CN1043750C - 硝酸钾生产工艺 - Google Patents
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Abstract
硝酸钾生产工艺，在反应器中加入硝酸水溶液、氯化钾和氧化镁，反应产物混合物经过滤后自然冷却，提取硝酸钾结晶物，留下的母液冷冻至-10～-30℃，再次提取硝酸钾结晶物，混合两次所提结晶物，经水洗、脱水烘干，得硝酸钾产品。本工艺与NaNO3+KCl进行复分解反应生产KNO3工艺相比，生产成本低，与HNO3+KCl进行置换反应生产KNO3工艺相比，步骤简单，设备条件要求低。
Description
本发明属于一种硝酸盐的制备方法。
硝酸钾是一种具有多用途的无机化工原料，在工业上广泛用于制造黑色火药、焰火、引火线、硝纸、爆竹、食品防腐剂，也用于制造玻璃澄清剂、陶瓷釉彩药、催化剂的添加剂、金属淬火的盐溶及火柴、药物等。由于硝酸钾同时含有植物所需的钾和氮，且不含氯元素，使其在农业上有很大的应用前景。
目前常用的硝酸钾生产方法有：
转化法系将硝酸钠与氯化钾进行复分解反应得到
H2O
此法目前被广泛应用。由于此法生产成本太高，使得硝酸钾难以在农业上推广应用。
直接法以氯化钾和硝酸的置换反应为基础
此法副产物为腐蚀性很强的盐酸，却生产工艺复杂，设备条件要求高，目前除一些发达国家生产外，国内很少有厂家采用。
其他还有吸收法、硝酸铵复分解法等，因生产工艺复杂，以致工艺流程尚不成熟。
本发明的目的在于提供一种工艺简单，设备条件要求低，生产成本低的硝酸钾生产工艺。
本发明硝酸钾生产工艺，包括在反应器中加入反应物硝酸和氯化钾，其特殊之处在于，在反应器中还加入氧化镁和水一同反应，其中有反应
a．在反应器中按式(Ⅰ)的反应比加入15-25％的硝酸水溶液、氯化钾和氧化镁进行反应，保持反应温度为70-100℃，至混合物PH为3-7中之恒值后结束反应；
b．反应产物混合物经自然冷却，分离、提取析出的硝酸钾结晶物，得产物硝酸钾，将提取结晶物后留下的母液冷冻至-10～-30℃，再分离、提取析出的硝酸钾结晶物，并与自然冷却后提取的结晶物混合。
所说的步骤中，反应产物混合物冷却前实行过滤，除去杂质。
所说的步骤中，提取的硝酸钾结晶物实行水洗、脱水烘干，得硝酸钾产品。
本发明硝酸钾生产工艺，反应中除加入硝酸和氯化钾外，还加入了廉价的氧化镁，所得产物除硝酸钾外，副产物不再是上述直接法中的具腐蚀性的盐酸，而是氯化镁，这就使设备系统和工艺步骤大为简化，并节省了生产成本。本工艺与上述硝酸钠加氯化钾的复分解法生产工艺相比，可降低成本20-30％，使硝酸钾的生产产品在农业上的应用成为可能，以供我国农业对无氯钾肥的需要。
本发明硝酸钾生产工艺，具体包括步骤：
1、在反应器中加15-25％的硝酸水溶液；
2、将氯化钾与氧化镁粉按式(Ⅰ)反应比混合均匀后，渐渐加入反应器；该反应为放热反应，控制氯化钾/氧化镁的加入速度在于保持反应温度为70-100℃；至混合物PH为3-7中之恒值后反应完了，结束反应；
3、反应产物混合物经压滤机过滤，除去杂质后移入冷却池自然冷却至环境温度，用离心机分离、提取析出的硝酸钾结晶物。
4、将提取硝酸钾结晶物后留下的母液冷冻至-10～-30℃，再用离心机分离，提取析出的硝酸钾结晶物，并与自然冷却提取的结晶物混合；
5、混合的结晶经水洗、脱水、烘干，得硝酸钾成品，其纯度为96-98％。
步骤4冷冻结晶分离后的母液可经浓缩机加温去水，获得粒状或片状氯化镁产物作他用，也可将母液用作生产其他镁盐的原料。
例1、在2.3M3反应器中加40(W)％的HNO31000kg，加水600kg，将80(W)％的KCl591kg与60(W)％的MgO211kg混合加入反应器搅拌反应，控制温度为98℃，反应至PH值恒定为7时，结束反应；反应产物混合物经板框压滤机过滤除去杂质后移入冷却池自然冷却，用SS1000离心机分离、提取析出的KNO3结晶物，留下的母液冷冻至-10℃，再用离心机分离、提取析出的KNO3结晶物；混合前后两次所得之KNO3结晶物，经水洗后脱水烘干，得纯度为96-98(W)％的KNO3产品。
例2、按例1步骤。加40.5(W)％的HNO3 1000kg，水800kg,85(W)％的KCl563kg,65(W)％的MgO198kg。控制反应温度为90℃,PH恒值为6，自然冷却提取结晶物后母液冷冻至-15℃，再次提取结晶物。
例3、按例1步骤。加41(W)％的HNO3 1000kg，水1000kg,90(W)％的KCl 538kg,70(W)％的MgO185kg，控制反应温度为85℃,PH恒值为5，自然冷却提取结晶物后母液冷冻至-20℃再次提取结晶物。
例4、按例1步骤。加42(W)％的HNO3 1000kg，水1200kg,93(W)％的KCl534kg,75(W)％的MgO177kg，控制反应温度为80℃,PH恒值为4，自然冷却提取结晶物后母液冷冻至-25℃，再次提取结晶物。
例5、按例1步骤。加43(W)％的HNO31000kg，水1500kg,95(W)％的KCl535kg,80(W)％的MgO170kg，控制反应温度为72℃，PH恒值为3，自然冷却提取结晶物后母液冷冻至-30℃，再次提取结晶物。
Claims (3)
1、硝酸钾生产工艺，在反应器中加入反应物硝酸和氯化钾，其特征是，在反应器中还加入氧化镁和水一同反应，其中有反应
本工艺包括步骤：
a．在反应器中按式(Ⅰ)的反应比加入15-25％的硝酸水溶液、氯化钾和氧化镁进行反应，保持反应温度为70-100℃，至混合物PH为3-7中之恒值后结束反应；
b．反应产物混合物经自然冷却，分离、提取析出的硝酸钾结晶物，得产物硝酸钾，将提取结晶物后留下的母液冷冻至-10～-30℃，再分离、提取析出的硝酸钾结晶物，并与自然冷却后提取的结晶物混合。
2、如权利要求1所述的硝酸钾生产工艺，其特征是，反应产物混合物于冷却前实行过滤，除去杂质。
3、如权利要求1或2所述的硝酸钾生产工艺，其特征是，提取硝酸钾结晶物后实行水洗、脱水烘干，得硝酸钾产品。
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