CN112678789A - 一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 - Google Patents
一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112678789A CN112678789A CN202011600005.XA CN202011600005A CN112678789A CN 112678789 A CN112678789 A CN 112678789A CN 202011600005 A CN202011600005 A CN 202011600005A CN 112678789 A CN112678789 A CN 112678789A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphate
- solution
- potassium dihydrogen
- monoammonium
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 91
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 91
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 69
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 68
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 65
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 title claims abstract description 65
- 239000006012 monoammonium phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 65
- LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K potassium phosphate Substances [K+].[K+].[K+].[O-]P([O-])([O-])=O LWIHDJKSTIGBAC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 41
- GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M potassium dihydrogen phosphate Chemical compound [K+].OP(O)([O-])=O GNSKLFRGEWLPPA-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 39
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 67
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 22
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000003009 desulfurizing effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 8
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 72
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 36
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000002367 phosphate rock Substances 0.000 claims description 10
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- QCJQWJKKTGJDCM-UHFFFAOYSA-N [P].[S] Chemical compound [P].[S] QCJQWJKKTGJDCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 32
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 abstract description 18
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 abstract description 13
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 abstract description 13
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 abstract description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 10
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 6
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 3
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CC(S(O)(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L barium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ba+2] WDIHJSXYQDMJHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910001626 barium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000010829 isocratic elution Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 229910000160 potassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011009 potassium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- NIAGBSSWEZDNMT-UHFFFAOYSA-M tetraoxidosulfate(.1-) Chemical compound [O]S([O-])(=O)=O NIAGBSSWEZDNMT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Abstract
本发明涉及磷酸二氢钾生产技术领域，提供了一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：S1：制备磷酸一铵清液；S2：将磷酸一铵清液与48～50％氢氧化钾溶液按比例混合，将混合液浓缩，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；S3：将磷酸二氢钾溶液浓缩，冷却、结晶、离心、烘干，得到磷酸二氢钾成品。本发明可以避免产生磷铵母液副产物，因此不需要面临后续分离磷酸二氢钾与磷铵母液的问题，同时减少产品中的硫酸根离子，保证产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及磷酸二氢钾生产技术领域，具体而言，涉及一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法。
