CN101870481B - 硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥联产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制取工业硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法；它是将硝酸与氧化镁中和反应制得硝酸镁，然后硝酸镁与氯化钾复分解反应制得硝酸钾与氯化镁；制得氯化镁后所得母液主要含有氯化镁及硝酸钾，按一定比例加入磷酸(或磷酸二氢铵)和氨(或碳酸氢铵)混合反应生成磷酸铵镁沉淀，分离磷酸铵镁沉淀后的母液主要含氯化铵与硝酸钾，经蒸发浓缩、冷却结晶，分离制得氮钾肥。本发明具有原料路线合理、工艺简单、反应条件温和、无“三废”产生等优点。
Description
技术领域
本发明是一种制造无机化工产品的工艺技术，特别涉及一种制取硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的技术领域。
背景技术
硝酸钾是一种重要的化工原料，目前，我国硝酸钾生产方法主要是以硝酸铵与氯化钾为原料，采用离子交换法或复分解法生产硝酸钾。离子交换法生产硝酸钾蒸发能耗高，副产品氯化铵回收困难；复分解法生产硝酸钾母液循环量较大，生产成本较高。
中国发明专利200510031293.0“一种制取硝酸钾与氯化镁的工艺方法”提出了用硝酸、氯化钾与氧化镁为原料制取硝酸钾与氯化镁的方法；中国发明专利200510085769.9“硝酸转化法制取硝酸钾方法”也提出了用硝酸、氯化钾与氧化镁为原料制取硝酸钾与氯化镁的方法。此二项发明专利所得硝酸钾均为农业级硝酸钾，没有达到工业硝酸钾质量要求，市场价值低；所得氯化镁副产品质量差，使用价值低，这是由于分离氯化镁晶体料液中，硝酸钾在溶液中已达到饱和，氯化镁中混入硝酸钾。
磷酸铵镁，又名磷酸镁铵，分子式NH4MgPO4·6H2O，分子量245.41。磷酸铵镁除六水物外，还有一水物。磷酸铵镁主要用作家禽饲料添加剂、肥料添加剂，在医药上也有应用，也可用于造纸、涂料、氨基甲酸酯、软泡阻燃剂的制造。磷酸铵镁在国外已被列入肥料之列，用作长效无机肥，主要用于果树、草坪、花卉等。国内对于制取磷酸铵镁的研究起步较晚，到目前为止还没有工业化生产磷酸铵镁。
发明内容
为了克服上面存在的不足，本发明目的在于提供一种提高硝酸钾与氯化镁产品质量，并将含有氯化镁与硝酸钾的母液转化为附加值较高的磷酸铵镁与氮钾肥的硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥联产工艺。
本发明采用的技术方案如下：一种制取硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：(1)在不断搅拌条件下，在反应器中加入返回的精钾母液、氯化钾、硝酸溶液及氧化镁，硝酸与氧化镁反应生成硝酸镁并放出热量，氯化钾溶解，控制加入氯化钾∶硝酸(摩尔比)＝1∶(0.95～1.3)，控制反应温度为60～100℃，控制反应后溶液pH值为4～7，控制反应后溶液浓度为35～50波美度，反应完成后，趁热将反应溶液过滤除去酸不溶物杂质；(2)将除去杂质后的溶液冷却至10～36℃，结晶折出粗硝酸钾，将粗硝酸钾晶体料液离心分离并用少量冷水洗涤粗硝酸钾晶体，分离后得粗硝酸钾与粗钾母液即母液Ⅰ；(3)将粗硝酸钾与水混和并加热升温至90～115℃，使粗硝酸钾溶解为45～55