CN110040708B - 一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法 - Google Patents

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Abstract

为解决现有方法制备得到的偏磷酸镧纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，步骤：1、纯化氯化镧原料；2、制备氢氧化镧滤饼；3、合成磷酸二氢镧；4、合成偏磷酸镧。本发明采用特殊的温度梯度进行焙烧，能够得到纯度为99.95‑99.99％的偏磷酸镧成品，偏磷酸镧中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。

Description

一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法
技术领域
本发明涉及一种偏磷酸镧(La(PO3)3)的制备方法，尤其涉及一种稀土系磷酸盐光学玻璃用的高纯度ppm级低金属杂质含量的偏磷酸镧的制备方法。
背景技术
应用于高清摄像设备、监控摄像头、高折射低散射透镜的磷酸盐光学玻璃，对添加进光学玻璃中的偏磷酸镧的纯度以及其中金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量有非常严格要求。然而，现有方法制备的偏磷酸镧纯度一般在98％左右，其中的金属离子元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量在80-100ppm，会对光学玻璃的性能带来负面影响，无法达到磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求。
发明内容
为解决现有方法制备得到的偏磷酸镧纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法。
本发明的技术方案：
一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、纯化氯化镧原料：
1.1)取工业级氯化镧原料，放入搪瓷反应釜内，加去离子水，加热溶解至比重为1.15～1.18；
1.2)充分溶解后，当溶液温度降低至30℃以下时，加入少量双氧水，搅拌均匀后，加入微量的碳酸镧，调整pH至3～3.5，吸附共沉静止6小时后，去头过滤入另一个容器中，备用；
1.3)将步骤1.2)去头过滤好的氯化镧溶液放入搪瓷反应釜中，加去离子水调整溶液比重至1.10～1.15，在搅拌的情况下，再加入浓度为3～5％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到90～100℃，保温30～60分钟，去头过滤入另一容器中，得氯化镧过滤液；偏锡酸溶液与氯化镧溶液的体积比为3-5：1000；
1.4)从氯化镧过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤1.3)得到的氯化镧过滤液满足后续制备要求，进入步骤2；若Fe含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.2)；若Fe含量小于0.3ppm，但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)；
步骤2、制备氢氧化镧滤饼：
2.1)向纯化合格的氯化镧过滤液中缓慢加入浓度为25～30％的高纯试剂级氢氧化钾溶液，至pH值为8-9，得氢氧化镧沉淀；所述高纯试剂级氢氧化钾溶液是指金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量小于0.3ppm的氢氧化钾溶液；
2.2)将氢氧化镧沉淀用板框压滤机去头压滤，压滤过程中用去离子水洗涤氢氧化镧至其中氯离子小于50ppm后，取出氢氧化镧的滤饼备用；
步骤3、合成磷酸二氢镧：
3.1)将浓度为85％的高纯试剂级磷酸加入反应容器中，加入去离子水搅拌均匀，调配成浓度为65％的磷酸溶液后，升温至70～80℃；所述高纯试剂级磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；
3.2)向氢氧化镧的滤饼中加去离子水，调配成含固量为35～40％的糊状稠液，将糊状稠液缓慢加入到浓度为65％的磷酸中进行反应，反应终点pH值为1～2，得磷酸二氢镧溶液；
3.3)将磷酸二氢镧溶液加热浓缩到比重为1.45～1.48后，冷却结晶；
3.4)冷却至室温后，捞出磷酸二氢镧结晶，上离心机液固分离，离心机转速为1800～2000转/min；离心甩干过程中，用少量去离子水洗涤磷酸二氢镧结晶表面游离磷酸；
步骤4、合成偏磷酸镧：
将离心甩干好的磷酸二氢镧结晶放入陶瓷坩埚内，采用梯度温度进行焙烧，聚合成偏磷酸镧；
第一阶段温度为220～260℃，焙烧2～4小时；第二阶段温度为550～600℃，焙烧1.5～3小时；第三阶段温度为680～720℃，焙烧3～4小时。
