CN103224416A - 一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法 - Google Patents

一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103224416A
CN103224416A CN2013101643526A CN201310164352A CN103224416A CN 103224416 A CN103224416 A CN 103224416A CN 2013101643526 A CN2013101643526 A CN 2013101643526A CN 201310164352 A CN201310164352 A CN 201310164352A CN 103224416 A CN103224416 A CN 103224416A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zinc
ammonium
synthetic method
release fertilizer
salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013101643526A
Other languages
English (en)
Inventor
王瑞
王仁宗
潘春翔
柴源
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Forbon Technology Co Ltd
Original Assignee
Hubei Forbon Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Forbon Technology Co Ltd filed Critical Hubei Forbon Technology Co Ltd
Priority to CN2013101643526A priority Critical patent/CN103224416A/zh
Publication of CN103224416A publication Critical patent/CN103224416A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Fertilizers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法，其特征在于包括以下步骤：(1) 在铵盐和锌盐的混合溶液中加入氢氧化钠来调节pH在7.0-7.5之间，其中铵盐与锌盐的摩尔比例为1.5-2.0；(2) 在步骤(1)的混合溶液中，按照摩尔比P ：Zn = 1 : 1加入含磷溶液，并控制pH在7.0-7.5之间，常温下反应20-60min；(3) 反应结束后进行固液分离，50-70℃条件下烘干沉淀，得磷酸铵锌结晶。本发明具有工艺条件简单、易于操作、成本低、效果好、原料转化率高的磷酸铵锌缓释肥料的合成方法。