波美度的硝酸钾溶液，再将硝酸钾溶液冷却至20～35℃，结晶析出硝酸钾晶体，将硝酸钾晶体料液离心分离并用冷水洗涤，分离后得精硝酸钾与精钾母液即母液Ⅱ，精硝酸钾经干燥后即为工业硝酸钾产品，精钾母液返回(1)中循环使用；(4)将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为45～48波美度，再将蒸发浓缩液冷却到45～55℃，结晶析出六水氯化镁晶体，将料液进行离心分离并用少量热水洗涤氯化镁晶体间所含硝酸钾，分离得六水氯化镁产品与氯化镁母液即母液Ⅲ；(5)根据母液Ⅲ中氯化镁含量，按配料摩尔比MgCl2∶H3PO4∶NH3＝1∶1∶3，将母液Ⅲ与磷酸或磷酸二氢铵溶液及氨水或碳酸氢铵溶液混和反应，然后继续通入氨，调节控制反应溶液的pH值在7～10.5之间，反应温度控制为15～25℃，氯化镁与磷酸及氨反应生成磷酸铵镁沉淀与氯化铵；(6)将磷酸铵镁沉淀料液离心分离并用少量水洗涤，分离后得磷酸铵镁产品与磷酸铵镁母液即母液Ⅳ；(7)将母液Ⅳ与返回母液Ⅴ混和，蒸发浓缩到40至45波美度，再将蒸发浓缩液冷却到20～40℃，析出氯化铵晶体与硝酸钾晶体，称为氮钾肥，将料液离心分离后即得氮钾肥与母液Ⅴ，所得母液Ⅴ返回与母液Ⅳ合并循环使用。
本发明步骤(1)中所选用原料氧化镁含MgO质量分数应大于60％以上，加入硝酸溶液的质量分数为35～70％，配料反应时，最佳反应配料比为氯化钾∶硝酸＝1∶1。
本发明步骤(5)中所选用磷酸溶液质量分数为75～85％，所选用氨水溶液质量分数为15～25％，母液Ⅲ与磷酸与氨水溶液反应制取磷酸铵镁过程中，最佳反应溶液的pH值在7.2～8之间，最佳反应温度为20℃。
下面详细说明各个步骤：(1)、配料反应在不断搅拌条件下，按一定比例向反应器中加入返回的精钾母液、氯化钾、硝酸溶液、氧化镁。硝酸与氧化镁中和反应生成硝酸镁，并放出热量，氯化钾溶解，混和溶液温度升高，其化学反应方程式如下：MgO+2HNO3＝Mg(NO3)2+H2O……………………………(1)加入的氧化镁质量分数应大于60％，加入的硝酸溶液质量分数为35-70％，且加入的硝酸溶液可以由浓硝酸稀释而获得，控制加入的氯化钾∶硝酸(摩尔比)＝1∶(0.95-1.3)，其最佳反应配比为氯化钾∶硝酸＝1∶1。控制反应温度为60-100℃。控制调整反应后溶液pH值为4-7。控制反应后溶液浓度为35-50波美度。反应完全后，趁热将反应溶液送过滤器过滤除去酸不溶物杂质。
(2)、粗硝酸钾结晶分离将除去杂质后的溶液送粗钾冷却结晶器中冷却至10-36℃，溶液结晶折出粗硝酸钾，将粗硝酸钾晶体料液送离心机离心分离，分离中用少量冷水洗涤粗硝酸钾晶体，分离后得粗硝酸钾与粗钾母液(含洗涤水，称为母液Ⅰ)，粗硝酸钾含少量氯化镁杂质，粗钾母液主要含有氯化镁与少量硝酸钾。
(3)、粗硝酸钾重结晶：将粗硝酸钾与水混和，加热升温至90-115℃，使粗硝酸钾溶解为波美度为45-55Be的硝酸钾溶液，再将硝酸钾溶液送入精钾冷却结晶器中冷却至20-35℃，结晶析出硝酸钾晶体，将硝酸钾晶体料液离心分离，分离中用冷水洗涤硝酸钾晶体，分离后得精硝酸钾与精钾母液(含洗涤水，称为母液Ⅱ)，分离所得精硝酸钾送干燥机干燥后，即为工业硝酸钾产品，符合国家工业硝酸钾GB/T1918-1998标准。精钾母液返回(1)中循环使用。
