CN113716587A - 一种锂收率高的氟化锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂收率高的氟化锂的制备方法，通过反应将锂矿浸取液转化为氯化锂溶液，经除杂净化后再与氢氟酸反应制备成氟化锂。利用了锂盐中氯化锂溶解度高有利于液相反应的特性并通过与超声技术的协同作用，有效提高了反应的转化率和锂的总收率，缩短了工艺流程，简化了操作步骤，降低了能耗与水耗。氟化锂制备过程中无废酸、废水排放，产生的盐酸循环使用，产生的副产物均可综合利用，是一种绿色循环工艺技术。
Description
技术领域
本发明涉及氟化锂制备的技术领域，更具体地讲，涉及一种以锂矿浸取液为原料制备氟化锂的方法。
背景技术
氟化锂是一种重要的锂基材料。随着氟化锂传统应用领域需求的日益增长及一些新的应用领域的不断出现氟化锂的研究和制备越来越引人注目。
目前氟化锂的制备与生产大多采用以成品碳酸锂、氢氧化锂为锂源，与氢氟酸、氟化钠、氟化铵、氟化钾等进行反应制备。
但这类方法存在诸多弊端。首先，必须将锂矿浸取液经历反应、洗涤过滤、除杂、浓缩、冷却分离、干燥等一系列工序制成成品碳酸锂、氢氧化锂。因此工艺路线长、步骤多增大了过程中锂的流失，降低了锂的总收率，造成宝贵锂资源的浪费。第二，经过多次重复洗涤、浓缩、冷却结晶，造成能源和水的浪费并产生大量废水；第三，生产线过长，设备投资大，操作工序冗杂，运行费用高、生产成本高。
申请号为201410229271.4的发明专利公开了一种锂辉石精矿生产氟化锂的工艺，即将硫酸锂浸出液经净化、蒸发浓缩、过滤除杂等一系列步骤后与氟化纳、氟化铵或者氟化钾反应后制备氟化锂。
该发明先须先用50%的NaOH溶液将硫酸锂浸出液pH值调节至12并加入Na2CO3反应过滤除去Ca++后蒸发浓缩，然后再过滤除杂，而加入NaOH和Na2CO3会造成大量Na+被引入到硫酸锂溶液中既增加了除杂的难度，不利于氟化锂纯度的提高，又加大了过程的能耗；该发明以硫酸锂与氟化纳、氟化铵或者氟化钾进行溶液反应生成氟化锂，但硫酸锂的溶解度较低且随温度的升高而下降，因此，反应的转化率与锂收率均较低。而氟化纳、氟化铵或者氟化钾的加入必然在反应体系中带入大量的难以去除的Na+、K+和NH4+，降低了目的产物纯度。此外，NaF对环境有巨大危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂收率高、产品纯度高、工序简单的锂收率高的氟化锂的制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种锂收率高的氟化锂的制备方法，其特征是：所述的方法包括如下步骤：
(1) 将锂矿浸取液超声处理后，在超声搅拌状态下将氯化钡加入到锂矿浸取液中充分反应、保温静置后，将所得产物分离洗涤，得氯化锂母液1，将所得氯化锂母液1置于氯化锂母液贮槽中；
(2) 将锂矿浸取液超声处理后，在超声搅拌状态下将碳酸钠加入到锂矿浸取液中充分反应、加热保温静置后，将所得产物分离洗涤，得碳酸锂；
(3) 将步骤(2)所得碳酸锂与盐酸进行反应，分离洗涤后得氯化锂母液2，将所得氯化锂母液2置于步骤(1)所述氯化锂母液贮罐中；
(4)将母液贮罐中的氯化锂母液超声处理后，在超声搅拌状态下将经超声处理过碳酸锂溶液加入到氯化锂母液中充分反应后分离洗涤除去母液中残留的杂质，得氯化锂净化液；
(5) 将氯化锂净化液置入聚四氟乙烯反应器中，边搅拌边加入氢氟酸，使氯化锂与氢氟酸充分反应后分离洗涤得氟化锂湿结晶，将氟化锂湿结晶烘干、包装后得成品氟化锂；所得盐酸去步骤(3)循环使用。
所述步骤(1)中锂矿浸取液超声处理时间不少于20 min，根据锂矿浸取液中的Li+和SO4 -2的量加入相应量的氯化钡，反应温度为70~85℃，反应时间不少于30 min，静置时间不少于25 min，将所得产物过滤分离，并用常温无离子洗涤后，得氯化锂母液1和副产物硫酸钡。
所述步骤(2)中锂矿浸取液超声处理时间不少于20 min，碳酸钠加入量按反应物摩尔比Na2CO3 /Li2SO41.01~1.05计量，反应温度为40~60℃，反应时间不少于25min，反应完成后加热至80℃~90℃保温静置，保温静置时间不少于30 min，使碳酸锂沉淀并趁热过滤分离，用80℃以上的无离子热水洗涤后，得碳酸锂和副产物硫酸钠母液（硫酸钠母液用于制备成品十水硫酸钠）。
