CN104891465A - 一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法 - Google Patents
一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104891465A CN104891465A CN201510288671.7A CN201510288671A CN104891465A CN 104891465 A CN104891465 A CN 104891465A CN 201510288671 A CN201510288671 A CN 201510288671A CN 104891465 A CN104891465 A CN 104891465A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- filtrate
- gained
- dihydrogen phosphate
- phosphate
- industrial monoammonium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Abstract
一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，将工业磷酸一铵母液和KOH投入到反应釜反应，控制反应温度，待反应结束，调节终点PH值及比重；将所得物料过滤，所得滤液浓缩、结晶、再过滤得到K2SO4固体和滤液；滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液浓缩；所得浓缩液冷却，向浓缩液中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥后得磷酸二氢钾产品。本发明工艺简单，产品质量高，便于工业化应用，且通过将含甲醇滤液蒸馏可实现资源循环利用，同时副产硫酸钾也具有较高经济价值。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法。
背景技术
工业磷酸一铵生产过程中大量母液被用于生产农业一铵，降低了产品附加值和经济效益。而磷酸二氢钾是磷和钾含量均较高的磷酸盐，广泛应用于高效复合肥、食品、医药等领域，其附加值高。因此，研究用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法来提高经济效益是目前的研究方向。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾并副产硫酸钾的方法，充分利用工业磷酸一铵生产企业的资源优势，实现资源的循环利用和经济效益最大化。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为：
1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO4 2-含量，并根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液和KOH的量，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100℃，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL；
NH4H2PO4+KOH＝KH2PO4+NH3↑+H2O
2)步骤1)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2SO4固体和滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
4)步骤3所得浓缩液冷却，然后向其中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品。
步骤1)中反应的时间为1.5-5.5小时；优选3小时。反应时间为1.5-5.5小时，步骤1反应基本反应完全，反应釜内氮含量变化不大，超过5小时，反应釜内氮含量基本无变化。控制在这一反应时间，既可以达到预期的反应要求，又可以避免能源浪费。
优选的方案中，步骤3)中的磷酸二氢钡溶液的质量浓度为5％-20％，加入量与步骤2)中所得滤液中硫酸根的物质的量相等。加入磷酸二氢钡用于除去滤液中的硫酸根，提高磷酸二氢钾产品的纯度。磷酸二氢钡的浓度太低或太高都不便于精准控制加入磷酸二氢钡的量。
步骤4)中甲醇的加入量与浓缩液的量相等。磷酸二氢钾在甲醇中的溶解度极小，而其他剩余杂质在甲醇中有一定溶解度，甲醇的加入用于析出目标产物磷酸二氢钾，提高目标产物纯度。通过多次试验表明，步骤4中甲醇的加入量与浓缩液的量相等时，既可以获得较高纯度的磷酸二氢钾产品，又可以避免过量加入甲醇，增加生产成本。
所述步骤4)中，产品干燥时，温度控制在80-100℃。温度太高易造成产品分解或颜色加深。
述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用。
滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤1)中进行循环利用。其作为原料加入步骤1)，添加量无要求，但须控制反应釜内磷酸二氢根和钾离子的物质的量比为1:1至1:1.2。
本发明利用工业磷酸一铵母液与氢氧化钾反应生产磷酸二氢钾，由于工业一铵母液中含有硫酸根等杂质，根据硫酸钾和磷酸二氢钾在水中溶解性的不同，过滤除去硫酸钾，然后向滤液中加入磷酸二氢钡，除去滤液中剩余的硫酸根。最后用甲醇将磷酸二氢钾从滤液中析出。本发明的创新之处在于充分利用了工业一铵生产过程中价值低廉的母液，生产出了价值较高的磷酸二氢钾，提高了经济效益。
本发明工艺简单，产品磷酸二氢钾纯度高达97.4％，符合工业级标准，便于工业化应用，且用工业一铵母液作为原料成本低，工业一铵母液一般用于生产复合肥，其经济效益只有2000元/吨左右，而生产磷酸二氢钾其经济效益为9000/吨，生产经济效益好。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。其具体的工艺流程图如图1所示。
实施例1：
一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为：
1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO4 2-含量，其中P2O5含量为14.65％，SO4 2-含量为7.43％，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，KOH为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100℃，反应3小时结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL；
NH4H2PO4+KOH＝KH2PO4+NH3↑+H2O
2)步骤1)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2SO448.5g和滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液102.3g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
4)步骤3所得浓缩液冷却至25℃，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品91.8g。