(4)、氯化镁蒸发结晶将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为45-48波美度，再将蒸发浓缩液冷却到45-55℃，结晶析出六水氯化镁晶体(MgCl2·6H2O)，将料液进行离心分离，并用少量热水洗涤氯化镁晶体间所含硝酸钾，分离得六水氯化镁产品与氯化镁母液(含洗涤水，称为母液Ⅲ)，六水氯化镁符合GB8453-1987国家标准。氯化镁母液主要含有氯化镁与硝酸钾。
(5)、沉淀反应根据氯化镁母液中氯化镁含量，按配料摩尔比MgCl2∶H3PO4∶NH3＝1∶1∶3，将氯化镁母液与75-85％的磷酸溶液及浓度为15-25％的氨水溶液混和反应，然后继续通入适量氨，调节控制反应溶液的pH值在7-10.5之间，这是因为只有当pH值为7以上时，才会出现磷酸铵镁沉淀物，一般控制反应pH值在7-8之间较佳。反应过程中，反应时间一般控制在25至60分钟较好；反应温度一般控制为0-65℃，考虑温度高时，溶液中氨的损失增加，降低了原料利用率，同时，氨挥发还造成环境污染，因此，实际控制反应温度为15-25℃较佳。氯化镁母液与磷酸和氨反应生成磷酸铵镁沉淀与氯化铵反应方程式表示如下：H3PO4+MgCl2+3NH3+6H2O＝NH4MgPO4·6H2O↓+2NH4Cl…………………(2)由于生成的磷酸铵镁溶度积较小，在25℃时仅2.5×10-13，因此生成磷酸铵镁反应进行比较完全，且反应速度很快。
本发明也可选用磷酸二氢铵代替磷酸，用氯化镁母液与磷酸二氢铵及氨反应制取磷酸铵镁与氯化铵，反应方程式表示如下：NH4H2PO4+MgCl2+2NH3+6H2O＝NH4MgPO4·6H2O↓+2NH4Cl……………(3)其反应物料摩尔配比按MgCl2∶NH4H2PO4∶NH3＝1∶1∶2，将氯化镁母液与磷酸二氢铵及15-25％的氨水溶液混和反应，然后继续通入适量氨，调节控制反应溶液的pH值在7-8之间；反应温度控制为15-25℃。
本发明也可选用碳酸氢铵代替氨，用氯化镁母液与磷酸及碳酸氢铵反应制取磷酸铵镁与氯化铵，反应方程式表示如下：H3PO4+MgCl2+3NH4HCO3+3H2O＝NH4MgPO4·6H2O↓+2NH4Cl+3CO2↑……(4)其反应物料摩尔配比按MgCl2∶H3PO4∶NH4HCO3＝1∶1∶3，将氯化镁母液与40-85％的磷酸溶液及碳酸氢铵混和反应，然后继续通入适量氨，调节控制反应溶液的pH值在7-8之间；反应温度控制为15-25℃。
(6)、磷酸铵镁分离将反应生成的磷酸铵镁料液离心分离，并用少量水洗涤磷酸铵镁晶体，分离后得磷酸铵镁产品与磷酸铵镁母液(含洗涤水，称为母液Ⅳ)，分离母液Ⅳ主要含有氯化铵与硝酸钾及少量氨。
(7)、制取氮钾肥将母液Ⅳ与返回母液Ⅴ混和，蒸发浓缩到40至45波美度，蒸发过程中，混和母液中含有的氨逸出，此氨可回收再利用，再将蒸发浓缩液冷却到20-40℃，析出氯化铵晶体与硝酸钾晶体，故称为氮钾肥，将结晶料液离心分离得氮钾肥与母液Ⅴ，所得母液Ⅴ返回与母液Ⅳ合并循环使用。
本发明具有以下优点：(1)、本发明原料路线合理。本发明选用的原料硝酸、氧化镁、氯化钾、磷酸(或磷酸二氢铵)、氨(或碳酸氢铵)来源广阔，廉价易得，所产产品工业硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥附加值高，市场用途广。
(2)、本发明克服了中国发明专利200510031293.0及中国发明专利200510085769.9存在的不足，提高了硝酸钾与氯化镁产品质量，并将含有氯化镁与硝酸钾的溶液转化为附加值较高的磷酸铵镁与氮钾肥。
(3)、本发明所产产品磷酸铵镁在我国目前尚无工业化生产，本发明为我国工业化生产磷酸铵镁提供一种可行的工艺方法。
