CN103058158A - 一种肥料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法 - Google Patents

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胡宏
解田
杨俊�
薛绍秀
杨丽萍
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Abstract

本发明涉及一种肥料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法,它包括:以肥料级磷酸氢钙为原料,将其缓慢加入装有60°C~68°C的硫酸氢钾溶液的反应槽中进行转化反应,反应固液比控制在1:3~1:5,反应时间为6.5h~8h。反应中硫酸氢钾与磷酸氢钙的硫、磷质量比控制为S:P=1:1.2~1:1.4,采用85%工业磷酸调节滤液pH值。反应结束经过滤产生副产品磷石膏晶须,调节滤液pH值4.5~5.5,滤液经除杂、浓缩、结晶、脱水、干燥制得满足国家行业标准一等品的磷酸二氢钾产品,干燥温度控制在80°C~100°C。采用本方法生产磷酸二氢钾工艺流程简单、生产成本低、无三废产生、且易于实现规模化、工业化生产。

Description

ー种肥料级磷酸氢钙生产磷酸ニ氢钾的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及磷酸盐,具体来说涉及一种生产磷酸ニ氢钾的方法。
背景技术
[0002] 磷酸ニ氢钾是磷、钾含量均高的磷酸盐,在农业、エ业、卫生等行业得到广泛的利用。不过生产成本一般比较高,因此如何采用新エ艺,、新技术降低成本,就是行业内十分关注的事情。目前磷酸ニ氢钾的生产方法很多,主要为中和法、萃取法、离子交換法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。在我国,生产エ艺多采用中和法,中和法虽然简単,但氢氧化钾价格昂贵,生产成本高,限制了规模化生产;而复分解法和萃取法虽然成本有所降低,但エ艺复杂,环境污染严重;相对而言,电解法在这方面都有它的优越性,但需要大幅度的消耗能源。磷酸盐复分解法,磷酸盐价格较高,生产流程长,钾的损失较高,氯却不能得到有效利用;中和法产生的盐酸形成了盐酸与磷酸的混合酸,存在强腐蚀等问题。
[0003] 在专利号CN200710051861. 2公开了ー种磷酸氢钙制造磷酸ニ氢钾的方法,其采用的原料是磷矿,在反应过程中还存在盐酸与磷酸的混合酸或硫酸与磷酸的混合酸以及还存在少量的氟硅酸,这些造成了原料采集相对昂贵,混酸对设备的腐蚀以及氟硅酸对钾的损失等。
[0004] 在专利号为CN102285649A公开了ー种由磷酸和氢氧化钾生产磷酸ニ氢钾的方法,该方法优点是:エ艺简単,产品质量高,因其采用的原料是磷酸及氢氧化钾,生产成本相对昂贵,不利于エ业化生产。
[0005] 在专利号为CN1324760A公开了ー种由磷酸和氯化钾生产磷酸ニ氢钾的方法,该方法的优点是エ艺简单产品质量高。但原材料要求高,价格相对昂贵,且生产过程中能耗闻。
发明内容
[0006] 本发明的目的是为了进ー步降低磷酸ニ氢钾的生产成本,利于エ业化生产,提供一种生产磷酸ニ氢钾的方法,该方法采用价格低廉的肥料级磷酸氢钙和硫酸氢钾为反应原料进行复分解反应,副产品为磷石膏晶须。
[0007] 本发明是通过以下技术方案实现的:
ー种肥料级磷酸氢钙生产磷酸ニ氢钾的方法:
Ca)以肥料级磷酸氢钙为原料,将其缓慢投入硫酸氢钾溶液中,控制反应温度为600C〜68°C,反应时间为6. 5tT8h,反应固液比为1:3〜1:5。
[0008] (b)反应结束过滤得副产品磷石膏晶须,调节滤液PH值为4. 5^5. 5,经除杂、浓缩、結晶、脱水、干燥制得磷酸ニ氢钾产品,分离后的母液返回a步骤继续反应,以降低成本。
[0009] 上述的肥料级磷酸氢钙生产磷酸ニ氢钾的生产方法,其中:滤液PH值的调节使用85%エ业磷酸。[0010] 上述反应中硫酸氢钾与磷酸氢I丐的硫、磷质量比控制为S :P=1:1. 2"! :1. 4。
[0011] 上述的肥料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的生产方法,其中:磷酸二氢钾产品中磷酸二氢钾(KH2PO4以干基计)含量> 96. 0% ,满足国家行业标准一等品要求。
[0012] 本发明涉及的化学式为:
KHS04+CaHP04 · 2H20=KH2P04+CaS04 · 2H20
本发明的优点是:本发明工艺简单、成本低、产品质量高,且能耗相对较低,便于大规模工业化生产。
具体实施方式
[0013] 实施例1
取硫酸氢钾194kg、水600kg混勻置于反应槽中,取肥料级磷酸氢韩200kg缓慢加入反应槽中,控制固液比1:3,硫磷质量比为1:1. 2,反应温度为60° C、反应时间为6. 5h。抽滤洗涤,滤渣产出为磷石膏晶须,调节滤液PH值为4. 5、滤液除杂、浓缩、结晶析出、离心脱水形成母液返回a步骤。获得180. 31kg磷酸二氢钾,其中P205=51. 27%, K20=33. 58%,符合HG—2321-92农业磷酸二氢钾标准一等品。
[0014] 实施例2
取硫酸氢钾215kg、水IOOOkg混匀置于反应槽中,取肥料级磷酸氢钙200kg缓慢加入反应槽中,控制固液比1:5,硫磷质量比为1:1.4,反应温度为68°C、反应时间为8h。抽滤洗涤,滤渣产出为磷石膏晶须,调节滤液PH值为5. 5、滤液除杂、浓缩、结晶析出、离心脱水产生母液返回a步骤。获得185. 03kg磷酸二氢钾,其中P205=51. 31%, K20=34. 09%,符合HG—2321-92农业磷酸二氢钾标准一等品。
[0015] 实施例3
取硫酸氢钾199kg、水800kg混勻置于反应槽中,取肥料级磷酸氢韩200kg缓慢加入反应槽中,控制固液比1:4,硫磷质量比为1:1. 3,反应温度为65° C、反应时间为7. 5h。抽滤洗涤,滤渣产出为磷石膏晶须,调节滤液PH值为5,滤液除杂、浓缩、结晶析出、离心脱水产生母液返回a步骤。获得183. 72kg磷酸二氢钾,其中P205=51. 25%, K20=33. 72%,符合HG—2321-92农业磷酸二氢钾标准一等品。

Claims (2)

1.肥料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法由以下步骤完成: Ca)以肥料级磷酸氢钙为原料,将其缓慢投入硫酸氢钾溶液中反应,控制反应温度为600C〜68°C,反应时间为6. 5tT8h,反应固液比为1:3 "1:5 ; (b)反应结束过滤所得滤渣为副产品磷石膏晶须,调节滤液PH值为4. 5^5. 5,滤液经除杂、浓缩、结晶、脱水、烘干制得磷酸二氢钾产品,分离后的母液返回(a)步骤继续反应,以降低生产成本。
2.根据权利要求1所述的肥料级磷酸氢钙生产磷酸二氢钾的方法,其特征在于:反应中硫酸氢钾与磷酸氢钙的硫、磷质量比控制为S :P=1:1. 2~1:1. 4,采用85%工业磷酸调节滤液pH值。
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