背景技术
目前磷酸二氢钾制备方法主要有中和法，利用热法磷酸或精制磷酸与磷酸钾或氢氧化钾发生中和反应，经结晶而制得磷酸二氢钾，但由于原料成本过高，几乎不能用于大规模生产；还有利用磷酸一铵与氯化钾发生复分解反应制备磷酸二氢钾，但此法生产出的磷酸二氢钾氯离子含量高，且需要多次重结晶，能耗高且操作麻烦，也无法进行工业化应用。
申请号为CN2017104926741的中国专利公开了一种工业级磷酸一铵母液生产磷酸二氢钾的方法和系统，该方法包括：a、将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；b、采用脱硫磷酸生产工业磷铵，收集工铵母液；c、在工铵母液中加入脱硫磷酸进行中和反应，经陈化、沉降和过滤后得清液，清液经浓缩、结晶和离心后得磷酸一铵；d、将磷酸一铵溶解后与氢氧化钾溶液进行复分解反应，经结晶、离心后得磷酸二氢钾和一次母液；e、将一次母液进行加热反应，经结晶、离心后得磷酸二氢钾和二次母液。
该专利的方法会产生磷铵母液副产物，后续还需要将磷酸二氢钾与磷铵母液分离，不仅增加工序，分离操作也较复杂；且该方法生产出的产品硫酸根离子会偏高，造成产品质量不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，可以避免产生磷铵母液副产物，因此不需要面临后续分离磷酸二氢钾与磷铵母液的问题，同时减少产品中的硫酸根离子，保证产品的质量。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：制备磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液与48～50％氢氧化钾溶液按比例混合，将混合液浓缩，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；
S3：将磷酸二氢钾溶液浓缩，冷却、结晶、离心、烘干，得到磷酸二氢钾成品。
进一步地，所述步骤S1中磷酸一铵清液的具体制备方法为：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，再过滤，制得磷酸一铵清液。
进一步地，所述脱硫磷酸和氨气中和度控制到1～1.02后过滤。
进一步地，所述步骤S2中磷酸一铵清液与氢氧化钾溶液的摩尔比为1～1.05:1。
进一步地，所述步骤S2中将混合液浓缩至相对密度为1.40～1.50。
进一步地，所述步骤S2中得到的磷酸二氢钾溶液的硫磷比为0.5～1:1。
进一步地，所述步骤S2中浓缩使用真空浓缩法。
进一步地，所述步骤S3中将磷酸二氢钾溶液浓缩至相对密度为1.60～1.65。
进一步地，所述步骤S3中浓缩使用蒸发浓缩法。
进一步地，所述步骤S3中冷却温度为40～50℃；5000～8000r/min离心8～12min；烘干温度为100～120℃。
本申请直接采用磷酸一铵清液与氢氧化钾反应，节省了磷酸一铵清液再次进行浓缩、结晶和离心制备磷酸一铵的步骤，同时也避免产生磷铵母液副产物，也不需要后续再进行将磷酸一铵与磷铵母液分离的操作；简洁操作工序，提高生产效率，有利于应用于工厂大规模生产。
将磷酸一铵清液与氢氧化钾溶液混合浓缩，磷酸一铵清液中的杂质硫酸根与氢氧化钾生成硫酸钾，磷酸根与氢氧化钾生成磷酸二氢钾；并浓缩至相对密度为1.40～1.50，在此相对密度的溶液中，因硫酸钾溶解度低而以硫酸钾的结晶形式沉淀出来，而磷酸二氢钾溶解度高未结晶，其他金属阳离子杂质在碱性条件下也会以固体形式沉淀出来，再经过滤，以达到脱硫除杂的目的；有效的减少了产品中的硫酸根离子含量，从而保证产品的质量。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
1.本发明直接采用磷酸一铵清液与氢氧化钾反应，节省了磷酸一铵清液再次进行浓缩、结晶和离心制备磷酸一铵的步骤，也避免产生磷铵母液副产物，也不需要后续再进行将磷酸一铵与磷铵母液分离的操作；操作工序简洁，提高生产效率，有利于应用于工厂大规模生产。
2.本发明在磷酸一铵清液与氢氧化钾溶液混合反应的过程中，直接进行浓缩脱硫，有效的减少了产品中的硫酸根离子含量，从而保证产品的质量；未进行过复杂的脱硫步骤，操作简易，利于应用于工厂大规模生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法进行具体说明。
实施例1
本实施例提供了一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，中和度控制到1.02后过滤，制得磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液与50％氢氧化钾溶液按摩尔比为1.05:1比例混合，将混合液通过真空浓缩法浓缩至相对密度为1.50，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；
S3：将磷酸二氢钾溶液通过蒸发浓缩法浓缩至相对密度为1.65，冷却温度为50℃、结晶、8000r/min离心8min、100℃烘干，得到磷酸二氢钾成品。
实施例2
本实施例提供了一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，中和度控制到1后过滤，制得磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液与48％氢氧化钾溶液按摩尔比为1:1比例混合，将混合液通过真空浓缩法浓缩至相对密度为1.40，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；
S3：将磷酸二氢钾溶液通过蒸发浓缩法浓缩至相对密度为1.60，冷却温度为40℃、结晶、5000r/min离心12min、120℃烘干，得到磷酸二氢钾成品。
实施例3
本实施例提供了一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，中和度控制到1.01后过滤，制得磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液与48％氢氧化钾溶液按摩尔比为1.03:1比例混合，将混合液通过真空浓缩法浓缩至相对密度为1.43，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；
S3：将磷酸二氢钾溶液通过蒸发浓缩法浓缩至相对密度为1.61，冷却温度为48℃、结晶、6000r/min离心11min、115℃烘干，得到磷酸二氢钾成品。
实施例4
本实施例提供了一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，中和度控制到1后过滤，制得磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液与50％氢氧化钾溶液按摩尔比为1.04:1比例混合，将混合液通过真空浓缩法浓缩至相对密度为1.45，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；
S3：将磷酸二氢钾溶液通过蒸发浓缩法浓缩至相对密度为1.64，冷却温度为45℃、结晶、6500r/min离心10min、110℃烘干，得到磷酸二氢钾成品。
实施例5
本实施例提供了一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，中和度控制到1.02后过滤，制得磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液与49％氢氧化钾溶液按摩尔比为1.01:1比例混合，将混合液通过真空浓缩法浓缩至相对密度为1.48，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；
S3：将磷酸二氢钾溶液通过蒸发浓缩法浓缩至相对密度为1.62，冷却温度为41℃、结晶、7000r/min离心8min、120℃烘干，得到磷酸二氢钾成品。
实施例6
