CN113277560A - 一种氟铌酸钾结晶的制备方法 - Google Patents

一种氟铌酸钾结晶的制备方法 Download PDF

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郭涛
张向楠
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Abstract

本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。为了解决工艺流程和反应条件复杂、产品杂质高，收率偏低等问题。所述制备方法包括：选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；将所述氟铌酸钾溶液冷却至25‑30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。

Description

一种氟铌酸钾结晶的制备方法
技术领域
本申请涉及氟铌酸钾制备方法技术领域，特别地，涉及一种氟铌酸钾结晶的制备方法。
背景技术
氟铌酸钾为半透明的细针状或粒状半透明的白色晶体，是制备铌粉、分子筛等材料的重要原料。由于氟铌酸钾的结晶过程是提纯的过程，因此，用氟铌酸钾结晶可以制备含铌纯度较高的铌盐化合物，以及可制备高纯度的铌粉。高纯度铌粉作为添加剂，制造各种工业超导体，广泛应用于钢铁工业领域；而航空航天工业是高纯度铌粉的主要应用领域，主要用于生产火箭、飞船的发动机和耐热部件。
目前工业上获取氟钽(铌)酸钾是通过溶剂萃取工艺萃取反萃液，主要是通过反萃液过滤、调酸、转化、控制冷却结晶、离心脱水和干燥等工序获取氟钽(铌)酸钾。而传统工艺以固体氧化铌或含铌溶液为原料，制备氟铌酸钾。但以氧化铌为原料制备氟铌酸钾时，需在高温加压下进行分解，控制难度高，易因反应不充分降低氟铌酸钾的纯度；以含铌溶液为原料制备氟铌酸钾时，生产流程长，因原料中铌含量偏低，氟铌酸钾的结晶率偏低，产品杂质高，收率偏低。
在公开号CN1213948C专利中，制备氟化铌酸钾结晶的方法是：“(a)第一步骤，向含铌的原料液中添加钾系电解质，使粗氟氧化铌酸钾结晶和/或粗氟化铌酸钾结晶析出，滤出该粗结晶；和(b)第二步骤，将由含12-35％重量氢氟a酸的水溶液构成的重结晶溶剂升温至50℃或以上，之后将上述粗结晶溶解在该重结晶溶剂中，以低于20℃/小时的降温速度降温至40℃或以下。“该发明中工艺过程复杂，控制因素多，操作难度大，收率低，不易投入大量生产。
发明内容
本申请提供了一种氟铌酸钾结晶的制备方法，通过以氢氧化铌粉体为原料，采用简化的工艺流程制备氟铌酸钾结晶，一定程度上可以解决工艺流程和反应条件复杂、产品杂质高，收率偏低等问题。
本申请的实施例是这样实现的：
本申请实施例提供一种氟铌酸钾结晶的制备方法，包括：
(1)选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；
(2)过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；
(3)将所述氟铌酸钾溶液冷却至25-30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，先将氢氟酸溶液添加至合成槽内，再添加氢氧化铌粉体至合成槽内，搅拌使氢氧化铌粉体完全溶解，得到所述铌酸溶液。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，按照铌：钾为1：2的摩尔比，加入所述氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种并进行搅拌，使氯化钾、或氟化钾、或氢氧化钾完全溶解。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，洗涤所述样品用纯净水、或去离子水洗涤5-10min。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，干燥经洗涤后的所述样品具体步骤包括：将洗涤后的所述样品放进干燥装置，调节干燥温度为30-60℃，设置干燥时间至少48h。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述杂质包括：不溶物质、及机械杂质。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，通过风冷、或自然冷却方式，冷却所述氟铌酸钾溶液。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，通过吸滤、或离心分离方式，分离所述样品和所述母液。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，将所述氟铌酸钾溶液放入结晶槽中进行冷却。
本申请的有益效果在于：本申请将氢氧化铌粉体添加到氢氟酸溶液中溶解，通过过滤、升温合成、冷却结晶、洗涤、干燥的工艺方法进行生产，无需特殊的设备条件，仅经历一次结晶工艺，以实现提高收率和合格率，而不采用重结晶，就可以获得低杂质，高纯度的氟铌酸钾结晶。同时，制备实施过程中反应条件稳定且工艺流程短，化学杂质可控、设备和工艺条件简单易实现，易于批量生产，而且在有效的降低生产成本的情况下，不需多次重结晶，以实现高生产效率和高收率。
附图说明
具体为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了本申请实施例一种氟铌酸钾结晶的制备方法的流程示意图；
图2示出了本申请实施例一种氟铌酸钾结晶的生产工艺流程示意图。
具体实施方式
本申请中使用的术语和词语不应理解为局限于通常使用的含义或字典中的含义，并且基于发明人可以适当地定义术语的概念以便以最佳方式描述他们的发明的原则，这些术语和词语应当理解为具有与本发明的技术精神一致的含义和概念。
