CN109052434B - 一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法 - Google Patents

一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学工艺技术领域，具体为一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法。该方法中将硫酸钠和碳酸氢铵配制成悬浊液，控制碳酸氢铵、水和硫酸钠的质量比，使混合物料在一定条件下反应，即有碳酸氢钠晶体生成，混合物料经脱水、洗涤，滤饼为碳酸氢钠湿料，湿料送煅烧工段，可得到纯碱产品。用硝酸分解反应母液中未反应的碳酸氢铵，然后送母液蒸发工段进行真空蒸发结晶，分步分离出其中的硫酸铵、硫酸钠，剩余物质送复合肥装置，按配方添加其它元素生产复合氮肥。本发明所述的纯碱生产方法中，硫酸钠的转化率达到70%以上，母液处理过程工艺流程短，操作简单，设备少，能耗低。

Description

一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的 方法
技术领域
本发明属于化学工艺技术领域，具体为一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法。
背景技术
我国纯碱产能近3000万吨，生产方法有天然碱法、氨碱法和联碱法，其中天然碱受自然资源限制，主要分布在内蒙古和河南等少数地域。氨碱法生产纯碱产生大量的废水、废固，环保压力大，只能在沿海、盐湖地区建设。而以氯化钠盐为原料的候氏制碱法的副产品是氯化铵，氯离子作为氮肥容易引起旱田板结，并且不适用于忌氯作物，所以氯离子的存在使氯化铵作为氮肥受到限制。
而我国目前已探明的芒硝总储量在200亿吨左右(以无水硫酸钠计)，居世界首位，目前我国芒硝产能达到1200万吨，产量为980万吨，而国内需求只有800万吨左右，产能过剩严重。总之，我国芒硝资源非常丰富，而硫酸钠的市场容量有限，因此，大力加强我国芒硝资源的综合利用研究意义重大且大有前途。
自路布兰法后，多年来国内外研究人员都一直在探索芒硝制碱的新途径。其中苏联相继开发出湿法和干法芒硝制纯碱工艺，但这些方法均具有耗能高、工艺复杂、产品质量差等缺点。随后，苏联又开发出循环制碱法，与上述芒硝制纯碱的方法相比，该法耗能低，污染小，Na2C03纯度较高(＞95％)，但Na+的一次利用率低(64％-65％)。我国也先后开展了一系列芒硝制碱的实验研究，但存在副产品多、工艺复杂、能耗高、硫酸钠转化率低等各种问题，所以一直未能产业化。
发明内容
本发明的目的是针对以上技术问题，提供一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法。该方法通过设计合理的工艺流程，提高硫酸钠转化率，并简化母液处理过程，降低能耗，使以芒硝制备纯碱具有优越的经济效益。
为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案为：
一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法，其包括如下步骤：
(1)将硫酸钠溶液送入预混槽，同时搅拌下向其中加入固体碳酸氢铵；其中，水和碳酸氢铵的质量比为1:1.0-1.5，硫酸钠和碳酸氢铵的质量比为1:1.0-1.5。
(2)物料在预混槽中初步反应，生成碳酸氢钠结晶，物料在预混槽中停留时间为0.5-2h，预混槽温度为20-35℃；
(3)将步骤(2)中的混合物料送入反应结晶器，物料进一步反应，使碳酸氢钠结晶长大；反应结晶器温度为30-60℃，压力为0.1-0.6MPa，反应时间为0.5-2h。
(4)将步骤(3)中混合物料送离心机离心脱水、洗涤，滤饼为碳酸氢钠湿料，滤液送分解槽；
(5)将步骤(4)中的碳酸氢钠湿料送干燥工段，经干燥得到小苏打，或送煅烧工段，经煅烧后得到纯碱；
(6)将步骤(4)中的滤液用硝酸分解其中未反应的碳酸氢铵，得到混合清液，混合清液pH＝6.5-7.5；其中硝酸的质量浓度为55％-98％。
(7)将步骤(6)中的混合清液送入蒸发结晶器1，于70℃-110℃的温度下真空蒸发掉其中40-70％的水分，析出硫酸铵结晶，将物料离心分离，滤饼为硫酸铵湿料，干燥后即为硫酸铵产品，硫铵母液送蒸发结晶器2；