所述步骤(3)中碳酸锂的加入方式为分批次加入，碳酸锂加入量按反应物摩尔比HCl/Li2CO32.02~2.08计量，反应温度为常温，反应时间不少于30min。
所述步骤(4)中氯化锂母液超声处理时间不少于15min，碳酸锂溶液超声处理时间不少于10 min，反应温度为常温，反应时间不少于20min，碳酸锂加入量根据氯化锂母液中Ca2+、Ba2+、Mg2+、Al3+杂质的总含量计量。
所述步骤(5)中氢氟酸加入量按反应物摩尔比HF/LiCl1.01~1.03计量，反应温度为常温，反应时间不少于20min，洗涤水为35~45℃的无离子水。
本发明科学利用了锂盐中氯化锂溶解度最高从而有利于液相反应的特性并通过与超声技术的协同作用，有效提高了反应的转化率和锂的收率；2）省去了先由锂矿浸取液制备生产碳酸锂或氢氧化锂的整个工艺过程，因而工艺路线大大缩短，操作步骤大为简化，降低了能耗与水耗，减少了过程中锂的损失；3）氟化锂制备过程中产生的盐酸循环使用，过程中所产生的副产品均可得到综合利用，附加值高；4）过程中无废酸、废水排放；5）免除了蒸发浓缩工序，节能效益极其显著，是一种绿色循环工艺技术。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)移取1000ml Li2O含量为55g/L的锂矿浸取液于反应器中，超声分散25min后，边超声边搅拌边分3次缓慢加入氯化钡408g，保持85℃下充分反应30min后，静置30min。分离过滤所得产物并用无离子水洗涤滤饼两次得LiCl母液。所得滤饼用于制备副产品硫酸钡。
(2)将步骤(1)所得LiCl母液超声分散15min，将33ml 0.2mol/L碳酸锂溶液超声分散10min后，加入到LiCl母液中边超声边搅拌反应25min后，离心分离杂质后得LiCl净化液。
(3)将步骤(2)所得LiCl净化液置入聚四氟乙烯反应器中，边搅拌边加入HF（40%）溶液162ml，搅拌反应30min后离心过滤并用35℃无离子水洗涤两次，得氟化锂湿结晶，洗涤所得盐酸置入盐酸储罐中循环使用。
(4)将步骤(3)所得氟化锂湿结晶烘干得氟化锂产品，经（XRD、ICP、GB/T22660-2008《氟化锂化学分析方法》）检测产品纯度为99.947%，锂总收率95.695%。
实施例2
(1) 同实施例1中 (1)，将所得LiCl溶液(母液1 )置于LiCl母液贮罐中。
(2) 另取956ml 锂矿浸取液于反应器中超声分散25min后，边搅拌边超声边缓慢加入195g,碳酸钠， 60℃下充分反应25min。反应完成后加热至90℃，保温静置40min趁热过滤，用85℃无离子水洗涤两次后得Li2CO3，洗涤水收集于Na2SO4母液储罐中，用于制备十水硫酸钠。
(3) 将上实施例步骤(3) 盐酸储罐中的盐酸置入反应器中，边搅拌边将步骤(2)中所得Li2CO3分3次缓慢加入，反应30min后，将所得LiCl母液2并入步骤(1)所述LiCl母液贮罐中。
(4)将LiCl母液贮罐中的LiCl母液置入反应器中超声分散20min，同时取66ml0.20mol/L的碳酸锂溶液超声分散15min后加入到LiCl母液中，边超声边搅拌反应20min后，离心分离杂质，得LiCl净化液。
(5)将步骤(4)所得LiCl净化液置入聚四氟乙烯反应器中，边搅拌边加入HF（40%）溶液317ml，反应30min后离心过滤并用45℃无离子水洗涤两次，所得盐酸置入盐酸储罐中循环使用，所得氟化锂湿结晶烘干后得氟化锂产品，经检测产品纯度为99.957%，锂总收率95.714%。
实施例3
(1)移取1000ml Li2O含量为70g/L的锂矿浸取液于反应器中，超声分散30min后，边超声边搅拌边分4次缓慢加入氯化钡505g，保持80℃下反应35min后，静置35min。分离过滤所得产物并用无离子水洗涤滤饼两次，将所得LiCl溶液(母液1 )置于LiCl母液贮罐中，所得滤饼用于制备副产品硫酸钡。
(2)另取1400ml 锂矿浸取液于反应器中超声分散40min后，边超声边搅拌边缓慢加入碳酸钠360g，40℃下充分反应35min。反应完成后加热至80℃，保温静置40 min趁热过滤，用80℃无离子水洗涤两次后得Li2CO3，洗涤水收集于Na2SO4母液储罐中，用于制备十水硫酸钠。
(3) 将上实施例步骤(5) 盐酸储罐中的盐酸置入反应器中，边搅拌边将步骤(2)中所得Li2CO3分4次缓慢加入，反应40min后，将所得LiCl母液2并入步骤(1)所述LiCl母液贮罐中。
