CN113832356B - 一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，包括以下步骤：将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH至不再产生沉淀，过滤，得到第一滤饼；将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼；将第二滤饼烘干后球磨、置于氢气气氛中还原、采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；将粗铑产品采用王水进行溶解、加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑‑王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；将高纯铑盐焙烧、在氢气氛下还原，得到99％以上纯度的铑粉。本发明回收率高、成本低。

Description

一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法
技术领域
本发明属于资源综合利用技术领域，具体涉及一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法。
背景技术
从含高浓度铁离子料液中分离铑存在铑回收率低、工序长、成本高等问题。针对溶液中铑的分离方法通常有两类，一种是针对料液中的杂质，采用离子交换、萃取、水解等方式分离杂质金属，得到高纯铑料液；另一种是针对料液中的铑，采用选择性沉铑剂胺类有机物或活泼金属直接还原铑。然而，对于高铁含铑料液，由于含铑料液中杂质金属离子浓度过高，导致上述常规分离方法存在铑回收率低、成本高等不足。
发明内容
针对现有技术中从高浓度铁离子料液中分离铑存在的回收率低、成本高的问题，本发明提供一种高回收率、低成本的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法。
本发明采用以下技术方案：
一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至不再产生沉淀，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液；
(2)将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；
(4)将球磨后的物料置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；
(5)将还原后的物料采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1；
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/L～8mol/L，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；
(8)将高纯铑盐焙烧，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(1)中将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至1h～2h，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液。
根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2)中将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h。
根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(3)中将第二滤饼烘干后进行干式球磨，球磨后的物料100％过600目筛。
根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(4)中将球磨后的物料置于氢气气氛中还原的工艺条件为：还原温度为500℃～900℃、还原时间为0.5h～3h。
根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(5)中采用硫酸酸浸，酸浸方式的工艺条件为：硫酸体积与还原后的物料质量的液固比为(5～10)：1、酸浸温度为40℃～100℃、酸浸时间为0.5h～2h、搅拌速度为200rpm～600rpm。
根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(6)中将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃～100℃、反应时间为1.5h～4h、搅拌速度为200rpm～400rpm。
根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃～100℃、反应时间为0.5h～2h。
根据上述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(8)中将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃～900℃。
本发明的有益技术效果：本发明采用水解沉淀-氢气还原-酸溶方式从含高浓度铁离子料液中分离铁，铑在此过程基本得到回收，避免了常规除杂方法中铑的损失。本发明采用四乙烯五胺沉铑法直接沉淀料液中的铑，缩短了铑的提纯流程，提高了铑的直收率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
参见图1，本发明的一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，包括以下步骤：
(1)水解：采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至1h～2h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液。高铁含铑料液中铁离子的含量为100g/L左右。
(2)洗涤：将水解得到的第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼2和洗液；第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h，洗涤液与第一滤饼的液固比是指洗涤液的体积(L)与第一滤饼的质量(kg)之比。
(3)球磨：将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
(4)氢气还原：将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为500℃～900℃、还原时间为0.5h～3h。
(5)酸溶除杂：采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为(5～10)：1、酸浸温度为40℃～100℃、酸浸时间为0.5h～2h、搅拌速度为200rpm～600rpm，硫酸与还原后的物料的液固比是指硫酸的体积(L)与还原后的物料的质量(kg)之比。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
(6)王水溶解：将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1，王水与粗铑产品的液固比是指王水的体积(L)与粗铑产品的质量(kg)之比。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃～100℃、反应时间为1.5h～4h、搅拌速度为200rpm～400rpm。
(7)四乙烯五胺沉铑：向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃～100℃、反应时间为0.5h～2h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/L～8mol/L，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
(8)焙烧-氢气还原：将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃～900℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
实施例1
某料液的成分如表1所示：
表1某料液化学成分
Figure BDA0003282851760000041
