CN115072683A - 一种雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：A、将磷酸一铵固体溶解配制成溶液；B、将磷酸一铵溶液和氢氧化钾在初步反应器中进行反应，得到反应料液；C、将反应料液在雾化塔顶部雾化成液滴；D、将热风送入雾化塔底部，热风与液滴在雾化塔内逆流接触，生成的粉末降落至塔底收集得到成品，蒸汽通过引风机被送入洗涤塔内进行洗涤。本发明通过采用磷酸一铵作为主要原料，然后通过雾化逸氨的方式，促进磷酸一铵与氢氧化钾反应生成磷酸二氢钾，在提高收率的同时，提高了产品的纯度，获得的磷酸二氢钾纯度在98.7％以上，降低了废物废气的处理成本，制备成本明显下降，克服了现有技术所存在的不足。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法。
背景技术
目前磷酸二氢钾制备方法主要有中和法，利用热法磷酸或精制磷酸与磷酸钾或氢氧化钾发生中和反应，经结晶而制得磷酸二氢钾，但由于原料成本过高，几乎不能用于大规模生产；还有利用磷酸一铵与氯化钾发生复分解反应制备磷酸二氢钾，但此法生产出的磷酸二氢钾氯离子含量高，且需要多次重结晶，能耗高且操作麻烦，也无法进行工业化应用。
申请号为CN2017104926741的中国专利公开了一种工业级磷酸一铵母液生产磷酸二氢钾的方法和系统，该方法包括：a、将湿法磷酸与磷矿浆反应，反应完成后沉降分离得到脱硫磷酸；b、采用脱硫磷酸生产工业磷铵，收集工铵母液；c、在工铵母液中加入脱硫磷酸进行中和反应，经陈化、沉降和过滤后得清液，清液经浓缩、结晶和离心后得磷酸一铵；d、将磷酸一铵溶解后与氢氧化钾溶液进行复分解反应，经结晶、离心后得磷酸二氢钾和一次母液；e、将一次母液进行加热反应，经结晶、离心后得磷酸二氢钾和二次母液。该专利的方法存在反应体系NH3无法完全逸出的问题，造成产品中氮含量超标。
申请号201810321858.6的中国专利公布了一种喷雾干燥法制备磷酸氢二钾工艺，该专利以氢氧化钾和磷酸为原料，进行中和反应后生成磷酸氢二钾，由于磷酸氢二钾结晶性能差，通过结晶获得磷酸氢二钾难度大，因此采用喷雾干燥的方式蒸发水分获得磷酸氢二钾产品。利用该专利技术用来生产磷酸二氢钾时，其会存在两个方面的问题：一是以磷酸为原料，生产成本高；二是磷酸二氢钾结晶性能强于磷酸氢二钾，可通过结晶方式获得磷酸二氢钾，无需通过喷雾干燥的方式来获得，而喷雾干燥反而会大幅增加能源消耗，进一步提高了生产成本。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，本发明通过采用磷酸一铵作为主要原料，然后通过雾化逸氨的方式，促进磷酸一铵与氢氧化钾反应生成磷酸二氢钾，在提高收率的同时，提高了产品的纯度，降低了废物废气的处理成本，制备成本明显下降，克服了现有技术所存在的不足。
本发明采用的技术方案如下：一种雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，包括以下步骤：
A、将磷酸一铵固体溶解配制成溶液，溶液中磷酸一铵的质量浓度为25％－70％；
B、将磷酸一铵溶液和氢氧化钾在初步反应器中进行反应，得到反应料液；
C、将反应料液在雾化塔顶部雾化成液滴；
D、将130℃－350℃(例如可以为130℃、150℃、160℃、180℃、200℃、220℃、250℃、300℃、350℃等)热风送入雾化塔底部，热风与液滴在雾化塔内逆流接触，生成粉末和蒸汽，粉末降落至塔底收集得到成品，蒸汽通过引风机被送入洗涤塔内进行洗涤，洗涤后得到的尾气经检测达标后排放。
在本发明中，通过将磷酸一铵溶液与氢氧化钾反应来生成磷酸二氢钾，其化学反应方程式为：
KOH+NH4H2PO4＝KH2PO4+NH3+H2O
由于该化学反应并不激烈，在反应一段时间达到动态平衡后，仍然存在相当量的反应原料未反应，收率不高。为了克服该技术问题，发明人通过将反应后的反应料液雾化成小液滴，然后利用热风与液滴在雾化塔内充分接触，液滴中的水分和氨快速蒸发而促进反应向右进行，由此可大幅提高磷酸二氢钾的生成量，得到粉末生成物和蒸汽，粉末生成物即为磷酸二氢钾，经检测，其纯度达到98.7％(质量分数)以上，达到了高纯度水平，而生成的蒸汽经洗涤塔洗涤后得到含铵副产品，尾气则可以直接排出，在大幅降低生产成本的同时，获得了高收率、高纯度、低废物量的技术效果，尤其适合于工业上大规模生产磷酸二氢钾。
进一步，当氢氧化钾为固体反应原料时，磷酸一铵溶液的质量浓度小于50％，以确保进入反应逸氨时水蒸汽的需求量；当氢氧化钾是质量浓度为35％－55％的液钾碱反应原料时，磷酸一铵溶液的质量浓度为50％－70％，相应地，也是为了确保反应逸氨时水蒸汽的需求量。
进一步，在步骤B中，反应时间为20min－60min，可根据反应原料的反应量和实际需要调整反应时间。进一步，氢氧化钾和磷酸一铵的摩尔比为0.95－1.1，例如可以是0.95：1、0.97：1、0.98：1、0.99：1、1.0：1、1.02：1、1.05：1、1.06：1、1.08：1、1.1：1等。
进一步，在步骤C中，液滴的直径影响氨逸出的表面积大小，合适的液滴直径能够最大程度促进氨气逸出而使反应快速进行，而且保证液滴内的反应原料在完全蒸发前反应完全，通过数次试验总结得到，液滴直径在3μm－50μm最为合适。
进一步，在步骤D中，确保雾化塔出口热风温度≥130℃。
进一步，热风的温度最好在110℃－350℃范围内，其可以是110℃、130℃、150℃、160℃、170℃、180℃、200℃、250℃、280℃、300℃、350℃等，具体温度根据实际工艺要求选择。
进一步，在步骤D中，洗涤塔用稀硫酸或稀盐酸进行洗涤，得到硫酸铵或氯化铵副产品。