(4)、本发明工艺简单，反应条件温和，无“三废”产生，对环境无污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程方框图。
具体实施方式
下面根据具体实施例和附图对本发明作进一步说明：实施例1：在不断搅拌条件下，向反应器中加入2000千克氯化钾(含氧化钾≥60％，以下质量均同)，加入35％硝酸溶液5800千克；加入氧化镁(含氧化镁≥75％，以下质量均同)865千克。反应温度为65℃；反应后溶液pH值为4；反应后溶液浓度为36波美度，将溶液过滤除杂后，再使溶液冷却降温至10℃，经离心分离得粗硝酸钾(含硝酸钾94.2％)与母液Ⅰ。
将粗硝酸钾与水混和，加热升温至114℃，溶解后的硝酸钾溶液波美度为53Be，再将硝酸钾溶液冷却至20℃，离心分离并用冷水洗涤硝酸钾晶体，分离后得精硝酸钾与母液Ⅱ，精硝酸钾干燥后为工业硝酸钾产品(含硝酸钾99.45％)。
将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为48波美度，再冷却到55℃，再离心分离并用少量热水洗涤，分离得氯化镁产品(含MgCl243.2％)与母液Ⅲ。
测得母液Ⅲ含氯化镁695千克，母液Ⅲ中加入85％磷酸溶液840千克与15％的氨水溶液2500千克，不断搅拌反应，反应温度为15℃，反应溶液的pH值为7.5；将生成的磷酸铵镁沉淀离心分离后得磷酸铵镁产品(含NH4MgPO4·6H2O 95.24％)与母液Ⅳ。
将母液Ⅳ蒸发浓缩到40波美度，再将浓缩液冷却到20℃，经离心分离得氮钾肥(含氧化钾8.52％，含氮21.85％)与母液Ⅴ。
实施例2：在不断搅拌条件下，向反应器中加入实施例1中母液Ⅱ，加入2000千克氯化钾，加入68％硝酸溶液2364千克，加入氧化镁685千克。反应温度为90℃；反应后溶液pH值为5；反应后溶液浓度为47波美度，将溶液过滤除杂后，再使溶液冷却至35℃，经离心分离得粗硝酸钾(含硝酸钾92.08％)与母液Ⅰ。
将粗硝酸钾与水混和，加热升温至108℃，溶解后的硝酸钾溶液波美度为45Be，再将硝酸钾溶液冷却至30℃，离心分离并用冷水洗涤硝酸钾晶体，分离后得精硝酸钾与母液Ⅱ，精硝酸钾干燥后为工业硝酸钾产品(含硝酸钾99.60％)。
将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为45波美度，再冷却到42℃，离心分离并用少量热水洗涤，分离得氯化镁产品(含MgCl243.0％)与母液Ⅲ。
测得母液Ⅲ中含氯化镁720千克，加入85％磷酸溶液875千克与15％的氨水溶液2590千克，不断搅拌反应，反应温度为20℃，反应溶液的pH值为8。将生成的磷酸铵镁沉淀离心分离后得磷酸铵镁产品(含NH4MgPO4·6H2O 945.26％)与母液Ⅳ。
将母液Ⅳ与实施例1中母液Ⅴ混和，蒸发浓缩到45波美度，再将浓缩液冷却到40℃，经离心分离得氮钾肥(含氧化钾7.66％，含氮22.14％)与母液Ⅴ。
实施例3：在不断搅拌条件下，向反应器中加入实施例2中母液Ⅱ，加入2000千克氯化钾，加入68％硝酸溶液2364千克，加入氧化镁685千克。反应温度为99℃；反应后溶液pH值为6；反应后溶液浓度为48波美度，将溶液过滤除杂后，再使溶液冷却至35℃，经离心分离得粗硝酸钾(含硝酸钾92.86％)与母液Ⅰ。
