氢钾产品，含有杂质的液体返回步骤A中或者进入步骤F；
步骤F:将步骤D中剩余液体和步骤E中含有杂质的液体，放在池子中自然蒸发可等到肥料级别的磷酸二氢钾。
2.根据权利要求1所述的一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺，其特征是：所述的步骤A中将饲料级磷酸氢钙粉、硫酸钾和磷酸的摩尔比为1:0.8:0.5。
3.根据权利要求1所述的一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺，其特征是：所述的步骤B中加热上一步得到的母液,加热温度60-70度。
4.根据权利要求1所述的一种饲料级磷酸二氢钾的生产工艺，其特征是：所述的步骤E中1升水中大约加入60g的比例进行重结晶。
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