CN114835165B - 一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，以钨矿湿法冶金分离出的钨酸钠溶液为原料，将钨酸钠溶液搅拌下加入沉钨试剂，生成钨酸钙沉淀，洗涤脱杂；配制溶钨试剂，将钨酸钙加入溶钨试剂中，搅拌溶解，沉淀脱除杂质，得到钨溶液，将钨溶液，加入沉钙剂，搅拌静置沉钙，调整溶液pH为5～8，过滤脱钙；脱钙后的滤液转移至水热釜进行水热反应，得到氧化钨浆料；将氧化钨浆料进行过滤洗涤干燥，制备得到氧化钨；氧化钨经氢气还原，制备得到氧化钨粉。本发明利用钨化合物形态转变后的溶解特性，实现钨与杂质的分离。该方法不用氨水，不需离子吸附或萃取脱杂装置，工艺简单流程短，废水产生少，环境污染小，操作安全可控。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钨制备技术领域，具体是采用钨酸钠溶液直接制备氧化钨粉的方法。
背景技术
钨是稀有高熔点金属，有“烈火金刚”的美称，以其高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿行业、电子电讯、建筑工业、兵器工业、航天航空等领域。
金属钨一般采用仲钨酸铵(APT)煅烧制备氧化钨，氧化钨氢还原获得钨粉，钨粉再采用粉末冶金加工成钨及碳化钨钨板、条、丝、球等产品。为了获得一定纯度的金属钨产品，应首先保证氧化钨/APT的纯度。此外，氧化钨的粒度、粒度组成和晶形晶貌对钨粉的粒度及其粒度组成有影响，所以对氧化钨的粒度等物理指标也有要求。
分解钨矿物原料所得的粗钨酸钠溶液或粗钨酸都含有某些杂质，必须经过净化。由净化粗钨酸钠溶液和粗钨酸可生产出钨的纯化合物仲钨酸铵(APT)。这种纯钨化合物是目前工业上生产钨粉最常用的原料。目前工业上采用的生产方法为钨湿法冶炼工艺，分为酸法工艺和碱法工艺，酸法工艺是将钨矿进行酸浸产出粗钨酸经氨溶净化脱杂，结晶产出仲钨酸铵(APT)；碱法工艺是将钨矿进行碱浸，生成粗钨酸钠溶液，以粗钨酸钠为原料，逐级脱杂，具体脱杂方法有经典沉淀净化法(人造白钨法)、溶剂萃取法和离子交换法。
人造白钨法其化学反应式如下：
Na2WO4+2CaCl2→CaWO4↓+NaCl
CaWO4+2HCl→H2WO4↓+CaCl2
H2WO4+NH4.OH→(NH4)2WO4↓
溶剂萃取法采用有机萃取剂，对钨进行萃取脱杂，反萃获得纯钨酸钠溶液，其化学反应式如下：
Na2WO4+NH4.OH→(NH4)2WO↓
离子交换法采用阴离子树脂，对钨进行选择吸附，吸附饱和后采用氯化铵或氨水解析附，获得纯钨酸铵溶液，净化除钼后浓缩结晶获得钨酸铵产品。其化学反应式如下：
Na2WO4+NH4.OH→(NH4)2WO↓
以钨酸铵为原料，经过煅烧，制备出氧化钨产品，再经还原产出钨粉。
(NH4)2WO→WO3+NH3↑
湿法冶炼工艺存在生产流程长、产生的废水量大，不仅对环境造成污染，而且且对设备要求较高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的问题，提供一种工艺简单、对环境污染小、对设备要求不高、且制备得到的氧化钨纯度高的采用钨酸钠直接制备氧化钨粉的方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，方法步骤如下：
(1)以钨矿湿法冶金分离出的钨酸钠溶液为原料；
(2)将钨酸钠溶液搅拌下按比例加入沉钨试剂，生成钨酸钙沉淀，洗涤脱杂；
(3)配制溶钨试剂，控制溶钨试剂温度＜45℃；
(4)将经洗涤脱杂的钨酸钙加入到溶钨试剂中，搅拌溶解，沉淀脱除杂质，得到钨溶液，控制溶液温度＜45℃；
(5)经过滤脱杂的钨溶液，加入沉钙剂，搅拌静置沉钙，调整溶液pH为5～8，过滤脱钙；
(6)将脱钙后的滤液转移至水热釜进行水热反应，得到氧化钨浆料；
(7)将浆料进行过滤洗涤干燥，制备得到氧化钨；
(8)将氧化钨经氢气还原，制备得到氧化钨粉。
本发明步骤(2)所述沉钨试剂为可溶性钙盐。所述可溶性钙盐中的一种或几种。
本发明步骤(3)所述溶钨试剂为有机酸铵盐，溶钨试剂与钨的摩尔比为1.2～1.5:1。所述有机酸铵盐为甲酸铵、乙酸铵、丙酸铵、酒石酸铵中的一种或几种。
本发明步骤(5)所述沉钙剂为能与钙生成沉淀的铵盐，铵盐与钙的摩尔比为1.1～1.2:1。所述铵盐为碳酸氢铵、草酸铵、硫酸铵、磷酸铵中的一种或几种。
本发明步骤(6)所述水热反应的反应温度为105℃～145℃，反应时间1～5h。
本发明利用钨化合物形态转变后的溶解特性，实现钨与杂质的分离。该方法不用氨水，不需离子吸附或萃取脱杂装置，工艺简单流程短，生产设备简单，生产成本低，废水产生少，环境污染小，操作安全可控。
本发明方法制备得到的氧化钨纯度高，在保证纯度的前提下，通过水热反应工艺控制，可调控氧化钨粒径、粒度分布及形貌，可为市场提供个性化的钨粉原料。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明的内容。
实施例1
采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，步骤如下：
(1)将钨矿碱浸分离产出的钨酸钠溶液经脱杂达到饱和；