(8)将步骤(7)中的硫铵母液在蒸发结晶器2中继续蒸发结晶，于110℃-140℃的温度下真空蒸发掉其中剩余的水分，析出硫酸铵和硫酸钠的混合结晶，混合结晶经离心机脱水、洗涤，得到的混合结晶湿料返回预混槽继续参与反应，母液作为原料生产复合肥。
本发明的积极效果体现在：
(一)、本方法中将芒硝和碳酸氢铵悬浮液进行反应，使硫酸钠转化率由65％提高到70％以上，最高可达75％；
(二)、反应过程使用结晶反应器，得到的碳酸氢钠粒度大、纯度高、品质好。
(三)、采用本方法所得到的碳酸氢钠湿料水分在5％以下，降低了后续工段的能耗；且反应清液用硝酸分解其中未反应的碳酸氢铵，然后真空蒸馏结晶，分出硫酸钠和硫酸铵，其余成分送复合肥装置生产复合氮肥，整个过程流程简单，能耗低，副产品附属价值高。
附图说明
图1为本发明所述以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的生产工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明中所述的以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本发明中所述的％，如无特殊说明，均表示其质量百分含量，即wt％。
实施例1：
一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法，其工艺流程如图1所示，该方法的具体步骤如下：
(1)将硫酸钠溶液送入预混槽，同时搅拌下向其中加入固体碳酸氢铵，其中，水和碳酸氢铵的质量比为1:1.0，硫酸钠和碳酸氢铵的质量比为1:1.5；
(2)物料在预混槽中停留时间为2h，预混槽温度为30℃，反应方程式如下：
2NH4HCO3+Na2SO4＝＝＝2NaHCO3+(NH4)2SO4
(3)将预反应之后的混合物料送入反应结晶器，物料进一步反应，碳酸氢钠结晶长大，反应结晶器温度为50℃，压力为0.6MPa，反应时间为2h；
(4)反应结束后，混合物料通过离心机脱水、洗涤，滤饼为小苏打湿料，经气流干燥得到小苏打；
(5)将步骤(4)中的离心母液送分解槽，用55％的硝酸分解其中未反应的碳酸氢铵，调pH＝6.89，反应方程式如下：
NH4HCO3+HNO3＝＝＝NH4NO3+H2O+CO2↑
(6)将分解碳酸氢铵后的清液送入蒸发结晶器1，真空度为0.07MPa、温度为80℃条件下真空蒸发掉其中70％的水分，析出硫酸铵结晶，将物料离心分离，滤饼为硫酸铵湿料，气流干燥后即为硫酸铵产品；
(7)将步骤(6)中的滤液在蒸发结晶器2中继续蒸发结晶，真空度为0.09MPa、温度为130℃条件下真空蒸发掉其中剩余的水分，析出硫酸铵和硫酸钠的混合结晶，混合物料经离心、洗涤，得到硫酸铵和硫酸钠的混合结晶，送预混槽继续参与反应，离心母液作为原料生产复合肥；
该方法以硫酸钠为基准计算收率为75.2％，检测所得到的碳酸氢钠和硫酸铵质量，碳酸氢钠质量符合GB 1887-2007中指标要求，可以作为食品添加剂使用，硫酸铵质量达到GB535-1995中的优等品指标要求。
实施例2
一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法，该工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)将硫酸钠溶液送入预混槽，同时搅拌下向其中加入固体碳酸氢铵，水和碳酸氢铵的质量比为1:1.5，硫酸钠和碳酸氢铵的质量比为1:1.3；
(2)物料在预混槽中停留时间为1h，预混槽温度为28℃，反应方程式如下：
2NH4HCO3+Na2SO4＝＝＝2NaHCO3+(NH4)2SO4
(3)将预反应之后的混合物料送入反应结晶器，物料进一步反应，碳酸氢钠结晶长大，反应结晶器温度为40℃，压力为0.3MPa，反应时间为1h；
(4)反应结束后，混合物料经离心分离、洗涤，滤饼为碳酸氢钠湿料，将碳酸氢钠湿料送煅烧工段，得到碳酸钠，反应方程式如下：
2NaHCO3＝＝＝NaCO3+H2O+CO2↑
(5)离心母液送分解槽用98％的硝酸分解其中未反应的碳酸氢铵，调pH＝7.10，反应方程式如下：
NH4HCO3+HNO3＝＝＝NH4NO3+H2O+CO2↑