进一步地，步骤1.2)中调整pH值至3.3。
进一步地，步骤1.3)中加入浓度为4％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到95度。
进一步地，步骤4中：第三阶段温度为690℃。
进一步地，步骤1.2)中双氧水与氯化镧体积比1.5-2：1000-1500；碳酸镧与氯化镧体积比3-5：1000-1500。
进一步地，步骤3.2)中反应终点pH值为偏2。
进一步地，步骤3.4)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤3.3)的方法，从母液中提取磷酸二氢镧结晶。
进一步地，对母液纯化处理的方法：
(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.08-1.1；
(2)向母液中加1-1.5％的偏锡酸，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；
(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。
本发明的优点：
1、本发明采用特殊的温度梯度进行焙烧，能够得到纯度为99.95-99.99％的偏磷酸镧成品。
2、利用本发明的方法制备得到的偏磷酸镧中金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。
3、本发明本发明在对磷酸二氢镧结晶焙烧期间，将第三阶段温度设为680-720，焙烧3-4小时，能够避免产生焦磷酸镧副产物，确保了偏磷酸镧成品的纯度。
4、本发明在步骤1.2)中，加入微量碳酸镧，调整pH至3.3，更有利于后续去除金属元素杂质。
5、本发明在步骤1.3)中，浓度为4％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到95℃，去除金属元素杂质效果最好。
6、本发明在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，再从中提取磷酸二氢镧结晶，原料利用率高，降低了生产成本。
7、本发明制备过程中无需昂贵的化学药剂和特种设备，实施成本低。
具体实施方式
本发明制备方法的原理：
将氯化镧(LaCl3)进行纯化使其达到使用要求后，与氢氧化钾(KOH)进行反应，生成氢氧化镧(La(OH)3)后，再将氢氧化镧(La(OH)3)与磷酸反应，生成磷酸二氢镧(La(H2PO4)3)；磷酸二氢镧(La(H2PO4)3)经焙烧聚合成偏磷酸镧(La(PO3)3)；化学反应式如下：
LaCl3+3KOH→La(OH)3↓+3KCL
La(OH)3+3H3PO4→La(H2PO4)3+3H2O
Figure GDA0002564582440000041
实施例1：高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法：
步骤1、纯化氯化镧原料：
1.1)取工业级氯化镧原料，放入搪瓷反应釜内，加去离子水，加热溶解至比重为1.15；
1.2)充分溶解后，当溶液温度降低至30℃以下时，加入少量双氧水，搅拌均匀后，加入微量的碳酸镧，调整pH至3.3，吸附共沉静止6小时后，去头过滤入另一个容器中，备用；本步骤加入的双氧水与氯化镧体积比2：1000；碳酸镧与氯化镧体积比5：1000；
1.3)将步骤1.2)去头过滤好的氯化镧溶液放入搪瓷反应釜中，加去离子水调整溶液比重至1.15，在搅拌的情况下，再加入浓度为4％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到95℃，保温50分钟，去头过滤入另一容器中，得氯化镧过滤液；偏锡酸溶液与氯化镧溶液的体积比为3：1000；
1.4)从氯化镧过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤1.3)得到的氯化镧过滤液满足后续制备要求，进入步骤2；若Fe含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.2)；若Fe含量小于0.3ppm，但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)；
步骤2、制备氢氧化镧滤饼：
2.1)向纯化合格的氯化镧过滤液中缓慢加入浓度为25％的高纯试剂级氢氧化钾溶液，至pH值为8，得氢氧化镧沉淀；所述高纯试剂级氢氧化钾溶液是指金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量小于0.3ppm的氢氧化钾溶液；
2.2)将氢氧化镧沉淀用板框压滤机去头压滤，压滤过程中用去离子水洗涤氢氧化镧至其中氯离子小于50ppm后，取出氢氧化镧的滤饼备用；
步骤3、合成磷酸二氢镧：
3.1)将浓度为85％的高纯试剂级磷酸加入反应容器中，加入去离子水搅拌均匀，调配成浓度为65％的磷酸溶液后，升温至80℃；所述高纯试剂级磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；