(4)取152ml浓度为0.20mol/L的碳酸锂溶液超声分散20min，同时将LiCl母液贮罐中的LiCl母液置入反应器中超声分散20min后，将碳酸锂溶液加入到LiCl母液中，边超声边搅拌反应30min后，离心分离杂质，得LiCl净化液。
(5)将步骤(4)所得LiCl净化液置入聚四氟乙烯反应器中，边搅拌边加入HF（40%）溶液486ml，反应35min后离心分离并用40℃无离子水洗涤两次，所得盐酸置入盐酸储罐中，将所得氟化锂湿结晶烘干后得氟化锂产品，经检测产品纯度为99.923%，，锂总收率96.102%。
实施例4
实施例1步骤(1)中超声分散时间为20min，反应温度为70℃，反应时间为35min，静置时间为25min，其余同实施例1。所得氟化锂产品纯度为99.950%，锂总收率95.516%。
实施例5
实施例2步骤(2)中碳酸钠加入量为189 g，反应温度为50℃，其余同实施例2。所得氟化锂产品纯度为99.96%，锂总收率95.696%。
实施例6
实施例3步骤(1)中氯化钡加入量为520g，反应时间40min，其余同实施例3。所得氟化锂产品纯度为99.921%，锂总收率96.106%。
将盐酸储罐中剩余盐酸按 (3)~ (4) 方法制备LiCl，经浓缩、冷却、结晶、分离、干燥后得氯化锂产品，过程产生的盐酸全部循环使用完毕，本领域的技术人员都明白和理解，在此不再赘述。
Claims (6)
1.一种锂收率高的氟化锂的制备方法，其特征是：所述的方法包括如下步骤：
(1) 将锂矿浸取液超声处理后，在超声搅拌状态下将氯化钡加入到锂矿浸取液中充分反应、保温静置后，将所得产物分离洗涤，得氯化锂母液1，将所得氯化锂母液1置于氯化锂母液贮槽中；
(2) 将锂矿浸取液超声处理后，在超声搅拌状态下将碳酸钠加入到锂矿浸取液中充分反应、加热保温静置后，将所得产物分离洗涤，得碳酸锂；
(3) 将步骤(2)所得碳酸锂与盐酸进行反应，分离洗涤后得氯化锂母液2，将所得氯化锂母液2置于步骤(1)所述氯化锂母液贮罐中；
(4)将母液贮罐中的氯化锂母液超声处理后，在超声搅拌状态下将经超声处理过碳酸锂溶液加入到氯化锂母液中充分反应后分离洗涤除去母液中残留的杂质，得氯化锂净化液；
(5) 将氯化锂净化液置入聚四氟乙烯反应器中，边搅拌边加入氢氟酸，使氯化锂与氢氟酸充分反应后分离洗涤得氟化锂湿结晶，将氟化锂湿结晶烘干、包装后得成品氟化锂；所得盐酸去步骤(3)循环使用。
2. 根据权利要求1所述的锂收率高的氟化锂的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中锂矿浸取液超声处理时间不少于20 min，根据锂矿浸取液中的Li+和SO4 -2的量加入相应量的氯化钡，反应温度为70~85℃，反应时间不少于30 min，静置时间不少于25 min，将所得产物过滤分离，并用常温无离子洗涤后，得氯化锂母液1和副产物硫酸钡。
3. 根据权利要求1所述的锂收率高的氟化锂的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中锂矿浸取液超声处理时间不少于20 min，碳酸钠加入量按反应物摩尔比Na2CO3 /Li2SO41.01~1.05计量，反应温度为40~60℃，反应时间不少于25min，反应完成后加热至80℃~90℃保温静置，保温静置时间不少于30 min，使碳酸锂沉淀并趁热过滤分离，用80℃以上的无离子热水洗涤后，得碳酸锂和副产物硫酸钠母液。
4.根据权利要求1所述的锂收率高的氟化锂的制备方法，其特征是：所述步骤(3)中碳酸锂的加入方式为分批次加入，碳酸锂加入量按反应物摩尔比HCl/Li2CO32.02~2.08计量，反应温度为常温，反应时间不少于30min。
5. 根据权利要求1所述的锂收率高的氟化锂的制备方法，其特征是：所述步骤(4)中氯化锂母液超声处理时间不少于15min，碳酸锂溶液超声处理时间不少于10 min，反应温度为常温，反应时间不少于20min，碳酸锂加入量根据氯化锂母液中Ca2+、Ba2+、Mg2+、Al3+杂质的总含量计量。
6.根据权利要求1所述的锂收率高的氟化锂的制备方法，其特征是：所述步骤(5)中氢氟酸加入量按反应物摩尔比HF/LiCl1.01~1.03计量，反应温度为常温，反应时间不少于20min，洗涤水为35~45℃的无离子水。
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