(6)将分解碳酸氢铵后的清液送入蒸发结晶器1，真空度为0.06MPa、温度为70℃条件下真空蒸发掉其中55％的水分，析出硫酸铵结晶，将物料离心分离，滤饼为硫酸铵湿料，气流干燥后即为硫酸铵产品。
(7)将步骤(6)中的滤液在蒸发结晶器2中继续蒸发结晶，真空度为0.08MPa、温度为140℃条件下真空蒸发掉其中剩余的水分，析出硫酸铵和硫酸钠的混合结晶，混合结晶经淘洗后送离心机分离，得到的混合结晶湿料返回预混槽继续参与反应，离心母液作为原料生产复合肥。
以硫酸钠为基准计算收率为73.2％，检测所得到的碳酸钠和硫酸铵质量，碳酸钠质量符合GB210-2004中Ⅱ类优等品指标要求，硫酸铵质量达到GB535-1995中的优等品指标要求。
实施例3
一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法，该方法的工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)将硫酸钠溶液送入预混槽，同时搅拌下向其中加入固体碳酸氢铵，水和碳酸氢铵的质量比为1:1.2，硫酸钠和碳酸氢铵的质量比为1:1.3；
(2)物料在预混槽中停留时间为1.5h，预混槽温度为35℃，反应方程式如下：
2NH4HCO3+Na2SO4＝＝＝2NaHCO3+(NH4)2SO4
(3)将预反应之后的混合物料送入反应结晶器，物料进一步反应，碳酸氢钠结晶长大，反应结晶器温度为45℃，压力为0.5MPa，反应时间为1.5h；
(4)反应结束后，混合物料经离心脱水、洗涤，滤饼为碳酸氢钠湿料，送煅烧工段，得到碳酸钠，反应方程式如下：
2NaHCO3＝＝＝NaCO3+H2O+CO2↑
(5)离心母液送分解槽，用68％的硝酸分解其中未反应的碳酸氢铵，调pH＝7.05，反应方程式如下：
NH4HCO3+HNO3＝＝＝NH4NO3+H2O+CO2↑
(6)将分解碳酸氢铵后的清液送入蒸发结晶器1，真空度为0.05MPa、温度为90℃条件下真空蒸发掉其中64％的水分，析出硫酸铵结晶，将物料离心分离，滤饼为硫酸铵湿料，气流干燥后即为硫酸铵产品；
(7)将步骤(8)中的滤液在蒸发结晶器2中继续蒸发结晶，真空度为0.09MPa、温度为135℃条件下真空蒸发掉其中剩余的水分，析出硫酸铵和硫酸钠的混合结晶，物料经离心脱水、洗涤，得到的混合结晶湿料返回预混槽继续参与反应，母液作为原料生产复合肥；
以硫酸钠为基准计算收率为74.6％，检测所得到的碳酸钠和硫酸铵质量，碳酸钠质量符合GB210-2004中Ⅱ类优等品指标要求，硫酸铵质量达到GB535-1995中的优等品指标要求。
上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将硫酸钠溶液送入预混槽，同时搅拌下向其中加入固体碳酸氢铵；水和碳酸氢铵的质量比为1:1.0-1.5，硫酸钠和碳酸氢铵的质量比为1:1.0-1.5；
（2）物料在预混槽中发生预反应，有碳酸氢钠结晶生成，物料在预混槽中停留时间为0.5-2h，预混槽温度为20-35℃；
（3）将步骤(2)中的混合物料送入反应结晶器，物料进一步反应，使碳酸氢钠结晶长大；
（4）将步骤(3)中混合物料送离心机离心脱水、洗涤，滤饼为碳酸氢钠湿料，滤液送分解槽；
（5）将步骤(4)中的碳酸氢钠湿料送干燥工段，经干燥得到小苏打，或送煅烧工段，经煅烧后得到纯碱；
（6）将步骤(4)中的滤液用硝酸分解其中未反应的碳酸氢铵，得到混合清液，混合清液pH=6.5-7.5，硝酸的质量浓度为55%-98%；
（7）将步骤(6)中的混合清液送入蒸发结晶器1，于70℃-110℃的温度下真空蒸发掉其中40-70%的水分，析出硫酸铵结晶，将物料离心分离，滤饼为硫酸铵湿料，干燥后即为硫酸铵产品；
（8）将步骤(7)中的硫铵母液在蒸发结晶器2中继续蒸发结晶，于110℃-140℃的温度下真空蒸发掉其中剩余的水分，析出硫酸铵和硫酸钠的混合结晶，混合结晶经离心机脱水、洗涤，得到的混合结晶湿料返回预混槽继续参与反应，母液作为原料生产复合肥。
2.根据权利要求1所述的一种以芒硝和碳酸氢铵为原料联合生产纯碱和复合氮肥的方法，其特征在于，步骤（3）中所述反应结晶器温度为30-60℃，压力为0.1-0.6MPa，反应时间为0.5-2h。
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