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5，控制反应釜中温度为60℃、反应釜中搅拌速度为200rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8，维持反应釜中pH为8至1h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂、钯、铑、铁含量均在0.1ppm，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/L以下，彻底沉淀。
(2)将水解得到的第一滤饼用pH为8的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用pH为8的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为2：1、搅拌速度为200rpm、搅拌洗涤时间为0.5h。
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为500℃、还原时间为0.5h。
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为5：1、酸浸温度为40℃、酸浸时间为0.5h、搅拌速度为200rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为4：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃、反应时间为1.5h、搅拌速度为200rpm。
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃、反应时间为0.5h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/L，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
实施例2
某料液的成分如表2所示：
表2某料液化学成分
Figure BDA0003282851760000051
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.7，控制反应釜中温度为70℃、反应釜中搅拌速度为300rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8.2，维持反应釜中pH为8.2至1.2h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/L以下，彻底沉淀。
(2)将水解得到的第一滤饼用pH为8.2的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用pH为8.2的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为3：1、搅拌速度为300rpm、搅拌洗涤时间为1h。
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为600℃、还原时间为1h。
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为6：1、酸浸温度为50℃、酸浸时间为0.6h、搅拌速度为300rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为5：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为85℃、反应时间为2h、搅拌速度为300rpm。
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为60℃、反应时间为1h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在6mol/L，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.4倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
实施例3
某料液的成分如表3所示：
表3某料液化学成分
Figure BDA0003282851760000061
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为4.0，控制反应釜中温度为80℃、反应釜中搅拌速度为400rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8.5，维持反应釜中pH为8.5至1.5h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/L以下，彻底沉淀。
(2)将水解得到的第一滤饼用pH为8.7的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用pH为8.7的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为4：1、搅拌速度为400rpm、搅拌洗涤时间为0.7h。
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为700℃、还原时间为1h。
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为7：1、酸浸温度为60℃、酸浸时间为1h、搅拌速度为400rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为6：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为85℃、反应时间为2h、搅拌速度为300rpm。
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为70℃、反应时间为1h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在7mol/L，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.6倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为750℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
实施例4
某料液的成分如表4所示：
表4某料液化学成分
Figure BDA0003282851760000071
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为4，控制反应釜中温度为85℃、反应釜中搅拌速度为450rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8.5，维持反应釜中pH为8.5至1.8h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/L以下，彻底沉淀。
(2)将水解得到的第一滤饼用pH为8.5的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用pH为8.5的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为4.5：1、搅拌速度为500rpm、搅拌洗涤时间为1h。
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为750℃、还原时间为2h。
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为8：1、酸浸温度为70℃、酸浸时间为1.8h、搅拌速度为450rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为7：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为85℃、反应时间为2.5h、搅拌速度为350rpm。
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为80℃、反应时间为2h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在8mol/L，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.8倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为850℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