实施例2：
一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为：
1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO4 2-含量，其中P2O5含量为14.65％，SO4 2-含量为7.43％，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，KOH为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100℃，反应1.5小时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL；
NH4H2PO4+KOH＝KH2PO4+NH3↑+H2O
2)步骤1)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2SO447.8g和滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入质量浓度为10％的磷酸二氢钡溶液115.5g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
4)步骤3所得浓缩液冷却至23℃，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品92.6g。
实施例3：
一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为：
1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO4 2-含量，其中P2O5含量为14.65％，SO4 2-含量为7.43％，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，KOH为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100℃，反应5小时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL；
NH4H2PO4+KOH＝KH2PO4+NH3↑+H2O
2)步骤1)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2SO448.1g和滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入质量浓度为10％的磷酸二氢钡溶液102.5g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
4)步骤3所得浓缩液冷却至室温，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品91.2g。
实施例4：
一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为：
1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO4 2-含量，其中P2O5含量为14.65％，SO4 2-含量为7.43％，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，KOH为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100℃，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL；
NH4H2PO4+KOH＝KH2PO4+NH3↑+H2O
2)步骤1)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2SO447.3g和滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液125.1g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
4)步骤3所得浓缩液冷却至接近室温时，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体在80-100℃干燥得磷酸二氢钾产品89.9g。
实施例5：
如图1所示，一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为：
1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO4 2-含量，其中P2O5含量为14.65％，SO4 2-含量为7.43％，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，KOH为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100℃，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL；
NH4H2PO4+KOH＝KH2PO4+NH3↑+H2O
2)步骤1)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到纯度为96％的K2SO4固体48.8g和滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入质量分数为10％的磷酸二氢钡溶液96.7g，加入量为滤液质量的1％，充分搅拌、离心分离，所得清液进行浓缩至原体积的一半；
4)步骤3所得浓缩液冷却至25℃，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体在80-100℃干燥得磷酸二氢钾产品92.3g；其中滤液进行蒸馏得甲醇和蒸馏后的残液，甲醇进行循环利用，残液返回步骤1循环利用。
上述实施例中，述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用；而滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤1)中进行循环利用。滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤1)中进行循环利用，其作为原料加入步骤1，添加量无要求，但须控制反应釜内磷酸二氢根和钾离子的物质的量比为1:1至1:1.2。
Claims (8)
1.一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，具体步骤为：
1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO4 2-含量，并根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液和KOH的量，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100℃，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL；
NH4H2PO4+KOH＝KH2PO4+NH3↑+H2O
2)步骤1)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2SO4固体和滤液；