将粗硝酸钾与水混和，加热升温至112℃，溶解后的硝酸钾溶液波美度为50Be，再将硝酸钾溶液冷却至30℃，离心分离并用冷水洗涤硝酸钾晶体，分离后得精硝酸钾与母液Ⅱ，精硝酸钾干燥后为工业硝酸钾产品(含硝酸钾99.47％)。
将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为45波美度，再冷却到45℃，再离心分离并用少量热水洗涤，分离得氯化镁产品(含MgCl243.8％)与母液Ⅲ。
测得母液Ⅲ中含氯化镁667千克，母液Ⅰ中加入85％磷酸溶液806千克与15％的氨水溶液2390千克，不断搅拌反应，反应温度控制为20℃，反应溶液的pH值为8。将生成的磷酸铵镁沉淀离心分离后得磷酸铵镁产品(含NH4MgPO4·6H2O 94.55％)与母液Ⅳ。
将母液Ⅳ与实施例2中母液Ⅴ混和，蒸发浓缩到45波美度，再将浓缩液冷却到40℃，经离心分离得氮钾肥(含氧化钾8.02％，含氮22.62％)与母液Ⅴ。
Claims (2)
1.一种制取硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥的工艺方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在不断搅拌条件下，在反应器中加入返回的精钾母液、氯化钾、硝酸溶液及氧化镁，硝酸与氧化镁反应生成硝酸镁并放出热量，氯化钾溶解,控制加入氯化钾∶硝酸摩尔比=1∶（0.95～1.3），控制反应温度为60～100℃，控制反应后溶液pH值为4～7，控制反应后溶液浓度为35～50波美度，反应完成后，趁热将反应溶液过滤除去酸不溶物杂质；
（2）将除去杂质后的溶液冷却至10～36℃，结晶析出粗硝酸钾，将粗硝酸钾晶体料液离心分离并用少量冷水洗涤粗硝酸钾晶体，分离后得粗硝酸钾与粗钾母液即母液Ⅰ；
（3）将粗硝酸钾与水混和并加热升温至90～115℃，使粗硝酸钾溶解为45～55波美度的硝酸钾溶液, 再将硝酸钾溶液冷却至20～35℃，结晶析出硝酸钾晶体，将硝酸钾晶体料液离心分离并用冷水洗涤，分离后得精硝酸钾与精钾母液即母液Ⅱ，精硝酸钾经干燥后即为工业硝酸钾产品，精钾母液返回（1）中循环使用；
（4）将母液Ⅰ蒸发浓缩到浓度为45～48波美度，再将蒸发浓缩液冷却到45～55℃，结晶析出六水氯化镁晶体，将料液进行离心分离并用少量热水洗涤氯化镁晶体间所含硝酸钾，分离得六水氯化镁产品与氯化镁母液即母液Ⅲ；
（5）根据母液Ⅲ中氯化镁含量，按配料摩尔比MgCl2∶H3PO4∶NH3 = 1∶1∶3，将母液Ⅲ与磷酸或磷酸二氢铵溶液及氨水或碳酸氢铵溶液混和反应，然后继续通入氨，调节控制反应溶液的pH 值在7～10.5之间，反应温度控制为15～25℃，氯化镁与磷酸及氨反应生成磷酸铵镁沉淀与氯化铵；
（6）将磷酸铵镁沉淀料液离心分离并用少量水洗涤，分离后得磷酸铵镁产品与磷酸铵镁母液即母液Ⅳ；
（7）将母液Ⅳ与返回母液Ⅴ混和，蒸发浓缩到40至45波美度，再将蒸发浓缩液冷却到20～40℃，析出氯化铵晶体与硝酸钾晶体，称为氮钾肥，将料液离心分离后即得氮钾肥与母液Ⅴ，所得母液Ⅴ返回与母液Ⅳ合并循环使用。
2.根椐权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤（5）中所选用磷酸溶液质量分数为75～85%，所选用氨水溶液质量分数为15～25%，母液Ⅲ与磷酸与氨水溶液反应制取磷酸铵镁过程中，反应溶液的pH 值在7.2～8之间，反应温度为20℃。
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