实施例5
某料液的成分如表5所示：
表5某料液化学成分
Figure BDA0003282851760000081
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为4.2，控制反应釜中温度为90℃、反应釜中搅拌速度为500rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8.8，维持反应釜中pH为8.8至1.8h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/L以下，彻底沉淀。
(2)将水解得到的第一滤饼用pH为8.8的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用pH为8.8的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为5：1、搅拌速度为550rpm、搅拌洗涤时间为1h。
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为850℃、还原时间为2.5h。
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为9：1、酸浸温度为90℃、酸浸时间为1.8h、搅拌速度为500rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为9：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为95℃、反应时间为3.5h、搅拌速度为360rpm。
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为90℃、反应时间为1.8h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在7.5mol/L，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.9倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为870℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
实施例6
某料液的成分如表6所示：
表6某料液化学成分
Figure BDA0003282851760000091
(1)采用连续水解法，将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为4.5，控制反应釜中温度为100℃、反应釜中搅拌速度为600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至9，维持反应釜中pH为9至2h，反应完成后将反应釜中的物料过滤，此时铑、铁及其他贱金属离子全部形成氢氧化物沉淀，过滤后得到第一滤饼1和水解液，水解液中铂钯铑铁含量均在0.1mg/L以下，彻底沉淀。
(2)将水解得到的第一滤饼用pH为9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；第一滤饼用pH为9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为5：1、搅拌速度为600rpm、搅拌洗涤时间为1h。
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；球磨后的物料100％过600目筛。
(4)将球磨后的物料平铺在坩埚中，置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；经过充分还原后，铑和铁等金属杂质均被还原为高活性金属单质。还原的工艺条件为：还原温度为900℃、还原时间为3h。
(5)采用酸浸方式对还原后的物料中的铁进行分离，采用硫酸酸浸，将酸浸除铁所需理论量1.2倍的浓硫酸与水混合配制稀硫酸溶液，酸浸方式的工艺条件为：硫酸与还原后的物料的液固比为10：1、酸浸温度为100℃、酸浸时间为2h、搅拌速度为600rpm。反应完成后对料液进行过滤，得到基本不含铁的粗铑产品。
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为10：1。将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为100℃、反应时间为4h、搅拌速度为400rpm。
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，沉铑的工艺条件为：反应温度为100℃、反应时间为2h。沉淀完成后过滤得到铑盐。沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在8mol/L，沉铑剂根据铑含量，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑。
(8)将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为900℃，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。

Claims (8)

1.一种高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将高铁含铑料液和液碱同时加入到反应釜中，控制反应釜中物料的pH为3.5～4.5，控制反应釜中温度为60℃～100℃、反应釜中搅拌速度为200rpm～600rpm，待高铁含铑料液全部加入到反应釜中后继续加液碱调节反应釜中pH至8～9，维持反应釜中pH为8～9至1h～2h至不再产生沉淀，将反应釜中的物料过滤，得到第一滤饼和水解液；
(2)将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤后过滤，得到第二滤饼和洗液；
(3)将第二滤饼烘干后球磨，得到球磨后的物料；
(4)将球磨后的物料置于氢气气氛中还原，得到还原后的物料；
(5)将还原后的物料采用酸浸方式进行分离，过滤，得到粗铑产品；
(6)将粗铑产品采用王水进行溶解，得到铑含量高的料液；王水与粗铑产品的液固比为(4～10)：1；
(7)向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑，过滤得到铑盐；沉铑时将铑含量高的料液中盐酸浓度控制在5mol/L～8mol/L，四乙烯五胺的加入量为铑含量高的料液中铑含量理论量的1.2～2倍；将铑盐重新用王水溶解，重复沉铑-王水溶解操作2～3次，得到高纯铑盐；
(8)将高纯铑盐焙烧，得到焙烧后铑粉；将焙烧后铑粉在氢气氛下还原得到99％以上纯度的铑粉。
2.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(2)中将第一滤饼用pH为8～9的洗涤液搅拌洗涤的工艺条件为：洗涤液与第一滤饼的液固比为(2～5)：1、搅拌速度为200rpm～600rpm、搅拌洗涤时间为0.5h～1h。
3.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(3)中将第二滤饼烘干后进行干式球磨，球磨后的物料100％过600目筛。
4.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(4)中将球磨后的物料置于氢气气氛中还原的工艺条件为：还原温度为500℃～900℃、还原时间为0.5h～3h。
5.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(5)中采用硫酸酸浸，酸浸方式的工艺条件为：硫酸体积与还原后的物料质量的液固比为(5～10)：1、酸浸温度为40℃～100℃、酸浸时间为0.5h～2h、搅拌速度为200rpm～600rpm。
6.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(6)中将粗铑产品采用王水进行溶解的工艺条件为：溶解温度为80℃～100℃、反应时间为1.5h～4h、搅拌速度为200rpm～400rpm。
7.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(7)中向铑含量高的料液中加入四乙烯五胺进行沉铑的工艺条件为：反应温度为50℃～100℃、反应时间为0.5h～2h。
8.根据权利要求1所述的高铁含铑料液中铑的分离提纯方法，其特征在于，步骤(8)中将高纯铑盐在空气氛中焙烧，焙烧温度为600℃～900℃。
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