CN114540643B - 一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法 - Google Patents

一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：步骤一、将磷砷渣按1.0：2.0‑3.0的固液质量比溶解在水中配成水溶液A；步骤二、向水溶液A中加入硫酸反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.0‑9.0，过滤沉淀得到水溶液B；步骤三、向水溶液B中加入铵盐，保持溶液温度在40‑60℃下搅拌反应并陈化，过滤得到湿的偏钒酸铵和水溶液C；步骤四、向水溶液C中加入镁盐或钙盐，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品。本发明具有投入成本低、除杂效果好，提高了偏钒酸铵的品质以及钒的回收率的优点。

Description

一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法
技术领域
本发明涉及一种偏钒酸铵的制备方法，特别是一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法。
背景技术
氧化铝工业副产会产出含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠和氢氧化铝等成分组成的杂盐，俗称含钒磷砷渣，钒是钢铁、化工、陶瓷乃至航空航天领域所广泛应用的重要金属元素，对于含钒的工业废渣，需要对渣料中的钒进行提取回收，可以减少资源的浪费和降低对环境的破坏。目前，钒从渣料中的提取一般采用湿法浸出工艺，但含钒磷砷渣中由于磷、砷、硅、铝的杂质含量很高，不能用常规的粗钒浸出液除杂。
在专利号为CN 104058456 B公开的《一种偏钒酸铵的制备方法》中公布了一种新的偏钒酸铵的制备方法，其主要内容是将钒钛磁铁矿得到的普通钒液冷却至常温，用硫酸调节钒液的PH＝10，按照硫酸铵提供的NH4 +与所述液体中VO3 -的摩尔比为1-4：1添加硫酸铵，待硫酸铵溶解后又在溶液中加入乙醇，以缩短偏钒酸铵的结晶时间，乙醇经减压蒸馏循环使用。该发明只克服了沉偏钒时间长的问题，没有深入到磷、砷、硅、铝等杂质的去除，对高杂质的钒酸钠制偏钒酸铵不适用。同时，乙醇的使用也增加了生产成本。因此，亟需研发一种从含钒的磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，从而填补现有技术上的空缺。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法。本发明具有投入成本低、除杂效果好，提高了偏钒酸铵的品质以及钒的回收率的优点。
本发明的技术方案：一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：
步骤一、将包含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠和水分组分的磷砷渣按1.0：2.0-3.0的固液质量比溶解在水中配成水溶液A；
步骤二、向步骤一的水溶液A中加入硫酸与硅酸钠、铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.0-9.0，过滤沉淀得到水溶液B，过滤采用真空抽滤或板框过滤；
步骤三、向步骤二得到的水溶液B中加入铵盐，保持溶液温度在40-60℃下搅拌反应并陈化，过滤得到湿的偏钒酸铵和水溶液C；铵盐可为氯化铵、硫酸铵，优选硫酸铵；
步骤四、向步骤三得到的水溶液C中加入镁盐或钙盐，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；镁盐可为氯化镁、硫酸镁，钙盐为氯化钙，优选硫酸镁；
步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：本发明将磷砷渣按一定的固液比溶解为粗钒酸钠溶液，先通过加入硫酸并控制溶液pH值在8.0-9.0使溶液中硅酸钠、铝酸钠反应为硅酸铝、氢氧化铝沉淀滤去，仅采用硫酸进行反应，投入成本低，过滤后的溶液采用直接加铵盐沉钒而不先去除磷、砷的工艺，优化了沉偏钒酸铵工艺（若先去除磷、砷，再沉钒会导致磷、砷以沉淀的形式过滤时，会带走较多的钒，除去磷、砷后的溶液中钒浓度也会降低，造成较大的钒损失），因此，本发明的方法提高了偏钒酸铵的品质，并提高了钒的收得率，将湿的偏钒酸铵过滤后，再对滤液进行磷、砷的去除，优选加入镁盐，使磷、砷生成磷酸铵镁和砷酸铵镁沉淀，除杂效果好，这些沉淀中的钒含量较低，可以不经回收钒处理工艺，减少后续处理磷砷渣提取钒的工作，节省了成本，同时，过滤磷酸铵镁和砷酸铵镁沉淀后的滤液中因还有一定的钒含量，能将这部分滤液再次利用，进一步提高钒的收得率。