CN109020839B - 一种氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，该工艺中将氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸产品的过程中产生的固体废弃物硫酸钠、活性碳渣综合利用制备成水玻璃产品和供循环套用的亚硫酸氢钠，液体废弃物含氨废水和亚硫酸氢钠生产过程中产生的含酸废水中和后用于水玻璃生产，水玻璃生产冷却熔融工序产生的无组织气体通过引风机引入氨解系统配制氨吸收液或羟化反应过程中，因此解决了牛磺酸生产过程中的三废污染问题，实现了过程零排放。从根本上实现了全过程的循环利用。

Description

一种氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺
技术领域
本发明涉及一种氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，具体涉及一种废弃物全循环利用的氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸成套工艺。
背景技术
牛磺酸的化学名称为：氨基乙磺酸，是一种具有多种生理活性的含硫氨基酸。可用来预防治疗感冒、发热、神经痛、扁桃体发炎、风湿性关节炎、胆囊炎、充血性心力衰竭、高血压、药物中毒和缺乏牛磺酸引起的视网膜炎、高胆固醇血脂症等。牛磺酸有利于胎儿、婴幼儿的生长发育，特别是对神经细胞的分化、发育，增强机体免疫能力有显著作用。在牛奶和奶粉中加入适量牛磺酸，其营养价值接近母乳。近年来，饲料中禁用抗生素，牛磺酸作为饲料用抗生素的主要替代品之一，将有更广阔的发展前途。
制备牛磺酸有很多种方法，近年来最有工业竞争力的方法被统一到了以环氧乙烷和亚硫酸氢钠为主要原料，先合成羟基乙磺酸钠，再氨解羟基乙磺酸钠，最后酸化并精制成产品牛磺酸的工艺路线上。文献上还记载有一些局部过程的改良方法，但这些方法都产生三种工业废弃物：硫酸钠、活性碳渣、含氨废水，大规模生产对环境破坏性大。
发明内容
本发明解决了上述背景技术中的不足，提供了一种氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，该工艺中将氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸产品的过程中产生的固体废弃物硫酸钠、活性碳渣综合利用制备成水玻璃产品和供循环套用的亚硫酸氢钠，液体废弃物含氨废水和亚硫酸氢钠生产过程中产生的含酸废水中和后用于水玻璃生产，水玻璃生产冷却熔融工序产生的无组织气体通过引风机引入氨解系统配制氨吸收液或羟化反应过程中，因此能够实现全生产工艺零排放。
实现本发明上述目的所采用的技术方案是：一种氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，包括以下步骤：
(1)、将亚硫酸氢钠溶液加入羟化罐，加入碱液调节反应体系pH为4.5～5.0，再加入环氧乙烷进行反应，反应过程中控制温度为70～75℃，反应完毕后加入碳酸钠，然后降温至常温后转入氨吸收罐；
(2)、打开氨吸收罐中的液氨阀门，启动氨吸收循环泵，吸收到氨含量为24.5～25％；启动高压泵，将氨吸收液转入合成系统，经加热器、合成塔、差压减压阀进入闪蒸器，得到牛磺酸含量为20～25％的闪蒸液和浓氨水，浓氨水循环添加至氨吸收罐中进行使用；
(3)、闪蒸液进入蒸发器蒸发至40～45％的质量浓度，得到蒸发浓缩液，并产生蒸发回收水和含氨水，控温65-75℃，用硫酸调节蒸发浓缩液pH值至7.9～8.1，降温到32-38℃，离心出料，得含量大于90％的牛磺酸粗品，继续蒸发至牛磺酸含量为28～30％时，离心出料得硫酸钠，离心液再降温结晶离心得二次牛磺酸粗品，再蒸发至牛磺酸含量为35～38％的浓缩液，将浓缩液和此步骤中蒸发所产生的蒸发回收水循环添加至步骤(2)中的氨吸收罐中进行使用；
两次粗品合并后用粗品量1.5-2倍质量的水溶解，加入占粗品总质量1～3％的活性碳，60-85℃脱色20-50分钟，压滤分离出活性碳渣，滤液降温至4-8℃，离心分离得湿品牛磺酸和离心液；湿品牛磺酸进入干燥工序，即制得牛磺酸产品；