本实施例提供了一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，中和度控制到1后过滤，制得磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液与50％氢氧化钾溶液按摩尔比为1.02:1比例混合，将混合液通过真空浓缩法浓缩至相对密度为1.42，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；
S3：将磷酸二氢钾溶液通过蒸发浓缩法浓缩至相对密度为1.63，冷却温度为42℃、结晶、7500r/min离心9min、105℃烘干，得到磷酸二氢钾成品。
对比例
本对比例提供了一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
S1：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，中和度控制到1后过滤，制得磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液经浓缩、结晶和离心制得磷酸一铵。
S3：将磷酸一铵与50％氢氧化钾溶液按摩尔比为1.01:1比例混合，混合完成后过滤，得到磷酸二氢钾溶液和一次磷铵母液的混合溶液；
S4：将一次磷铵母液于110℃加热，再经结晶、离心后，分离得到磷酸二氢钾和二次磷铵母液；
S5：将S3得到磷酸二氢钾溶液和一次磷铵母液的混合溶液经结晶、稠厚和离心后分离得到磷酸二氢钾；将分离得到磷酸二氢钾和S4中分离得到磷酸二氢钾混合于110℃烘干，得到磷酸二氢钾成品。
实验例1
称取实施例1～6制得的磷酸二氢钾溶液与对比例制备得到的磷酸二氢钾溶液均各取10g，加入150mL水，滴加2滴甲基红指示剂，滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入0.02mol/L氯化钡热溶液40mL，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全；将沉淀全部移入坩埚内，于120℃烘1h后取出；在干燥器中冷却至室温，称重，继续烘干冷却至恒重；两次称重之差不超过0.0002g视为恒重；计算各磷酸二氢钾溶液中的硫酸根的含量，结果如表1所示。
计算方法：硫酸根(％)＝[(G1－G2)×0.4116]/W×100
式中：G1——坩埚加硫酸钡质量，g；
G2——坩埚质量，g；
W——所取样品质量，g；
0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
表1磷酸二氢钾溶液中的硫酸根的含量
由表1可知：实施例1-6制备得到的磷酸二氢钾溶液中硫酸根含量较低，而对比例制备得到的磷酸二氢钾溶液中硫酸根含量偏高。由此可见，本申请的方法可以有效减少产品中硫酸根的含量，保证产品质量。
实验例2
称取实施例1～6与对比例制备得到的磷酸二氢钾产品各1g，于500ml容量瓶中用水溶解并定容，移取1mL磷酸二氢钾溶液于50mL容量瓶中用水定容后，经0.22μm滤膜过滤后进行离子色谱分析，每种样品平行测定3次，计算每种样品的平均纯度；结果如表2所示。
Dionex IC S-90A离子色谱仪，色谱柱：Dionex Ionpac AS22阴离子分离柱(4mm*250mm)，配AG-22(4mm*50mm)保护柱，柱温30℃；淋洗液为1.4mmol/L的碳酸氢钠和4.5mmol/L的碳酸钠混合溶液；洗脱方式为等度淋洗；流动相流量为1.2mL/min；检测器为电导检测器；进样量为10μL。
表2磷酸二氢钾产品的平均纯度
由表2可知：实施例1-6制备得到的磷酸二氢钾产品纯度较高，而对比例制备得到的磷酸二氢钾产品纯度较低。由此可见，本申请的方法可以有效提高磷酸二氢钾产品的纯度，保证产品质量。
本申请的方法不仅不需要将磷酸一铵清液经浓缩、结晶和离心制备磷酸一铵，节省了操作步骤，并在后续反应中也不会产生磷铵母液副产物，避免了后续分离磷酸二氢钾与磷铵母液的问题；且同时在生产过程中有效减少了产品中的硫酸根离子，且可以有效提高磷酸二氢钾产品的纯度，保证产品的质量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备磷酸一铵清液；
S2：将磷酸一铵清液与48～50％氢氧化钾溶液按比例混合，将混合液浓缩，再过滤脱硫，得到磷酸二氢钾溶液；
S3：将磷酸二氢钾溶液浓缩，冷却、结晶、离心、烘干，得到磷酸二氢钾成品。
2.根据权利要求1所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述步骤S1中磷酸一铵清液的具体制备方法为：将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；将制得的脱硫磷酸通入氨气中和，再过滤，制得磷酸一铵清液。
3.根据权利要求2所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述脱硫磷酸和氨气中和度控制到1～1.02后过滤。
4.根据权利要求1所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述步骤S2中磷酸一铵清液与氢氧化钾溶液的摩尔比为1～1.05:1。
5.根据权利要求1所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述步骤S2中将混合液浓缩至相对密度为1.40～1.50。
6.根据权利要求1所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述步骤S2中得到的磷酸二氢钾溶液的硫磷比为0.5～1:1。
7.根据权利要求1所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述步骤S2中浓缩使用真空浓缩法。
8.根据权利要求1所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述步骤S3中将磷酸二氢钾溶液浓缩至相对密度为1.60～1.65。
9.根据权利要求1所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述步骤S3中浓缩使用蒸发浓缩法。
10.根据权利要求1所述的利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述步骤S3中冷却温度为40～50℃；5000～8000r/min离心8～12min；烘干温度为100～120℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011600005.XA CN112678789A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011600005.XA CN112678789A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112678789A true CN112678789A (zh) | 2021-04-20 |
Family
ID=75455272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011600005.XA Pending CN112678789A (zh) | 2020-12-29 | 2020-12-29 | 一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112678789A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115072683A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-20 | 四川宏达股份有限公司 | 一种雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法 |
| RU2785813C1 (ru) * | 2022-10-19 | 2022-12-13 | Общество с ограниченной ответственностью "Алмаз Капитал" (ООО "Алмаз Капитал") | Способ получения монокалийфосфата |