Description

一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法
技术领域
本发明涉及农业、化工技术和肥料领域，具体来说涉及一种高效缓溶微肥磷酸铵锌的合成方法。
背景技术
锌是植物必需的微量元素之一，是植物生长发育过程中多种酶的活化剂，植物缺锌会导致植株生长缓慢，叶片小，且容易发生病害，从而影响作物品质和产量。我国有些地区土壤缺锌严重，尤其常见于盐碱土和冷性土壤。磷酸铵锌是一种缓溶性的肥料，是同时含有N和P的锌肥，施于土壤后其养分缓慢释放出来，与其它锌肥（硫酸锌、氯化锌）相比，其肥效好，肥料利用率高。除此之外，一般锌肥和磷肥同施后易形成磷酸锌沉淀，降低磷肥和锌肥的肥效，而磷酸铵锌则可以在很大程度上解决这一问题，是一种极具发展前景的新型缓释肥料。
有关于磷酸铵锌合成方面的文献报道，有采用氧化锌、磷酸和氨水在90℃条件下进行合成，或采用磷铵、硫酸锌和氨水90℃下进行合成，但此条件下合成需要较高的温度，反应时间较长，操作不便，且生成磷酸铵锌的纯度不是很高。有文献用锌盐、铵盐、雪硅钙石和含磷废水在pH8.0-8.5合成磷酸铵锌，此条件下磷与锌极易结合形成磷酸锌沉淀，且此pH条件下铵盐容易转化成氨气挥发，生成的产物中主要为磷酸钙和磷酸锌，很难生成磷酸铵锌。也有报道在磷铵生产工艺中加入硫酸锌合成“磷铵锌肥”，但此条件下也容易生成磷酸锌沉淀，从而降低肥效，合成的产品主要是磷铵和磷酸锌的混合物，磷酸锌溶解性很差，基本上不能被作物利用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述方法的不足，提供一种工艺条件简单、易于操作、成本低、效果好、原料转化率高的磷酸铵锌缓释肥料的合成方法。
本发明需要解决的主要技术问题是通过以下方案实现的：
一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 在铵盐和锌盐的混合溶液中加入氢氧化钠来调节pH在7.0-7.5之间，其中铵盐与锌盐的摩尔比例为1.5-2.0；
(2) 在步骤(1)的混合溶液中，按照摩尔比P ：Zn = 1 : 1加入含磷溶液，并控制pH在7.0-7.5之间，常温下反应20-60min；
(3) 反应结束后进行固液分离，50-70℃条件下烘干沉淀，得磷酸铵锌结晶。分离出的含氨氮清液可循环使用。
所述的锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌，所述的含磷溶液为磷酸溶液、磷酸盐溶液或者预处理后的工业含磷废水，调节 pH用氢氧化钠、盐酸或硫酸进行调节。
磷酸铵锌合成反应的离子方程式为：
Zn2+ + NH4 + + PO4 3- = ZnNH4PO4↓
Zn2+ + NH4 + + HPO4 2- = ZnNH4PO4↓+ H+
Zn2+ + NH4 + + H2PO4 - = ZnNH4PO4↓+ 2H+
本发明在常温下即可进行，且合成效率高，产品的纯度较高，易于操作，能耗较低，P和Zn原料转化率接近100%，反应后清液中的氨氮可用于下一轮合成中，或者浓缩结晶为另外一种肥料（硫酸铵、硝酸铵或氯化铵）。与之前高温合成等技术相比，体现出了极大的优越性。
除此之外，本发明中的原料均可利用工业废弃物如废水代替。P源可以用高浓度的工业含磷废水，如处理后的磷石膏渣场含磷废水等，我国磷石膏累积堆积量已超过1亿吨，磷石膏废水的储量很大，廉价的P源十分丰富，经过适当的预处理之后可以直接作为P源。N源可以用合成氨工业排放的含氨氮废水，Zn源可以利用工业含锌废水如电镀废水等。以上廉价原料的选择可以在很大程度上降低生产成本，同时达到回收废水中有用物质的目的，保护了环境，符合国家的产业政策，一举多得。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
用ZnSO4配制Zn2+摩尔浓度为0.1 mol/L，配制氯化铵溶液的摩尔浓度为0.15 mol/L ，用H3PO4配制PO4 3-摩尔浓度为0.1 mol/L；
(1) 分别取摩尔浓度为0.15 mol/L的氯化铵溶液5.0 L和Zn2+摩尔浓度为0.1 mol/L的ZnSO4溶液5.0 L混合，混合溶液中加入氢氧化钠来调节pH在7.0；
(2) 在步骤(1)的混合液中，按照摩尔比P ：Zn = 1 : 1加入5.0 L的 PO4 3-摩尔浓度为0.1 mol/L的 H3PO4溶液，并用氢氧化钠控制合成体系pH在7.0，常温下反应20min；
(3) 反应结束后进行固液分离，60℃条件下烘干沉淀，得磷酸铵锌结晶。合成的磷酸铵锌产品中P含量为17.29%，N含量为7.62%，Zn含量为36.01%，产品中各元素摩尔比Zn：N：P = 1.03 : 1.00 : 1.01；合成后的清液中P含量为8.74×10-4 mol/L，Zn含量为4.08×10-5mol/L，两者转化率接近100%。NH4 +为0.015 mol/L，可直接作为N源进行下一轮磷酸铵锌的合成，或者将清液浓缩得到硫酸铵晶体，硫酸铵是一种氮肥，也是一种重要的硫肥。
实施例2
用ZnCl2配制Zn2+摩尔浓度为0.5 mol/L，配制氯化铵摩尔浓度为1.0mol/L，用NaH2PO4配制 H2PO4  -摩尔浓度为0.5 mol/L；
(1) 分别取摩尔浓度为1.0 mol/L的氯化铵溶液10.0 L和Zn2+摩尔浓度为0.5 mol/L的ZnCl2溶液10.0 L混合，混合溶液中加入氢氧化钠来调节pH在7.5；
(2) 在步骤(1)的混合液中，按照摩尔比P ：Zn = 1 : 1加入10.0 L的H2PO4  -摩尔浓度为0.5 mol/L的 NaH2PO4溶液，并用氢氧化钠和盐酸控制合成体系的pH在7.5，常温下反应30min；
(3) 反应结束后进行固液分离，50℃条件下烘干沉淀，得磷酸铵锌结晶。合成的磷酸铵锌产品中P含量为17.52%，N含量为7.91%，Zn含量为35.87%，产品中各元素摩尔比Zn ：N ：P = 1.00 : 1.02 :1.03；合成后的清液中P含量为1.39×10-5 mol/L，Zn含量为1.64×10-4 mol/L，NH4 +为0.14 mol/L，可直接作为N源进行下一轮磷酸铵锌的合成，或者将清液浓缩得到氯化铵晶体，也是一种重要的硫肥。
实施例3
用Zn(NO3)2配制Zn2+摩尔浓度为1.5 mol/L，配制氯化铵摩尔浓度为2.5mol/L，用Na2HPO4配制HPO4 2-摩尔浓度为1.5 mol/L；
(1) 分别取摩尔浓度为2.5 mol/L的氯化铵溶液10.0 L和Zn2+摩尔浓度为1.5 mol/L的Zn(NO3)2溶液10.0 L混合，混合溶液中加入氢氧化钠来调节pH在7.3；
(2) 在步骤(1)的混合液中，按照摩尔比P ：Zn = 1 : 1加入10.0 L的 HPO4  2-摩尔浓度为1.5 mol/L的 Na2HPO4溶液中，并用氢氧化钠和硫酸控制pH在7.3，常温下反应60min；
(3) 反应结束后进行固液分离，60℃条件下烘干沉淀，得磷酸铵锌结晶。合成的磷酸铵锌产品中P含量为17.83%，N含量为7.43%，Zn含量为37.15%，产品中各元素摩尔比Zn ：N ：P = 1.06 : 1.00 :1.08；合成后的清液中P含量为9.68×10-7 mol/L，Zn含量为2.56×10-3 mol/L，NH4 +为0.30 mol/L。
实施例4
采用含磷石膏渣场废水作为P源，经过前处理除氟、钙、硅等杂质后，处理后的P含量0.1 mol/L，pH为7.34，用ZnSO4配制Zn2+摩尔浓度为0.1 mol/L，配制氯化铵摩尔浓度为0.2 mol/L；
(1) 分别取摩尔浓度为0.2 mol/L的氯化铵溶液5.0 L和Zn2+摩尔浓度为0.1 mol/L的ZnSO4溶液5.0 L混合，混合溶液中加入氢氧化钠来调节pH在7.5；
(2) 在步骤(1)的混合液中，按照摩尔比P ： Zn = 1 : 1加入5.0 L的 P含量为0.1 mol/L含磷石膏渣场处理后的废水，并用氢氧化钠和盐酸控制合成体系的pH为7.5，常温下反应30min；
(3) 反应结束后进行固液分离，70℃条件下烘干沉淀，得磷酸铵锌结晶。合成的磷酸铵锌产品中P含量为18.26%，N含量为7.43%，Zn含量为37.82%，产品中各元素摩尔比Zn：N：P = 1.09 : 1.00 : 1.11；合成后的清液中P为2.42×10-5 mol/L，Zn含量为9.53×10-4 mol/L，NH4 +为0.025 mol/L。