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，利用步骤一至步骤五可连续多次地制备偏钒酸铵，首次制备偏钒酸铵时，先依次进行步骤一和步骤二，当步骤二结束后，再次进行步骤一，同时将步骤二中得到的水溶液B代替步骤一中固液溶解的水使用，再依次进行步骤二至步骤五得到偏钒酸铵成品，滤液循环使用，以提高溶液中的钒浓度。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，利用步骤一至步骤五进行第n次（n≥2）制备偏钒酸铵时，依次进行步骤一至步骤五得到偏钒酸铵成品，其中，步骤一中固液溶解用的水由前一次步骤四中得到的水溶液D代替，滤液循环使用，以提高钒的收得率。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤五中湿的偏钒酸铵加去离子水洗涤后得到水溶液E，第n次（n≥2）制备偏钒酸铵时，若前一次步骤四中得到的水溶液D的量不足以代替水，则再补充部分的水溶液E，充分利用洗涤液，使钒的收得率最大化。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述磷砷渣包含12-24%质量的钒酸钠、5-10%质量的磷酸钠、3-8%质量的砷酸钠、3-10%质量的硅酸钠、10-20%质量的铝酸钠、5-10%质量的氢氧化钠和40-50%质量的水分。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤三中加入的铵盐为硫酸铵，控制硫酸铵与钒酸钠的质量比为1.0-1.5，反应时保持溶液中钒酸钠的浓度在2-5g/L。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤三中反应时间为30-60min，陈化时间为60-120min，能使偏钒酸铵晶粒纯化长大，避免偏钒酸铵中的磷、砷杂质超标。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤二中加入硫酸反应时保持恒温搅拌，温度为30-50℃、搅拌转速为50-70r/min，反应结束后保温25-35min。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤四中向水溶液C中加入硫酸镁，恒温搅拌反应，反应温度为40-50℃、反应时间为40-50min。
前述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法中，所述步骤五中将湿的偏钒酸铵加去离子水100mL，搅拌洗30min，水温控制在40-45℃，洗涤后过滤得到滤饼，再用水冲洗，冲洗后100℃鼓风2h烘干得偏钒酸铵成品。
本发明的工艺技术先进可靠、设备简单、经济效益好，制备的偏钒酸铵含量可达98.0%以上。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明所采用的钒溶液的浓度以V2O5计，单位为g/L，其它杂质的浓度单位也为g/L。
实施例1：一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，流程可参考图1，包括以下步骤：
步骤一、在1000mL烧杯中，将包含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠和水分组分的磷砷渣按2.0：5.0的固液质量比溶解在水中配成水溶液A1，其中磷砷渣加200g，加水500mL，溶解时恒温搅拌，转速保持60 r/min，温度保持45℃；
其中，磷砷渣包含20.1%质量的钒酸钠、8.1%质量的磷酸钠、3.2%质量的砷酸钠、3.8%质量的硅酸钠、12.4%质量的铝酸钠、6.0%质量的氢氧化钠，余量为水分。
步骤二、向步骤一的水溶液A1中加入浓硫酸38g，与硅酸钠、铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.5，保温30分钟，真空抽滤分离铝硅渣，过滤沉淀的同时得到水溶液B1；
沉淀为铝硅渣50.2g，水溶液B1的量为580mL，此时水溶液B1中钒含量为33.2g/L。
得到水溶液B1后再次进行步骤一、步骤二，但此时用水溶液B1代替步骤一中固液溶解的水使用，也即在1000mL烧杯中，加入200g磷砷渣，取水溶液B1中的500mL搅拌溶解，在转速60 r/min，温度45℃下，慢慢加入浓硫酸40g，控制反应终点的pH值为8.2，保温30分钟，真空抽滤分离铝硅渣，过滤沉淀的同时得到水溶液B2。
沉淀为铝硅渣52.4g，水溶液B2的量为570mL，此时水溶液B2中钒含量为63.5g/L.