本说明书通篇提及的“多个实施例”、“一些实施例”、“一个实施例”或“实施例”等，意味着结合该实施例描述的具体特征、结构或特性包括在至少一个实施例中。因此，本说明书通篇出现的短语“在多个实施例中”、“在一些实施例中”、“在至少另一个实施例中”或“在实施例中”等并不一定都指相同的实施例。此外，在一个或多个实施例中，具体特征、结构或特性可以任何合适的方式进行组合。因此，在无限制的情形下，结合一个实施例示出或描述的具体特征、结构或特性可全部或部分地与一个或多个其他实施例的特征、结构或特性进行组合。这种修改和变型旨在包括在本发明的范围之内。
图1示出了本申请实施例一种氟铌酸钾结晶的制备方法的流程示意图。
在步骤101中，选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，先将氢氟酸溶液添加至合成槽内，再添加氢氧化铌粉体至合成槽内，搅拌使氢氧化铌粉体完全溶解，得到所述铌酸溶液。
选取制备的原料前，需根据反应方程式的化学计量比，计算出制备氟铌酸钾需要的氢氟酸的用量，选取纯度大于99.9％的氢氧化铌粉体作为原料，进行制备氟铌酸钾。在一些实施例中，先在合成槽内加入氢氟酸溶液，再添加氢氧化铌粉体并搅拌，待氢氧化铌粉体全部溶解，得到铌酸溶液，过滤其溶液，去除杂质，以提高产品的纯度。
例如，在合成槽内先添加分析纯级别的氢氟酸250L，再次加入103.85kg氢氧化铌粉体进行分解，制得浓度为304g/L的铌酸溶液。
需要注意的是，添加的氢氟酸优选分析纯、或优级纯、或电子级，以提高氟铌酸钾结晶的纯度，同时保证结晶效果及提高收率。
在步骤102中，过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，按照铌：钾为1：2的摩尔比，加入所述氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种并进行搅拌，使氯化钾、或氟化钾、或氢氧化钾完全溶解。
图2示出了本申请实施例一种氟铌酸钾结晶的生产工艺流程示意图。图中使用的氟化钾为化学纯，采用纯度更高的氟化钾，以提高氟铌酸钾产品的纯度。
在一些实施例中，将过滤后的铌酸溶液进行加热，当温度达到60-90℃后，按照铌：钾为1：2的摩尔比，加入氟化钾固体进行搅拌,确保氟化钾固体完全溶解，控制温度在60-90℃范围内，以便进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液。
需要注意的是：在进行合成氟铌酸钾时，需添加过量的氟化钾，以保证结晶效果及提高收率。
例如，将获得浓度为304g/L的铌酸溶液过滤后，进行加热至85℃时，添加72kg氟化钾，保持温度在85℃使其进行合成反应至少30min，获得氟铌酸钾溶液。
在步骤103中，将所述氟铌酸钾溶液冷却至25-30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。
在一些实施例中，洗涤所述样品用纯净水、或去离子水洗涤5-10min。
洗涤样品用纯净水、或纯度等级更高的去离子水，洗去附着在样品表面的未参与结晶反应的氢氟酸和氟化钾。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，干燥经洗涤后的所述样品具体步骤包括：将洗涤后的所述样品放进干燥装置，调节干燥温度为30-60℃，设置干燥时间至少48h。
本申请所述的干燥装置可以包括烘干箱、真空干燥器、常压干燥器、真空干燥器、对流式干燥器、传导式干燥器等、或其任何组合。
其中，将洗涤后的样品放进烘干箱烘干，干燥温度控制在30-60℃，获得干燥纯度高的氟铌酸钾结晶。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述杂质包括：不溶物质、及机械杂质。
其中去除所述铌酸溶液的杂质，以提高氟铌酸钾的纯度。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，通过风冷、或自然冷却方式，冷却所述氟铌酸钾溶液。
其中，采用自然冷却的方式，冷却至常温，即25-30℃。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，通过吸滤、或离心分离方式，分离所述样品和所述母液。
其中，将获得样品用吸滤、或离心分离方式中的任一种，分离样品和母液。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，将所述氟铌酸钾溶液放入结晶槽中进行冷却。
例如，将氟铌酸钾溶液放入结晶槽内进行结晶，自然冷却至常温(＜30℃)，进行分离样品和母液，收集样品。使用二次纯净水样品，洗涤10分钟，将洗涤后的氟铌酸钾在53℃的条件下烘干48小时，得到纯度大于99.9％的氟铌酸钾结晶。
本申请的有益效果在于：本申请将氢氧化铌粉体加入到氢氟酸溶液中溶解，通过过滤、升温合成、冷却结晶、洗涤、干燥的工艺方法进行生产，无需特殊的设备条件，仅经历一次结晶工艺，提高收率、合格率，而不采用重结晶，就可以获得杂质含量低，纯度高的氟铌酸钾结晶。同时，实施过程中稳定且工艺流程短，化学杂质可控、设备和工艺条件简单易实现，易于批量生产，而且在有效的降低生产成本的情况下，不需多次重结晶，生产效率和收率较高。
此外，除非权利要求中明确说明，本申请所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本申请流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本申请实施例实质和范围的修正和等价组合。
同理，应当注意的是，为了简化本申请披露的表述，从而帮助对一个或多个发明实施例的理解，前文对本申请实施例的描述中，有时会将多种特征归并至一个实施例、附图或对其的描述中。但是，这种披露方法并不意味着本申请对象所需要的特征比权利要求中提及的特征多。实际上，实施例的特征要少于上述披露的单个实施例的全部特征。
针对本申请引用的每个专利、专利申请、专利申请公开物和其他材料，如文章、书籍、说明书、出版物、文档等，特此将其全部内容并入本申请作为参考。与本申请内容不一致或产生冲突的申请历史文件除外，对本申请权利要求最广范围有限制的文件(当前或之后附加于本申请中的)也除外。需要说明的是，如果本申请附属材料中的描述、定义、和/或术语的使用与本申请所述内容有不一致或冲突的地方，以本申请的描述、定义和/或术语的使用为准。