Claims (4)

1.一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 在铵盐和锌盐的混合溶液中加入氢氧化钠来调节pH在7.0-7.5之间，其中铵盐与锌盐的摩尔比例为1.5-2.0；
(2) 在步骤(1)的混合溶液中，按照摩尔比P ：Zn = 1 : 1加入含磷溶液，并控制pH在7.0-7.5之间，常温下反应20-60min；
(3) 反应结束后进行固液分离，50-70℃条件下烘干沉淀，得磷酸铵锌结晶。
2.根据权利要求1所述的磷酸铵锌缓释肥的合成方法，其特征在于：所述的锌盐为硫酸锌、氯化锌或硝酸锌。
3.根据权利要求1所述的磷酸铵锌缓释肥的合成方法，其特征在于：所述的含磷溶液为磷酸溶液、磷酸盐溶液或者预处理后的工业含磷废水。
4.根据权利要求1所述的磷酸铵锌缓释肥的合成方法，其特征在于：调节pH用氢氧化钠、盐酸或硫酸进行调节。
CN2013101643526A 2013-05-07 2013-05-07 一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法 Pending CN103224416A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101643526A CN103224416A (zh) 2013-05-07 2013-05-07 一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101643526A CN103224416A (zh) 2013-05-07 2013-05-07 一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103224416A true CN103224416A (zh) 2013-07-31