(4)、将步骤(3)中制得的硫酸钠和活性碳渣，以及石英砂、煤粉混匀后装入熔融还原炉，加热熔融反应后，经出料、水淬、溶解成水玻璃产品，反应过程中产生的无组织气体通过引风机引入氨吸收罐或引入羟化罐中；
(5)、步骤(4)中反应产生的尾气与硫磺燃烧炉产生的二氧化硫气体一并先后进入旋风除尘器、余热锅炉、排管冷却器、水洗塔、电除雾器后，将混合气体与氢氧化钠溶液经踹动塔、填料塔、管式吸收器三级吸收，生成亚硫酸氢钠溶液循环至步骤(1)中使用。
步骤(3)中离心液浓缩脱去45-55％体积的水分，得精制母液；精制母液循环配入蒸发浓缩液中进行使用，且精制母液与蒸发浓缩液的体积比1:4。
将步骤(2)中闪蒸液进入蒸发器蒸发后产生的含氨水，与步骤(5)中电除雾器中产生的酸性水进行混合，用作步骤(4)中水淬及溶解工艺中的水溶剂。
步骤(1)中亚硫酸氢钠溶液的体积百分比浓度为42～46％，pH值为3.0～3.5。
步骤(1)中羟化反应完毕后pH≥9，所加入的碳酸钠的质量为液碱质量的15～30％，加入碳酸钠后调节反应体系的pH≥12。
步骤(4)中硫酸钠、活性碳渣、石英砂、煤粉的质量比为：100:0.6～1.8:25～102:4～20。
步骤(5)中硫磺燃烧炉中所添加的硫磺的质量为步骤(4)中硫酸钠质量的20～25％，混合气体中二氧化硫的的体积浓度为6.5-9％，吸收用氢氧化钠溶液的质量浓度为17-20％。
步骤(2)中控制合成塔温245～270℃，控制合成塔压力19-21MPa，闪蒸器内控压0.3～0.5MPa，控温120～150℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明将氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸产品的过程中产生的固体废弃物硫酸钠、活性碳渣综合利用制备成水玻璃产品和供循环套用的亚硫酸氢钠，液体废弃物含氨废水和亚硫酸氢钠生产过程中气体净化产生的含酸废水中和后用于水玻璃生产，水玻璃生产冷却熔融工序产生的无组织气体通过引风机引入氨吸收系统配制氨吸收液。解决了牛磺酸生产过程中的三废污染问题，实现了过程零排放。从根本上实现了全过程的循环利用。
2、增加了副产品收益：副产品水玻璃俗称泡花碱，是一种水溶性硅酸盐，其水溶液俗称水玻璃，是一种矿黏合剂。其化学式为R2O·nSiO2，式中R2O为碱金属氧化物，n为二氧化硅与碱金属氧化物摩尔数的比值，称为水玻璃的摩数。建筑上常用的水玻璃是硅酸钠的水溶液(Na2O·nSiO2)。在本发明中全反应系统极少量的累积杂质被分解进入无机产品水玻璃中对水玻璃产品的质量和市场使用没有影响。
3、本申请中将闪蒸器蒸发后得到的浓氨水循环添加至氨吸收罐中进行使用；同时将浓缩液和蒸发回收水循环添加至氨吸收罐中进行使用，因此降低了液氨消耗。
4、本发明解决了低浓度二氧化硫气体在牛磺酸产品循环生产过程中的直接利用问题，将生产水玻璃产物中产生的尾气与硫磺燃烧炉产生的二氧化硫气体混合后一起使用，生成亚硫酸氢钠溶液。
5、本发明为牛磺酸产品大规模工业化提供了根本性的清洁生产支持。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
(1)牛磺酸制备：将循环自制的体积含量为44.8％的亚硫酸氢钠溶液21m3加入羟化罐，启动循环泵，加入液碱1.16吨使反应液pH为4.5-5.0，加入环氧乙烷，过程控温70-75℃，反应完毕pH≥9，再加入0.18吨的碳酸钠调节至pH≥12.降温到常温，转入氨吸收罐，加入粗品牛磺酸离心浓缩后的母液2m3，蒸发回收水20m3，打开液氨阀门，启动氨吸收循环泵，吸收到氨含量为24.5-25％。启动高压泵，将氨吸收液转入合成系统，经加热器、合成塔、差压减压阀进入闪蒸器，控温245～270℃，控压20MPa.闪蒸器内控压0.3-0.5MPa,控温120-150℃，得到牛磺酸含量为22％的闪蒸液和浓氨水(套用配制氨吸收液)。