CN114277258B - 一种分离溶液中铑、铱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分离溶液中铑和铱的方法，该方法采用2‑二甲氨基氯丙烷和盐酸配置的混合沉淀剂，将铑从溶液中选择性地高效沉淀出来，得到品位较纯的铑盐和铱溶液，铑铱分离效率可达到99%以上，提高了铑和铱的分离效率，缩短了后续的精炼流程，提升了铑铱综合收率指标，保障了资源的高效利用，节约了生产成本，解决了铑铱提取周期长、收率低的问题。本发明可应用于贵金属湿法冶炼工艺含铑溶液铑的高效提取工艺，也可用于含铱溶液中微量铑的高效去除。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种溶液中分离铑、铱的方法。
背景技术
在贵金属冶炼原料中，铑铱为性质相近且又相互伴生的两种有价金属元素，冶炼过程中，铑铱的分离成为了提取金属的关键步骤，直接决定着原料中铑铱的提取效率和成本，常见的铑铱分离方法有化学沉淀法和溶剂萃取法，化学沉淀法具有操作简便、生产周期短、安全环保等优势，沉淀剂的选择性和沉淀效率直接决定了分离的效率，因此，需针对铑、铱的选择性沉淀研究沉淀剂的及相关工艺，已确保铑铱资源综合利用水平的稳步提升。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有工艺中铑、铱分离效率低、分离周期长的问题，提供一种能够一步高效分离铑和铱的方法，缩短铑铱提取流程，提高提取效率和降低成本。
本发明一种分离溶液中铑、铱的方法，包括以下步骤：
（1）在含有铑、铱的溶液中加入盐酸，调整酸度为5.5~6.5mol/L。
（2）将调整酸度后的溶液升温至90~100℃，加入铑沉淀剂进行沉淀；所述铑沉淀剂为2-二甲氨基氯丙烷和盐酸混合配置而成的混合液，2-二甲氨基氯丙烷与盐酸的质量比1:（1.3~1.4）；铑沉淀剂的加入量为15~18L/kg·铑；沉淀时间为2.5~3h。
（3）将沉淀后的溶液进行过滤，滤渣用80~90℃热水进行洗涤后得到纯净的铑盐，滤液为纯净的铱溶液。
（4）将步骤（3）得到的铑盐进行精炼，得到铑产品；铑盐精炼是在650~680℃条件下先煅烧再氢还原。
（5）将步骤（3）得到的铱溶液加入氯化铵进行沉淀，沉淀后的铱盐进行精炼，得到铱产品；沉淀后的铱盐精炼是在680~720℃条件下先煅烧再氢还原。
本发明相对现有技术具有以下有益技术效果：本发明采用2-二甲氨基氯丙烷与盐酸配置的混合沉淀剂对含有铑、铱的溶液中的铑进行选择性沉淀，得到纯净的铑盐和铱溶液，铑铱分离效率可达到99%以上，相比现有的萃取分离技术，缩短了后续的精炼流程，解决了铑铱物料流失浪费的问题。本发明提高了铑和铱的分离效率，缩短了后续的精炼流程，提升了铑铱综合收率指标，保障了资源的高效利用，节约了生产成本，解决了铑铱提取周期长、收率低的问题，可应用于贵金属湿法冶炼工艺含铑料液中铑的提取工艺，也可用于贵金属混合物料中铑的分离工艺。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
镍冶炼尾料富集渣氯化液经分离贱金属和铂钯后，溶液中Rh、Ir的浓度分别为0.26g/L、0.37g/L，体积为1000L，加入盐酸调整溶液酸度为6mol/L，升温至95℃，按盐酸：2-二甲氨基氯丙烷=1:1.37（质量比）配置铑沉淀剂4.16L，边加入铑沉淀剂边搅拌，沉淀2.5h后，将溶液转至过滤槽中进行过滤，铑盐用85℃纯净水洗涤3遍后，650~680℃煅烧，650~680℃下氢还原，得到铑粉产品。滤液和洗液合并经化验后，Rh浓度为＜0.0002g/L，Ir浓度为0.37g/L，680~720℃下煅烧，680~720℃下氢还原，得到铱粉产品。
实施例2
铑铱精矿氯化液中Rh、Ir浓度分别为6.2g/L和10.3g/L，体积为200L，加入盐酸调整溶液酸度为6.5mol/L，升温至90℃，按盐酸：2-二甲氨基氯丙烷=1:1.35（质量比）配置铑沉淀剂20.4L，沉淀3h后，铑沉淀剂加入完毕后，将溶液转至过滤槽中进行过滤，铑盐用85℃纯净水洗涤3遍后，650~680℃煅烧，650~680℃下氢还原，得到铑粉产品。滤液和洗液合并经化验后，Rh浓度为0.001g/L，Ir浓度为10.3g/L，680~720℃下煅烧，680~720℃下氢还原，得到铱粉产品。
实施例3
银阳极泥氯化液浸出经提取金、铂、钯后，溶液中Rh、Ir浓度分别0.55g/L和0.03g/L，体积为2000L，加入盐酸调整溶液酸度为6.3mol/L，升温至91℃，按盐酸：2-二甲氨基氯丙烷=1:1.38（质量比）配置铑沉淀剂16.5L，边加入铑沉淀剂边搅拌，沉淀2.5h后，将溶液转至过滤槽中进行过滤，铑盐用85℃纯净水洗涤3遍后，650~680℃煅烧，650~680℃下氢还原，得到铑粉产品。滤液和洗液合并经化验后，Rh浓度为0.0005g/L，Ir浓度为0.03g/L，铱溶液与铑铱精矿分离液合并，680~720℃下煅烧，680~720℃下氢还原，得到铱粉产品。
Claims (5)
1.一种分离溶液中铑、铱的方法，包括以下步骤：
（1）在含有铑、铱的溶液中加入盐酸，调整溶液酸度为5.5~6.5mol/L；
（2）将调整酸度后的溶液升温至90~100℃，加入铑沉淀剂进行沉淀；所述铑沉淀剂为2-二甲氨基氯丙烷和盐酸混合配置而成的混合液，其中2-二甲氨基氯丙烷与盐酸的质量比1:（1.3~1.4）；
（3）将沉淀后的溶液进行过滤，滤渣用80~90℃热水进行洗涤后得到纯净的铑盐，滤液为纯净的铱溶液；
（4）将步骤（3）得到的铑盐进行精炼，得到铑产品；
（5）将步骤（3）得到的铱溶液加入氯化铵进行沉淀，沉淀后的铱盐进行精炼，得到铱产品。
2.根据权利要求1所述的分离溶液中铑、铱的方法，其特征在于，步骤（2）中，铑沉淀剂的加入量为15~18L/kg·铑。
3.根据权利要求1所述的分离溶液中铑、铱的方法，其特征在于，步骤（2）中，沉淀时间为2.5~3h。
4.根据权利要求1所述的分离溶液中铑、铱的方法，其特征在于，步骤（4）中，铑盐精炼是在650~680℃条件下先煅烧再氢还原。
5.根据权利要求1所述的分离溶液中铑、铱的方法，其特征在于，步骤（5）中，沉淀后的铱盐精炼是在680~720℃条件下先煅烧再氢还原。
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