3.2)向氢氧化镧的滤饼中加去离子水，调配成含固量为40％的糊状稠液，将糊状稠液缓慢加入到浓度为65％的磷酸中进行反应，反应终点pH值偏2，得磷酸二氢镧溶液；
3.3)将磷酸二氢镧溶液加热浓缩到比重为1.47后，冷却结晶；
3.4)冷却至室温后，捞出磷酸二氢镧结晶，上离心机液固分离，因为磷酸二氢镧结晶的粘度较大，要求离心机转速为1800～2000转/min；离心甩干过程中，用少量去离子水洗涤磷酸二氢镧结晶表面游离磷酸；
步骤4、合成偏磷酸镧：
将离心甩干好的磷酸二氢镧结晶放入陶瓷坩埚内，采用梯度温度进行焙烧，聚合成偏磷酸镧；
第一阶段温度为220℃，保温2小时；第二阶段温度为550℃，保温1.5小时；第三阶段温度为690℃，保温4小时。
实施例2：
高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法：
步骤1、纯化氯化镧原料：
1.1)取工业级氯化镧原料，放入搪瓷反应釜内，加去离子水，加热溶解至比重为1.18；
1.2)充分溶解后，当溶液温度降低至40℃以下时，加入少量双氧水，搅拌均匀后，加入微量的碳酸镧，调整pH至3.5，吸附共沉静止6小时后，去头过滤入另一个容器中，备用；本步骤加入的双氧水与氯化镧体积比1.5：1000；碳酸镧与氯化镧体积比2：1500；
1.3)将步骤1.2)去头过滤好的氯化镧溶液放入搪瓷反应釜中，加去离子水调整溶液比重至1.10，在搅拌的情况下，再加入浓度为5％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到100℃，保温30分钟，去头过滤入另一容器中，得氯化镧过滤液；偏锡酸溶液与氯化镧溶液的体积比为5：1000；
1.4)从氯化镧过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤1.3)得到的氯化镧过滤液满足后续制备要求，进入步骤2；若Fe含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.2)；若Fe含量小于0.3ppm，但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)；
步骤2、制备氢氧化镧滤饼：
2.1)向纯化合格的氯化镧过滤液中缓慢加入浓度为30％的高纯试剂级氢氧化钾溶液，反应终点pH值为8-9，得氢氧化镧沉淀；所述高纯试剂级氢氧化钾溶液是指金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量小于0.3ppm的氢氧化钾溶液；
2.2)将氢氧化镧沉淀用板框压滤机去头压滤，压滤过程中用去离子水洗涤氢氧化镧至其中氯离子小于50ppm后，取出氢氧化镧的滤饼备用；
步骤3、合成磷酸二氢镧：
3.1)将浓度为85％的高纯试剂级磷酸加入反应容器中，加入去离子水搅拌均匀，调配成浓度为65％的磷酸溶液后，升温至70℃；所述高纯试剂级磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；
3.2)向氢氧化镧的滤饼中加去离子水，调配成含固量为35％的糊状稠液，将糊状稠液缓慢加入到浓度为65％的磷酸中进行反应，反应终点pH值为1，得磷酸二氢镧溶液；
3.3)将磷酸二氢镧溶液加热浓缩到比重为1.48后，冷却结晶；
3.4)冷却至室温后，捞出磷酸二氢镧结晶，上离心机液固分离，因为La(H2PO4)3结晶的粘度较大，故要求离心机转速为1800～2000转/min；离心甩干过程中，用少量去离子水洗涤磷酸二氢镧结晶表面游离磷酸；
步骤4、合成偏磷酸镧：
将离心甩干好的磷酸二氢镧结晶放入陶瓷坩埚内，采用梯度温度进行焙烧，聚合成偏磷酸镧；
第一阶段温度为260℃，保温4小时；第二阶段温度为600℃，保温3小时；第三阶段温度为680℃，保温4小时。
对上述实施例1-2制备所得偏磷酸镧产品的检测结果分别如下：
实施例1：
纯度99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于1.5ppm。
实施例2：
纯度99.95％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于1.5ppm。
另外，为了降低生产成本，在上述实施例1、2的步骤3.4)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤3.3)的方法，从母液中提取磷酸二氢镧结晶(即对母液进行回收再利用)；对母液纯化处理的方法：
(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.08-1.1；
(2)向母液中加1-1.5％的偏锡酸，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；
(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。

Claims (7)

1.一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、纯化氯化镧原料：