22％的闪蒸液进入蒸发器蒸发至40-45％的浓度，得到蒸发浓缩液，并产生蒸发回收水【并产生含氨水】，在蒸发浓缩液中配入体积比1/4量的精制母液，控温70℃，用硫酸调节pH值至7.9-8.1，降温到35℃，离心出料，得含量大于90％的牛磺酸粗品，母液蒸发至牛磺酸含量为28-30％时，离心出料得硫酸钠9.8吨，离心液再降温结晶离心得二次牛磺酸粗品，母液再蒸发至牛磺酸含量为35-38％，浓缩液和蒸发回收水套入氨吸收罐配料。两次粗品合并后用粗品量2倍质量的水溶解，加入占粗品总质量1～3％的活性碳，75℃脱色30分钟，压滤分离出活性碳渣，产生活性碳渣0.05吨。滤液降温至6℃，离心分离得湿品牛磺酸和离心液，离心液浓缩脱去45-55％体积的水分，得精制母液，精制母液循环配入蒸发浓缩液中进行使用；湿品牛磺酸进入干燥工序，即制得牛磺酸产品。
(2)、水玻璃产品的制备：将(1)中硫酸钠9.8吨、石英砂8.8吨、煤粉1吨和(1)中的活性碳渣0.05吨混匀装入熔融还原炉，加热熔融反应一定时间，经出料、水淬、溶解成水玻璃产品【使用(1)中含氨水和(3)中酸性水混合做水溶剂】。无组织气体通过引风机引入氨吸收罐。
(3)、亚硫酸氢钠溶液的制备：(2)中反应产生的尾气与硫磺(硫磺平均投入量为硫酸钠质量的0.20-0.25倍)燃烧炉产生的二氧化硫气体一并先后进入旋风除尘器、余热锅炉、排管冷却器、水洗塔、电除雾器后【产生酸性水】，二氧化硫气浓为6.5-9％的混合气体与17-20％氢氧化钠溶液经踹动塔、填料塔、管式吸收器三级吸收，控温50-55℃，吸收至pH值为3.0-3.5，反应生成体积含量为42-46％亚硫酸氢钠溶液。
实施例2
(1)牛磺酸制备：将循环自制的体积含量为45.5％的亚硫酸氢钠溶液20.5m3加入羟化罐，启动循环泵，加入液碱1.13吨使反应液pH为4.5-5.0，加入环氧乙烷，过程控温70-75℃，反应完毕pH≥9，再加入0.25吨的碳酸钠调节至pH≥12，降温到常温，转入氨吸收罐，加入粗品牛磺酸离心浓缩后的母液2m3，蒸发回收水20m3，启动氨吸收循环泵，打开液氨阀门，并通入实施例1中的无组织气体。后续操作同实施例1，得硫酸钠9.5吨，活性碳渣0.08吨，并制得牛磺酸产品。
(2)、水玻璃产品的制备：将(1)中硫酸钠9.5吨、石英砂4.8吨、煤粉1.2吨和(1)中的活性碳渣0.08吨混匀装入熔融还原炉，加热熔融反应一定时间，经出料、水淬、溶解成水玻璃产品【使用(1)中含氨水和(3)中酸性水混合做水溶剂】。无组织气体通过引风机引入羟化罐。
(3)、亚硫酸氢钠溶液的制备：(2)中反应产生的尾气与硫磺(硫磺平均投入量为硫酸钠质量的0.20-0.25倍)燃烧炉产生的二氧化硫气体一并先后进入旋风除尘器、余热锅炉、排管冷却器、水洗塔、电除雾器后【产生酸性水】，二氧化硫气浓为6.5-9％的混合气体与17-20％氢氧化钠溶液经踹动塔、填料塔、管式吸收器三级吸收，控温50-55℃，吸收至pH值为3.0-3.5，反应生成体积含量为42-46％亚硫酸氢钠溶液。
实施例3
(1)牛磺酸制备：将循环自制的体积含量为43.2％的亚硫酸氢钠溶液20m3加入羟化罐，启动循环泵，加入液碱1.01吨使反应液pH为4.5-5.0，连续通入实例2中的无组织气体，加入环氧乙烷，过程控温70-75℃，反应完毕pH≥9，再加入0.16吨的碳酸钠调节至pH≥12，后续操作同实施例1，得硫酸钠9.0吨，活性碳渣0.04吨，并制得牛磺酸产品。
(2)、水玻璃产品的制备：将(1)中硫酸钠9.0吨、石英砂2.8吨、煤粉0.5吨和(1)中的活性碳渣0.04吨混匀装入熔融还原炉，加热熔融反应一定时间，经出料、水淬、溶解成水玻璃产品【使用(1)中含氨水和(3)中酸性水混合做水溶剂】。无组织气体通过引风机引入羟化罐。
(3)、亚硫酸氢钠溶液的制备：(2)中反应产生的尾气与硫磺(硫磺平均投入量为硫酸钠质量的0.20-0.25倍)燃烧炉产生的二氧化硫气体一并先后进入旋风除尘器、余热锅炉、排管冷却器、水洗塔、电除雾器后【产生酸性水】，二氧化硫气浓为6.5-9％的气体与17-20％氢氧化钠溶液经踹动塔、填料塔、管式吸收器三级吸收，控温50-55℃，吸收至pH值为3.0-3.5，反应生成体积含量为42-46％亚硫酸氢钠溶液。

Claims (8)