步骤三、取500mL的水溶液B2中加入70g的硫酸铵，保持溶液温度在50℃下搅拌反应并陈化，反应时间为45min，陈化时间为120min，过滤得到湿的偏钒酸铵50.4g和470mL的水溶液C1；
水溶液C1中的钒浓度为4.5g/L，磷浓度为8.4g/L，砷浓度为7.6g/L。
步骤四、取400mL的水溶液C1中加入100g硫酸镁，反应温度为45℃，搅拌反应时间为45min，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，过滤得磷砷渣174g，磷砷渣再用200mL水搅洗后过滤，两次过滤合并得到水溶液D1共计510mL；
检测水溶液D1中的磷浓度为0.23g/L，砷浓度为0.38g/L，水溶液D1可用于代替下一次步骤一中固液溶解的水使用。
步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品，其中，将湿的偏钒酸铵加去离子水100mL，搅拌洗30min，水温控制在45℃，过滤再用少量水冲洗滤饼，用100℃鼓风烘2h，烘干得偏钒酸铵成品，检测偏钒酸铵含量为98.2%，磷含量为0.11%，所制得的偏钒酸铵品质高。
在本实施例中，总的钒回收率计算如下：
将两次沉淀得到的铝硅渣（50.2g+52.4g）合并，加2%浓度的氢氧化钠溶液200mL，经二次洗涤，最终过滤得到铝硅渣52.6g，检测渣中的钒含量为0.95%，计算硅铝渣中带走的钒量为0.50g，总投入的磷砷渣（两次步骤一加入的共计400g磷砷渣）中的钒量为80.4g，因此，硅铝渣中的带走钒量占总钒量的0.62%。
步骤四水洗后的磷砷渣（过滤得到的174g磷砷渣）中的钒含量为0.26%，计算磷砷渣带走的钒量为0.45g，占总投入的磷砷渣（两次步骤一加入的共计400g磷砷渣）中钒量的0.56%，因此，总的钒回收率可达98.82%，考虑到水洗后的溶液可以循环使用，本实施例中实际上总的钒回收率是大于98.82%的，钒回收率高于现有的工艺。
实施例2：一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，流程可参考图1，本实施例中需要用到实施例1中的水溶液D1，具体包括以下步骤：
步骤一、在1000mL烧杯中，将包含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠和水分组分的磷砷渣按2.0：5.0的固液质量比溶解在水溶液D中配成水溶液A2，其中磷砷渣加200g，水溶液D1加500mL，溶解时恒温搅拌，转速保持60 r/min，温度保持35℃；
其中，磷砷渣包含20.1%质量的钒酸钠、8.1%质量的磷酸钠、3.2%质量的砷酸钠、3.8%质量的硅酸钠、12.4%质量的铝酸钠、6.0%质量的氢氧化钠，余量为水分。
步骤二、向步骤一的水溶液A2中加入浓硫酸40g，与硅酸钠、铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.5，保温30分钟，真空抽滤分离铝硅渣，过滤沉淀的同时得到水溶液B3；
沉淀为铝硅渣50.4g，水溶液B3的量为480mL，此时水溶液B3中钒含量为37.8g/L，磷浓度为4.5g/L。
步骤三、取全部的水溶液B3，加入50g的硫酸铵，保持溶液温度在40℃下搅拌反应并陈化，反应时间为45min，陈化时间为120min，过滤得到湿的偏钒酸铵30.7g和460mL的水溶液C2；
水溶液C2中的钒浓度为4.6g/L，磷浓度为4.4g/L，砷浓度为3.7g/L。