1.1)取工业级氯化镧原料，放入搪瓷反应釜内，加去离子水，加热溶解至比重为1.15～1.18；
1.2)充分溶解后，当溶液温度降低至30以下时，加入少量双氧水，搅拌均匀后，加入微量的碳酸镧，调整pH至3～3.5，吸附共沉静止6小时后，去头过滤入另一个容器中，备用；
1.3)将步骤1.2)去头过滤好的氯化镧溶液放入搪瓷反应釜中，加去离子水调整溶液比重至1.10～1.15，在搅拌的情况下，再加入浓度为3～5％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到90～100℃，保温30～60分钟，去头过滤入另一容器中，得氯化镧过滤液；偏锡酸溶液与氯化镧溶液的体积比为3-5：1000；
1.4)从氯化镧过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤1.3)得到的氯化镧过滤液满足后续制备要求，进入步骤2；若Fe含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.2)；若Fe含量小于0.3ppm，但Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb中有任一元素含量大于等于0.3ppm，则返回步骤1.3)；
步骤2、制备氢氧化镧滤饼：
2.1)向纯化合格的氯化镧过滤液中缓慢加入浓度为25～30％的高纯试剂级氢氧化钾溶液，至pH值为8-9，得氢氧化镧沉淀；所述高纯试剂级氢氧化钾溶液是指金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量小于0.3ppm的氢氧化钾溶液；
2.2)将氢氧化镧沉淀用板框压滤机去头压滤，压滤过程中用去离子水洗涤氢氧化镧至其中氯离子小于50ppm后，取出氢氧化镧的滤饼备用；
步骤3、合成磷酸二氢镧：
3.1)将浓度为85％的高纯试剂级磷酸加入反应容器中，加入去离子水搅拌均匀，调配成浓度为65％的磷酸溶液后，升温至70～80℃；所述高纯试剂级磷酸是指含量为99.99％，金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb含量均小于0.3ppm的磷酸；
3.2)向氢氧化镧的滤饼中加去离子水，调配成含固量为35～40％的糊状稠液，将糊状稠液缓慢加入到浓度为65％的磷酸中进行反应，反应终点pH值为1～2，得磷酸二氢镧溶液；
3.3)将磷酸二氢镧溶液加热浓缩到比重为1.45～1.48后，冷却结晶；
3.4)冷却至室温后，捞出磷酸二氢镧结晶，上离心机液固分离，离心机转速为1800～2000转/min；离心甩干过程中，用少量去离子水洗涤磷酸二氢镧结晶表面游离磷酸；
步骤4、合成偏磷酸镧：
将离心甩干好的磷酸二氢镧结晶放入陶瓷坩埚内，采用梯度温度进行焙烧，聚合成偏磷酸镧；
第一阶段温度为220～260℃，焙烧2～4小时；第二阶段温度为550～600℃，焙烧1.5～3小时；第三阶段温度为680～720℃，焙烧3～4小时。
2.根据权利要求1所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，其特征在于：步骤1.2)中调整pH值至3.3。
3.根据权利要求2所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，其特征在于：步骤1.3)中加入浓度为4％的偏锡酸溶液，搅拌均匀后，加热升温到95度。
4.根据权利要求3所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，其特征在于：步骤4中：第三阶段温度为690℃。
5.根据权利要求4所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，其特征在于：步骤1.2)中双氧水与氯化镧体积比1.5-2：1000-1500；碳酸镧与氯化镧体积比3-5：1000-1500。
6.根据权利要求1-5任一所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，其特征在于：步骤3.4)中，在液固分离期间，收集母液，对母液纯化处理合格后，然后采用步骤3.3)的方法，从母液中提取磷酸二氢镧结晶。
7.根据权利要求6所述的高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸镧的制备方法，其特征在于：对母液纯化处理的方法：
(1)向母液中加入去离子水，搅拌均匀后，调比重至1.08-1.1；
(2)向母液中加1-1.5％的偏锡酸，加热80-90度，保温2-3小时，去头过滤入另一容器内；
(3)从母液过滤液中取样进行ICP检测溶液中金属元素Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb的含量，若均小于0.3ppm，则表明步骤(2)得到的母液过滤液纯化合格，满足后续制备要求。
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