进一步，在步骤D中，收集得到的粉末成品为磷酸二氢钾，其纯度不小于98.5％。
进一步，所述磷酸一铵固体的纯度不小于98％。
进一步，本发明还包括一种高纯度磷酸二氢钾，所述磷酸二氢钾通过上述方法制备得到。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明通过采用磷酸一铵作为主要原料，然后通过雾化逸氨的方式，促进磷酸一铵与氢氧化钾反应生成磷酸二氢钾，在提高收率的同时，提高了产品的纯度，获得的磷酸二氢钾纯度在98.7％以上，降低了废物废气的处理成本，制备成本明显下降，克服了现有技术所存在的不足。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种磷酸二氢钾的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1000kg的磷酸一铵固体溶解在2000kg水中，获得质量浓度为33.33％的磷酸一铵溶液，磷酸一铵的纯度为99％；
S2、向磷酸一铵溶液中加入487kg氢氧化钾固体，反应40min，得到反应料液，反应料液中磷酸二氢钾的质量浓度为13.8％，收率仅为40％；
S3、将反应料液送入雾化塔喷雾，雾化液滴直径为3μm－50μm，塔底鼓入200℃热风，控制热风出口温度为145℃，尾气用稀盐酸洗涤，收集塔底物料，获得产品。
最终获得1182.5kg磷酸二氢钾产品，经检测，产品纯度为99.3％。
实施例2
一种磷酸二氢钾的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1000kg的磷酸一铵固体溶解在1000kg水中，获得质量浓度为50％的磷酸一铵溶液，磷酸一铵的纯度为98.8％；
S2、向磷酸一铵溶液中加入1015kg氢氧化钾浓度为48％的液钾碱，反应30min，得到反应料液，反应料液中磷酸二氢钾的质量浓度为20.1％，收率仅为50％；
S3、将反应料液送入雾化塔喷雾，雾化液滴直径为3μm－50μm，塔底鼓入180℃热风，控制雾化塔出口热风温度为150℃，尾气用稀硫酸洗涤，收集塔底物料，获得产品。
最终获得1182.6kg磷酸二氢钾产品，经检测，产品纯度为99.4％。
对比例1
对比例1与实施例1相同，其不同之处在于，在配制磷酸一铵溶液时，将1000kg磷酸一铵固体溶解在800kg水中，获得质量浓度为60％的磷酸一铵溶液，其他条件均相同。
最终结果：由于磷酸一铵溶液浓度较大，带入反应体系的水分少，逸氨效果减弱，最终获得1182.9kg磷酸二氢钾产品，对比例的产品纯度也只有97.2％。
对比例2
对比例2与实施例1相同，其不同之处在于，在雾化反应料液时，控制雾化液滴的直径在60μm－100μm之间。
最终结果：由于雾化液滴较大，逸氨效果较差，最终获得1183.0kg磷酸二氢钾产品，产品纯度也仅为96.7％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将磷酸一铵固体溶解配制成溶液，溶液中磷酸一铵的质量浓度为25％－70％；
B、将磷酸一铵溶液和氢氧化钾在初步反应器中进行反应，得到反应料液；
C、将反应料液在雾化塔顶部雾化成液滴；
D、将130℃－350℃热风送入雾化塔底部，热风与液滴在雾化塔内逆流接触，生成粉末和蒸汽，粉末降落至塔底收集得到成品，蒸汽通过引风机被送入洗涤塔内进行洗涤，洗涤后得到的尾气经检测达标后排放。
2.如权利要求1所述的雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，当氢氧化钾为固体反应原料时，磷酸一铵溶液的质量浓度小于50％；当氢氧化钾是质量浓度为35％－55％的液钾碱反应原料时，磷酸一铵溶液的质量浓度为50％－70％。
3.如权利要求1所述的雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在步骤B中，反应时间为20min－60min，氢氧化钾和磷酸一铵的摩尔比为0.95－1.1。
4.如权利要求1所述的雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在步骤C中，液滴直径为3μm－50μm。
5.如权利要求1所述的雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在步骤D中，热风的流量通过雾化液体量确定，同时确保雾化塔出口热风温度不小于130℃。
6.如权利要求1所述的雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在步骤D中，洗涤塔用稀硫酸或稀盐酸进行洗涤，得到硫酸铵或氯化铵副产品。
7.如权利要求1所述的雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，在步骤D中，收集得到的粉末成品为磷酸二氢钾，其纯度不小于98.5％。
8.如权利要求1所述的雾化逸氨制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，所述磷酸一铵固体的纯度不小于98％。
9.一种高纯度磷酸二氢钾，其特征在于，所述磷酸二氢钾通过上述权利要求1－8任一所述的方法制备得到。
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- 2022-06-14 CN CN202210664634.1A patent/CN115072683A/zh active Pending
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