Claims (9)

1.一种氟铌酸钾结晶的制备方法，其特征在于，包括：
(1)选取氢氧化铌粉体溶于氢氟酸溶液，得到铌酸溶液，过滤所述铌酸溶液，去除杂质；；
(2)过滤后的所述铌酸溶液升温至60℃或以上，加入氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种，保温至少30min进行合成反应，得到氟铌酸钾溶液；
(3)将所述氟铌酸钾溶液冷却至25-30℃，分离样品和母液，将所述样品进行洗涤、干燥，获得氟铌酸钾结晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，先将氢氟酸溶液添加至合成槽内，再添加氢氧化铌粉体至合成槽内，搅拌使氢氧化铌粉体完全溶解，得到所述铌酸溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，按照铌：钾为1：2的摩尔比，加入所述氯化钾、氟化钾、氢氧化钾中的任一种并进行搅拌，使氯化钾、或氟化钾、或氢氧化钾完全溶解。
4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，洗涤所述样品用纯净水、或去离子水洗涤5-10min。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，干燥经洗涤后的所述样品具体步骤包括：将洗涤后的所述样品放进干燥装置，调节干燥温度为30-60℃，设置干燥时间至少48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述杂质包括：不溶物质、及机械杂质。
7.根据权利要求1所述的所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过风冷、或自然冷却方式，冷却所述氟铌酸钾溶液。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，通过吸滤、或离心分离方式，分离所述样品和所述母液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将所述氟铌酸钾溶液放入结晶槽中进行冷却。
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CN116119684A (zh) * 2022-12-30 2023-05-16 承德莹科精细化工股份有限公司 高纯度低碳结晶氟化钾的制备方法

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