| CN115849318A (zh) * | 2022-12-26 | 2023-03-28 | 施可丰化工股份有限公司 | 一种全水溶粉状磷酸二氢钾的生产工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104229764A (zh) * | 2014-09-01 | 2014-12-24 | 云南云天化国际化工有限公司 | 一种用湿法磷酸连续生产水溶性磷酸一铵的方法 |
| CN104891465A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-09 | 湖北三宁化工股份有限公司 | 一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法 |
| US20160318763A1 (en) * | 2011-02-03 | 2016-11-03 | Multiform Harvest Inc. | Methods and compositions for chemical drying and producing struvite |
| CN107434245A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-12-05 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种工业级磷酸一铵母液生产磷酸二氢钾的方法和系统 |
| CN107746045A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-03-02 | 上海新增鼎工业科技有限公司 | 一种利用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸二氢钾的方法 |
-
2020
- 2020-12-29 CN CN202011600005.XA patent/CN112678789A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160318763A1 (en) * | 2011-02-03 | 2016-11-03 | Multiform Harvest Inc. | Methods and compositions for chemical drying and producing struvite |
| CN104229764A (zh) * | 2014-09-01 | 2014-12-24 | 云南云天化国际化工有限公司 | 一种用湿法磷酸连续生产水溶性磷酸一铵的方法 |
| CN104891465A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-09 | 湖北三宁化工股份有限公司 | 一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法 |
| CN107434245A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-12-05 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种工业级磷酸一铵母液生产磷酸二氢钾的方法和系统 |
| CN107746045A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-03-02 | 上海新增鼎工业科技有限公司 | 一种利用农业用磷酸一铵生产工业级磷酸二氢钾的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 丁一刚等: "反应结晶制备工业级磷酸二氢钾过程的粒度控制", 《化工进展》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115072683A (zh) * | 2022-06-14 | 2022-09-20 | 四川宏达股份有限公司 | 一种雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法 |
| RU2785813C1 (ru) * | 2022-10-19 | 2022-12-13 | Общество с ограниченной ответственностью "Алмаз Капитал" (ООО "Алмаз Капитал") | Способ получения монокалийфосфата |
| CN115849318A (zh) * | 2022-12-26 | 2023-03-28 | 施可丰化工股份有限公司 | 一种全水溶粉状磷酸二氢钾的生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0161704B1 (en) | Process for the production of water soluble ammonium phosphates | |
| CN102174040B (zh) | 一种电子级异氰尿酸三缩水甘油酯的制备方法 | |
| CN112678789A (zh) | 一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN111689508B (zh) | 一种四氯铝酸钠固渣的处理方法 | |
| CN109232628A (zh) | 一种一锅法合成二氟草酸硼酸锂的方法 | |
| CN114655939A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法 | |
| CN111004162B (zh) | 一种以三乙酰氧基硼氢化钠为还原剂制备l-硒代胱氨酸的方法及其装置 | |
| CN115403019A (zh) | 一种磷酸铁的制备方法 | |
| CN112225757A (zh) | 一种洛铂三水合物的制备方法 | |
| CN114988380A (zh) | 利用饲料级磷酸氢钙生产食品级磷酸二氢钾联产高纯石膏的方法 | |
| CN1736870A (zh) | 硝酸转化法制取硝酸钾方法 | |
| CN104119243A (zh) | 一种亚氨基二乙酸的节能清洁生产方法 | |
| CN113443639A (zh) | 一种电子级氢氧化钾的制备工艺 | |
| CN1056819C (zh) | 离子交换法生产硝酸钾工艺 | |
| CN1083034A (zh) | 磷酸二氢钾铵的生产方法 | |
| CN115676788B (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
| CN103319326A (zh) | 一种草酸氧钒的制备方法 | |
| CN116639670A (zh) | 一种采用肥料级磷酸一铵制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN102923681A (zh) | 盐酸法从中低品位磷矿直接制造工业磷酸二氢钾的方法 | |
| CN115535979B (zh) | 一种磷酸二氢钾及利用磷酸氢钙制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN114873614B (zh) | 一种制备硝酸钾副产钾光卤石和氯化镁的方法 | |
| CN111233651A (zh) | 一种从多巴类生产废水中回收制备l(+)-2,3-二羟基丁二酸的方法 | |
| CN110790685A (zh) | 一种湿法磷酸减压蒸发耦合溶析结晶生产磷酸脲的方法 | |
| CN111003699A (zh) | 盐酸法生产饲料级磷酸氢钙联产工业级氯化钙的方法 | |
| CN115894553B (zh) | 一种草铵膦的分离纯化方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210420 |