3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
4)步骤3所得浓缩液冷却，然后向其中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中反应的时间为1.5-5.5小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中的磷酸二氢钡溶液的质量浓度为5％-20％，加入量与步骤2)中所得滤液中硫酸根的物质的量相等。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中甲醇的加入量与浓缩液的量相等。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，产品干燥时，温度控制在80-100℃。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于：所述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：滤液蒸馏甲醇之后的残液返回步骤1)中进行循环利用。
8.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中的反应时间为3小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510288671.7A CN104891465A (zh) | 2015-05-29 | 2015-05-29 | 一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510288671.7A CN104891465A (zh) | 2015-05-29 | 2015-05-29 | 一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104891465A true CN104891465A (zh) | 2015-09-09 |
Family
ID=54024505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510288671.7A Pending CN104891465A (zh) | 2015-05-29 | 2015-05-29 | 一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104891465A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107434245A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-12-05 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种工业级磷酸一铵母液生产磷酸二氢钾的方法和系统 |
| CN112678789A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-20 | 四川龙蟒磷化工有限公司 | 一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 |
| RU2747639C1 (ru) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Способ получения монокалийфосфата |
| RU2785813C1 (ru) * | 2022-10-19 | 2022-12-13 | Общество с ограниченной ответственностью "Алмаз Капитал" (ООО "Алмаз Капитал") | Способ получения монокалийфосфата |
Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86101186A (zh) * | 1986-02-21 | 1987-01-31 | 沈阳化学工业污染防治研究中心 | 一种制取磷酸二氢钾的新方法 |
| BR9103904A (pt) * | 1991-09-06 | 1993-04-06 | Inst Pesquisas Tech | Processo de producao de fosfato monopotassico a partir de cloreto de potassio e fasfato de monoamonio em meio alcoolico |
| CN1100064A (zh) * | 1993-09-08 | 1995-03-15 | 王昌志 | 复分解制磷酸盐副产铵盐的方法 |
| CN1412107A (zh) * | 2001-10-19 | 2003-04-23 | 四川宏达(集团)有限公司 | 一种磷酸二氢钾的生产方法 |
| CN1880217A (zh) * | 2005-06-17 | 2006-12-20 | 陈栋才 | 新直接法磷酸二氢钾生产技术 |
| CN101602499A (zh) * | 2009-06-15 | 2009-12-16 | 黄继曦 | 农用磷铵生产磷酸二氢钾及其水不溶磷回收方法 |
| CN101734634A (zh) * | 2008-11-04 | 2010-06-16 | 李海涛 | 一种生产磷酸二氢钾的方法 |
| CN102838113A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-26 | 福建远翔化工有限公司 | 一种磷酸法制备活性炭中的磷酸除杂工艺 |
| CN103332668A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-10-02 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种磷酸二氢钾的生产方法 |
| CN103832988A (zh) * | 2012-11-21 | 2014-06-04 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 一种磷酸二氢钾的制备方法 |
| CN103880209A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-25 | 广东宇星阻燃新材有限公司 | 一种硫酸钠废水的处理方法 |
| CN104532292A (zh) * | 2014-12-20 | 2015-04-22 | 六盘水中联工贸实业有限公司 | 一种从硫酸铅碱性电解液中脱除硫酸根的方法 |
| CN104555964A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-04-29 | 胡渝涛 | 一种酸式磷酸钾的生产方法 |
-
2015
- 2015-05-29 CN CN201510288671.7A patent/CN104891465A/zh active Pending
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN86101186A (zh) * | 1986-02-21 | 1987-01-31 | 沈阳化学工业污染防治研究中心 | 一种制取磷酸二氢钾的新方法 |