(2)取饱和钨酸钠溶液1L，搅拌状态加入乙酸钙500g，搅拌30min，生成钨酸钙沉淀；将钨酸钙洗涤，去除Na、K、Ca、Mg等可溶杂质；
(3)在1L纯水中加入乙酸铵750g搅拌溶解，控制温度＜45℃，配制得到溶钨试剂；
(4)搅拌下将洗涤后的钨酸钙加入溶钨试剂中，持续搅拌1h，至钨酸钙溶解，过滤不溶的杂质，得到钨溶液；
(5)向钨溶液中加入草酸铵250g沉钙，调整溶液pH值为5，过滤去除沉淀，脱钙；
(6)将过滤后的滤液转入水热釜加热，水热温度120℃，水热时间2h，得到氧化钨浆料；
(7)将浆料进行过滤洗涤干燥，得到纯度≥99.5％的黄色氧化钨525g；
(8)将氧化钨经氢气还原，制备得到氧化钨粉。
实施例2
采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，步骤如下：
(1)将钨矿碱浸分离产出的钨酸钠溶液经脱杂达到饱和；
(2)将饱和钨酸钠溶液100L，搅拌状态加入氯化钙50kg，搅拌1h，生成钨酸钙沉淀。反应式如下：
Na2WO4+2CaCl2→CaWO4↓
将钨酸钙洗涤，去除Na、K、Ca、Mg等可溶杂质；
(3)配制溶钨试剂：100L纯水，加入甲酸铵70kg搅拌溶解，控制温度＜45℃；
(4)搅拌下将洗涤后的钨酸钙加入溶钨试剂中溶解，持续搅拌1h，过滤去除不溶杂质，得到钨溶液。反应式如下：
CaWO4+2H+→WO4 2-+Ca2+
(5)向钨溶液中加入碳酸氢铵20kg沉钙，调整溶液pH值为7，过滤去除沉淀，脱钙。反应式如下：
WO4 2-+Ca2++NH4HCO3→WO4 2-+CaXO2↓(XO2为阴离子基团)
(6)将过滤后的滤转入水热釜加热，反应温度150℃，反应时间2.5h，得到氧化钨浆料；
(7)将浆料进行过滤洗涤干燥，得到≥99.5％的黄色氧化钨52kg；
(8)将氧化钨经氢气还原，制备得到氧化钨粉。
实施例3
采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，步骤如下：
(1)将钨矿碱浸分离产出的钨酸钠溶液经脱杂达到饱和；
(2)将体积2m3的饱和钨酸钠溶液，搅拌状态加如硝酸钙0.8t，搅拌1.5h，生成钨酸钙沉淀。钨酸钙洗涤，去除Na、K、Ca、Mg等可溶杂质；
(3)配制溶钨试剂：将2m3纯水加入酒石酸铵0.5t、丙酸铵0.5t搅拌溶解，控制温度＜45℃；
(4)搅拌下将钨酸钙加入溶钨溶剂，持续搅拌2h，过滤去除不溶杂质，得到钨溶液；
(5)向钨溶液中加入硫酸铵650kg沉钙，调整溶液pH值为6左右，过滤去除沉淀，完成脱钙；
(6)将滤液转入水热釜加热，加热温度130℃，加热时间2.5h，得到氧化钨浆料；
(7)将浆料过滤洗涤干燥，得到≥99.5％的黄色氧化钨1.05t；
(8)将氧化钨经氢气还原，制备得到氧化钨粉。
Claims (8)
1.一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，其特征在于，方法步骤如下：
（1）以钨矿湿法冶金分离出的钨酸钠溶液为原料；
（2）将钨酸钠溶液搅拌下按比例加入沉钨试剂，生成钨酸钙沉淀，洗涤脱杂；
（3）配制溶钨试剂，控制溶钨试剂温度＜45℃；
（4）将经洗涤脱杂的钨酸钙加入到溶钨试剂中，搅拌溶解，沉淀脱除杂质，得到钨溶液，控制溶液温度＜45℃；
（5）经过滤脱杂的钨溶液，加入沉钙剂，搅拌静置沉钙，调整溶液pH为5～8，过滤脱钙；
（6）将脱钙后的滤液转移至水热釜进行水热反应，得到氧化钨浆料；
（7）将浆料进行过滤洗涤干燥，制备得到氧化钨。
2.根据权利要求1所述的一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，其特征在于，步骤（2）所述沉钨试剂为可溶性钙盐。
3.根据权利要求2所述的一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，其特征在于，所述可溶性钙盐为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，其特征在于，步骤（3）所述溶钨试剂为有机酸铵盐，溶钨试剂与钨的摩尔比为1.2～1.5:1。
5.根据权利要求4所述的一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，其特征在于，所述有机酸铵盐为甲酸铵、乙酸铵、丙酸铵、酒石酸铵中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，其特征在于，步骤（5）所述沉钙剂为能与钙生成沉淀的铵盐。
7.根据权利要求6所述的一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，其特征在于，所述铵盐为碳酸氢铵、草酸铵、硫酸铵、磷酸铵中的一种或几种，铵盐与钙的摩尔比为1.1～1.2:1。
8.根据权利要求1所述的一种采用钨酸钠溶液直接生产氧化钨粉的方法，其特征在于，步骤（6）水热反应温度为105℃～145℃，水热反应时间1～5h。
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