1.一种氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将亚硫酸氢钠溶液加入羟化罐，加入碱液调节反应体系pH为4.5～5.0，再加入环氧乙烷进行反应，反应过程中控制温度为70～75℃，反应完毕后加入碳酸钠，然后降温至常温后转入氨吸收罐；
(2)、打开氨吸收罐中的液氨阀门，启动氨吸收循环泵，吸收到氨含量为24.5～25％；启动高压泵，将氨吸收液转入合成系统，经加热器、合成塔、差压减压阀进入闪蒸器，得到牛磺酸含量为20～25％的闪蒸液和浓氨水，浓氨水循环添加至氨吸收罐中进行使用；
(3)、闪蒸液进入蒸发器蒸发至40～45％的质量浓度，得到蒸发浓缩液，并产生蒸发回收水和含氨水，控温65-75℃，用硫酸调节蒸发浓缩液pH值至7.9～8.1，降温到32-38℃，离心出料，得含量大于90％的牛磺酸粗品，继续蒸发至牛磺酸含量为28～30％时，离心出料得硫酸钠，离心液再降温结晶离心得二次牛磺酸粗品，再蒸发至牛磺酸含量为35～38％的浓缩液，将浓缩液和此步骤中蒸发所产生的蒸发回收水循环添加至步骤(2)中的氨吸收罐中进行使用；
两次粗品合并后用粗品量1.5-2倍质量的水溶解，加入占粗品总质量1～3％的活性碳，60-85℃脱色20-50分钟，压滤分离出活性碳渣，滤液降温至4-8℃，离心分离得湿品牛磺酸和离心液；湿品牛磺酸进入干燥工序，即制得牛磺酸产品；
(4)、将步骤(3)中制得的硫酸钠和活性碳渣，以及石英砂、煤粉混匀后装入熔融还原炉，加热熔融反应后，经出料、水淬、溶解成水玻璃产品，反应过程中产生的无组织气体通过引风机引入氨吸收罐或引入羟化罐中；
(5)、步骤(4)中反应产生的尾气与硫磺燃烧炉产生的二氧化硫气体一并先后进入旋风除尘器、余热锅炉、排管冷却器、水洗塔、电除雾器后，将混合气体与氢氧化钠溶液经踹动塔、填料塔、管式吸收器三级吸收，生成亚硫酸氢钠溶液循环至步骤(1)中使用。
2.根据权利要求1所述的氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，其特征在于：步骤(3)中离心液浓缩脱去45-55％体积的水分，得精制母液；精制母液循环配入蒸发浓缩液中进行使用，且精制母液与蒸发浓缩液的体积比1:4。
3.根据权利要求1所述的氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，其特征在于：将步骤(2)中闪蒸液进入蒸发器蒸发后产生的含氨水，与步骤(5)中电除雾器中产生的酸性水进行混合，用作步骤(4)中水淬及溶解工艺中的水溶剂。
4.根据权利要求1所述的氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，其特征在于：步骤(1)中亚硫酸氢钠溶液的体积百分比浓度为42～46％，pH值为3.0～3.5。
5.根据权利要求1所述的氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，其特征在于：步骤(1)中羟化反应完毕后pH≥9，所加入的碳酸钠的质量为液碱质量的15～30％，加入碳酸钠后调节反应体系的pH≥12。
6.根据权利要求1所述的氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，其特征在于：步骤(4)中硫酸钠、活性碳渣、石英砂、煤粉的质量比为：100:0.6～1.8:25～102:4～20。
7.根据权利要求1所述的氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，其特征在于：步骤(5)中硫磺燃烧炉中所添加的硫磺的质量为步骤(4)中硫酸钠质量的20～25％，混合气体中二氧化硫的体积浓度为6.5-9％，吸收用氢氧化钠溶液的质量浓度为17-20％。
8.根据权利要求1所述的氨解羟基乙磺酸钠制备牛磺酸循环利用工艺，其特征在于：步骤(2)中控制合成塔温245～270℃，控制合成塔压力19-21MPa，闪蒸器内控压0.3～0.5MPa，控温120～150℃。
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