步骤四、取400mL的水溶液C2中加入60g硫酸镁，反应温度为45℃，搅拌反应时间为45min，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，过滤得磷砷渣110g，磷砷渣再用150mL水搅洗后过滤，两次过滤合并得到水溶液D2共计460mL；
检测水溶液D2中的磷浓度为0.24g/L，砷浓度为0.41g/L，水溶液D2可用于代替下一次步骤一中固液溶解的水使用。
步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品，其中，将湿的偏钒酸铵加去离子水100mL，搅拌洗30min，水温控制在40℃，过滤再用少量水冲洗滤饼，用100℃鼓风烘2h，烘干得偏钒酸铵成品，检测偏钒酸铵含量为98.4%，磷含量为0.11%，所制得的偏钒酸铵品质高。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将包含钒酸钠、磷酸钠、砷酸钠、硅酸钠、铝酸钠、氢氧化钠和水分组分的磷砷渣按1.0：2.0-3.0的固液质量比溶解在水中配成水溶液A；
步骤二、向步骤一的水溶液A中加入硫酸与硅酸钠、铝酸钠反应生成沉淀，同时控制溶液的pH值在8.0-9.0，过滤沉淀得到水溶液B；
步骤三、向步骤二得到的水溶液B中加入铵盐，保持溶液温度在40-60℃下搅拌反应并陈化，过滤得到湿的偏钒酸铵和水溶液C；
步骤四、向步骤三得到的水溶液C中加入镁盐或钙盐，反应后将溶液中的磷、砷以沉淀的形式过滤除去，同时得到水溶液D；
步骤五、将步骤三得到的湿的偏钒酸铵加去离子水搅拌加温洗涤，过滤、干燥得到偏钒酸铵成品；
利用步骤一至步骤五可连续多次地制备偏钒酸铵，首次制备偏钒酸铵时，先依次进行步骤一和步骤二，当步骤二结束后，再次进行步骤一，同时将步骤二中得到的水溶液B代替步骤一中固液溶解的水使用，再依次进行步骤二至步骤五得到偏钒酸铵成品；
利用步骤一至步骤五进行第n次，n≥2制备偏钒酸铵时，依次进行步骤一至步骤五得到偏钒酸铵成品，其中，步骤一中固液溶解用的水由前一次步骤四中得到的水溶液D代替；所述步骤五中湿的偏钒酸铵加去离子水洗涤后得到水溶液E，第n次，n≥2制备偏钒酸铵时，若前一次步骤四中得到的水溶液D的量不足以代替水，则再补充部分的水溶液E；
所述磷砷渣包含12-24%质量的钒酸钠、5-10%质量的磷酸钠、3-8%质量的砷酸钠、3-10%质量的硅酸钠、10-20%质量的铝酸钠、5-10%质量的氢氧化钠和40-50%质量的水分；
所述步骤三中加入的铵盐为硫酸铵，控制硫酸铵与钒酸钠的质量比为1.0-1.5，反应时保持溶液中钒酸钠的浓度在2-5g/L；所述步骤三中反应时间为30-60min，陈化时间为60-120min。
2.根据权利要求1所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤二中加入硫酸反应时保持恒温搅拌，温度为30-50℃、搅拌转速为50-70r/min，反应结束后保温25-35min。
3.根据权利要求1所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤四中向水溶液C中加入硫酸镁，恒温搅拌反应，反应温度为40-50℃、反应时间为40-50min。
4.根据权利要求1所述的一种含钒磷砷渣中制备偏钒酸铵的方法，其特征在于：所述步骤五中将湿的偏钒酸铵加去离子水100mL，搅拌洗30min，水温控制在40-45℃，洗涤后过滤得到滤饼，再用水冲洗，冲洗后100℃鼓风2h烘干得偏钒酸铵成品。
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