| BR9103904A (pt) * | 1991-09-06 | 1993-04-06 | Inst Pesquisas Tech | Processo de producao de fosfato monopotassico a partir de cloreto de potassio e fasfato de monoamonio em meio alcoolico |
| CN1100064A (zh) * | 1993-09-08 | 1995-03-15 | 王昌志 | 复分解制磷酸盐副产铵盐的方法 |
| CN1412107A (zh) * | 2001-10-19 | 2003-04-23 | 四川宏达(集团)有限公司 | 一种磷酸二氢钾的生产方法 |
| CN1880217A (zh) * | 2005-06-17 | 2006-12-20 | 陈栋才 | 新直接法磷酸二氢钾生产技术 |
| CN101734634A (zh) * | 2008-11-04 | 2010-06-16 | 李海涛 | 一种生产磷酸二氢钾的方法 |
| CN101602499A (zh) * | 2009-06-15 | 2009-12-16 | 黄继曦 | 农用磷铵生产磷酸二氢钾及其水不溶磷回收方法 |
| CN102838113A (zh) * | 2012-08-31 | 2012-12-26 | 福建远翔化工有限公司 | 一种磷酸法制备活性炭中的磷酸除杂工艺 |
| CN103832988A (zh) * | 2012-11-21 | 2014-06-04 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 一种磷酸二氢钾的制备方法 |
| CN103332668A (zh) * | 2013-07-11 | 2013-10-02 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种磷酸二氢钾的生产方法 |
| CN103880209A (zh) * | 2014-03-12 | 2014-06-25 | 广东宇星阻燃新材有限公司 | 一种硫酸钠废水的处理方法 |
| CN104532292A (zh) * | 2014-12-20 | 2015-04-22 | 六盘水中联工贸实业有限公司 | 一种从硫酸铅碱性电解液中脱除硫酸根的方法 |
| CN104555964A (zh) * | 2015-02-06 | 2015-04-29 | 胡渝涛 | 一种酸式磷酸钾的生产方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107434245A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-12-05 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种工业级磷酸一铵母液生产磷酸二氢钾的方法和系统 |
| CN107434245B (zh) * | 2017-06-26 | 2019-11-08 | 湖北祥云(集团)化工股份有限公司 | 一种工业级磷酸一铵母液生产磷酸二氢钾的方法和系统 |
| RU2747639C1 (ru) * | 2020-06-26 | 2021-05-11 | Аркадий Львович Олифсон | Способ получения монокалийфосфата |
| CN112678789A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-20 | 四川龙蟒磷化工有限公司 | 一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 |
| RU2785813C1 (ru) * | 2022-10-19 | 2022-12-13 | Общество с ограниченной ответственностью "Алмаз Капитал" (ООО "Алмаз Капитал") | Способ получения монокалийфосфата |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2019513688A (ja) | タウリン酸の製造方法 | |
| CN101177251A (zh) | 用湿法磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和工业磷酸一铵的方法 | |
| CN105209426A (zh) | 1-金刚烷基三甲基氢氧化铵的制备方法 | |
| CN101709064A (zh) | 草甘膦合成工艺 | |
| CN104891465A (zh) | 一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN102424374A (zh) | 一种磷酸二氢钾的生产方法 | |
| CN105271143B (zh) | 盐酸羟胺母液的回收处理工艺 | |
| CN110745803A (zh) | 一种湿法磷酸制备磷酸二氢钾的方法 | |
| CN107827113B (zh) | 一种工业磷酸一铵中和渣浆中氟的回收方法 | |
| CN103058158A (zh) | 一种肥料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法 | |
| CN104130105B (zh) | 对甲砜基苯丝氨酸乙酯生产中乙醇回收利用的方法 | |
| CN102674405B (zh) | 用软钾镁矾制备硫酸钾的方法 | |
| CN107188861B (zh) | 回收利用含磷酸性废液制备三聚氰胺聚磷酸盐的方法 | |
| US8754256B2 (en) | Process for preparation of L-Arginine α-ketoglutarate 1:1 and 2:1 | |
| CN112678789A (zh) | 一种利用磷酸一铵清液制备磷酸二氢钾的方法 | |
| US4500502A (en) | Process for removing impurities from wet process of phosphoric acid | |
| CN108101791B (zh) | 从发酵溶液分离和纯化1,4-二氨基丁烷的方法 | |
| CN115676788B (zh) | 一种高纯磷酸二氢钾及其制备方法 | |
| CN104326989B (zh) | 2-甲基-4-氨基-5-(氨基甲基)嘧啶的制备方法 | |
| CN105985251A (zh) | 一种亚氨基二乙酸等氨基酸类清洁生产工艺 | |
| CN104086592B (zh) | 一种磷霉素氨丁三醇的制备方法 | |
| CN106938975A (zh) | 一种制备甜菜碱和甜菜碱盐酸盐的方法 | |
| CN103319387A (zh) | 一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法 | |
| CN102993231A (zh) | 一种草甘膦母液中增甘膦的分离方法 | |
| CN103910759A (zh) | 乙氧甲酰基亚乙基三苯基膦的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150909 |