Family

ID=48835091

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2013101643526A Pending CN103224416A (zh) 2013-05-07 2013-05-07 一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103224416A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626528A (zh) * 2013-11-28 2014-03-12 瓮福（集团）有限责任公司 一种用含磷废水生产粒状硫铵的方法
CN104086250A (zh) * 2014-06-17 2014-10-08 湖北富邦科技股份有限公司 一种缓释锌钾肥的合成方法
CN104085871A (zh) * 2014-06-17 2014-10-08 湖北富邦科技股份有限公司 一种缓释铜肥的合成方法
CN104150969A (zh) * 2014-07-15 2014-11-19 湖北富邦科技股份有限公司 一种利用锌氨净化液制备磷酸铵锌的方法
CN116375527A (zh) * 2023-02-08 2023-07-04 兰州理工大学 海藻酸钠-尿素微珠双层包覆缓控释肥料的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1792855A (zh) * 2005-11-17 2006-06-28 湖南大学 一种处理高浓度含磷废水的方法
CN102249769A (zh) * 2010-05-18 2011-11-23 北京有色金属研究总院 一种磷酸镁铵缓释肥及其制备方法
CN102584385A (zh) * 2012-01-11 2012-07-18 深圳中航资源有限公司 一种防老化长效多功能磷肥的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1792855A (zh) * 2005-11-17 2006-06-28 湖南大学 一种处理高浓度含磷废水的方法
CN102249769A (zh) * 2010-05-18 2011-11-23 北京有色金属研究总院 一种磷酸镁铵缓释肥及其制备方法
CN102584385A (zh) * 2012-01-11 2012-07-18 深圳中航资源有限公司 一种防老化长效多功能磷肥的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙雅博等: "固相反应合成多元微肥缓溶磷酸锌铵及其表征", 《无机盐工业》 *
高书远: "湖北富邦探索技术新路径在废水中"淘金"", 《HTTP://WWW.FERT.CN/NEWS/2012/10/15/2012101510431911751.SHTML》 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103626528A (zh) * 2013-11-28 2014-03-12 瓮福（集团）有限责任公司 一种用含磷废水生产粒状硫铵的方法
CN104086250A (zh) * 2014-06-17 2014-10-08 湖北富邦科技股份有限公司 一种缓释锌钾肥的合成方法
CN104085871A (zh) * 2014-06-17 2014-10-08 湖北富邦科技股份有限公司 一种缓释铜肥的合成方法
CN104085871B (zh) * 2014-06-17 2016-09-07 湖北富邦科技股份有限公司 一种缓释铜肥的合成方法
CN104150969A (zh) * 2014-07-15 2014-11-19 湖北富邦科技股份有限公司 一种利用锌氨净化液制备磷酸铵锌的方法
CN116375527A (zh) * 2023-02-08 2023-07-04 兰州理工大学 海藻酸钠-尿素微珠双层包覆缓控释肥料的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101269823B (zh) 一种以磷石膏为原料生产硫酸铵的方法
CN102718588B (zh) 一种管式反应生产的复合肥及其制备方法
CN103224416A (zh) 一种磷酸铵锌缓释肥的合成方法
CN102126738A (zh) 一种硝酸分解磷矿生产硝酸磷肥副产石膏的方法
CN103241861A (zh) 含磷和/或氟酸性废水处理并制备颗粒状磷酸铵镁的方法
CN101870481B (zh) 硝酸钾、氯化镁、磷酸铵镁与氮钾肥联产工艺
CN103232269A (zh) 一种磷酸钾镁缓释肥的合成方法
CN103350991B (zh) 一种磷酸亚铁铵缓释微肥的合成方法
CN102126737A (zh) 利用硫酸氢钾生产硝硫基复合肥副产石膏的方法
CN101792154A (zh) 利用磷石膏生产硫铵及钾钙硅肥的方法
CN102372527A (zh) 一种硅钙锌硫镁肥料
CN102515924A (zh) 一种无氯复合肥生产方法
CN106831053A (zh) 一种颗粒状、功能强化型含镁磷铵的生产方法
CN101041603A (zh) 尿硫基复合肥制备工艺方法
CN104085870A (zh) 一种缓释锰肥的合成方法
CN102093127B (zh) 玻璃基质型缓释复合肥料及其制备方法
CN102503648B (zh) 利用s-npk装置生产硫磷铵的方法
CN101298404B (zh) 控释因子复合肥料添加剂
CN106430132A (zh) 一种循环法制备磷酸二氢钾联产硫酸铵的方法
CN104030757A (zh) 一种含硝态氮硫酸钾型复合肥的生产方法
CN104261374B (zh) 一种制备磷酸二氢铵副产黄芪专用肥的生产方法
CN101717280A (zh) 以焦化回收硫酸和氨水制备硫酸钾铵的方法
CN102177919A (zh) 牛粪生产植物根系生长调理剂工艺
CN101003450A (zh) 复合硼肥及制造工艺方法
CN106242705A (zh) 一种提高聚磷酸铵鳌合微量元素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20130731