CN107417307A - 一种水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，包括以下步骤：（1）将农用硫酸钾溶解于无机酸溶液中，搅拌，过滤，得富钾清液；（2）滴加有机醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；（3）用KOH溶液洗涤，过滤，干燥，得水溶性滴灌用硫酸钾。本发明工艺所得水溶性滴灌用硫酸钾产品中，硫酸钾含量≥99.2%，水不溶物含量≤0.08%，钾离子收率≥93%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406‑2006中优等品的要求，解决了施肥过程中堵塞滴孔的问题；本发明工艺可循环使用醇与无机酸母液，流程简单，生产成本低，适宜工业化生产。

Description

一种水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，具体涉及一种高纯、速溶水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺。
背景技术
随着滴灌等节水农业的迅猛发展，新型滴灌用水溶性肥料也呈现出较好的市场趋势。由于其溶解速度快，施肥简单，易被作物吸收，养分利用率高，尤其适应于喷灌、滴灌等设施农业，对实现水肥一体化和节水增效有较好的效果。而我国对滴灌肥的研究起步略晚于发达国家，且大多为物理混配复合肥为主，对单一水溶性滴灌肥的产品研究还较少，市场处于一片空白。硫酸钾作为一种无氯钾肥，是烟草、水果等忌氯经济作物的主要钾肥来源，尤其在干旱缺水地区，对水溶性滴灌用硫酸钾肥的需求十分旺盛。
我国拥有世界上规模最大的硫酸钾生产基地，主要通过盐湖卤水自然摊晒结晶得到软钾镁矾或钾盐镁矾盐田粗矿，再采用添加浮选药剂和浮选分离方式获得软钾镁矾中间产品，软钾镁矾最后与氯化钾复分解反应得到硫酸钾产品。可以看出，我国现有钾盐制取工艺大多采用浮选法制得，生产工艺过程中使用大量的疏水性浮选药剂造成药剂残留对产品溶解性能的影响，且浮选工艺所得产品纯度有限，少量的泥沙或不溶性固体较难在工艺过程中得到去除，包括钙镁离子在溶解过程中也会与空气中的二氧化碳作用生产难溶性碳酸钙和碳酸镁等，极易附着在滴灌孔出口处导致堵塞。因此，当前市场所售硫酸钾都难以满足滴灌农业对生产施肥的要求，影响其水溶性能和滴灌效果的关键技术难题尚未突破。
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发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种所得硫酸钾产品中硫酸钾含量高，水不溶物含量低，钾离子收率高，溶解澄清度好，不堵塞滴孔，且工艺流程简单、能耗、成本低，资源可循环回收利用的水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将农用硫酸钾溶解于无机酸溶液中，搅拌，过滤，得富钾清液；
（2）在步骤（1）所得富钾清液中滴加有机醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用KOH溶液洗涤，过滤，干燥，得水溶性滴灌用硫酸钾。
步骤（1）中，所述农用硫酸钾中K2SO4的质量含量为74～95%。
优选地，步骤（1）中，所述农用硫酸钾与无机酸溶液的质量比为1:2.0～4.2（更优选1:3.0～4.0）。
优选地，步骤（1）中，所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸等中的一种或几种，质量浓度为10～45%（更优选20～42%）。
步骤（1）中，无机酸中是H+作为反应助剂，与硫酸钾进行转化反应，生成硫酸氢钾，由于硫酸氢钾的溶解度远远高于硫酸钾的溶解度，因此，通过该化学转化得到溶解度较高的中间产品，在溶解过程中可有效降低溶剂的消耗，节约淡水，同时有利于降低后续精馏工艺中有机助剂的回收成本。本发明人通过大量的创造性试验，获得了较优选的酸液浓度和质量配比，可确保硫酸钾的全部转化溶解，若无机酸用量过大，或浓度过高或过低都将影响转化溶解的效果，同时不利于环境保护，造成资源的严重浪费。
优选地，步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.4～24.0h（更优选0.5～5.0h）。
优选地，步骤（2）中，所述富钾清液与有机醇溶液的质量比为1:0.8～1.5（更优选1:1.0～1.4）。
优选地，步骤（2）中，所述有机醇溶液滴加的速度为1.5～3.0kg/h。
优选地，步骤（2）中，所述有机醇溶液的质量浓度≥90%，所述有机醇为甲醇、乙醇或丙醇等中的一种或几种。
步骤（2）中，由于富钾清液的主要成分为硫酸氢钾，而硫酸氢钾在醇中可以分解成硫酸钾，因此，通过在硫酸氢钾溶液中按照一定流速滴加一定浓度的有机醇溶液，可有效控制硫酸氢钾的溶析结晶速率及结晶颗粒的形貌特征，得到粒度均匀、性能优良的水溶性硫酸钾滴灌肥。本发明人通过大量的创造性试验，获得了较优选的有机醇溶液的浓度、滴加速度和质量配比，可确保获得较好品质的水溶性滴灌用硫酸钾产品。
优选地，步骤（3）中，所述KOH溶液的质量浓度为1～10%。
优选地，步骤（3）中，洗涤至pH值为5～8。
步骤（3）中，由于所述均质硫酸钾粗品是在酸性母液中醇析结晶而得，因此略带弱酸性，采用质量浓度1～10%的KOH溶液洗涤产品，可中和部分夹带的酸性母液，并通过调节产品的pH值至中性，以提高产品的滴灌性能，同时不会对当地土壤酸碱性造成破坏。
优选地，步骤（3）中，所述干燥的温度为80～300℃，干燥的时间为0.5～2.0h。
优选地，利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得的精馏醇返回步骤（2）循环使用，所得的酸性精馏母液返回步骤（1）循环使用。所得醇的质量浓度≥90%，所得的精馏母液主要成分为无机酸，质量浓度为10～45%。
本发明工艺的有益效果如下：
（1）本发明工艺所得水溶性滴灌用硫酸钾产品中，硫酸钾含量≥99.2%，水不溶物含量≤0.08%，钾离子收率≥93%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于210μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求，解决了施肥过程中堵塞滴孔的问题；
（2）本发明工艺可循环使用回收利用的醇和无机酸母液，工艺流程简单，生产成本低，且工艺成熟，可靠性好，适宜大规模工业化生产，以满足特殊地区对水溶性滴灌用硫酸钾的市场需求，且该产品同样可用于喷灌、配制无土栽培营养液等领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的农用硫酸钾为市售，其中K2SO4的质量含量为93.5%；本发明实施例所使用的化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
（1）将100kg农用硫酸钾溶解于350kg质量浓度为30%的硫酸溶液中，搅拌0.5h，过滤去除水不溶物沉淀，得440kg富钾清液；
（2）在步骤（1）所得440kg富钾清液中，以1.5kg/h的速度，滴加450kg质量浓度为92%的乙醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用质量浓度1%的KOH溶液洗涤至pH值=5，过滤，再于80℃下，干燥2h，得89.42kg水溶性滴灌用硫酸钾。
利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得质量浓度92%的精馏醇返回步骤（2）循环使用，所得质量浓度25%的酸性精馏母液返回步骤（1）循环使用。
本实施例所得高纯、速溶硫酸钾产品中，硫酸钾含量为99.3%，水不溶物含量为0.07%，钾离子收率为95%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于190μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求。
实施例2
（1）将100kg农用硫酸钾溶解于380kg实施例1所得质量浓度为25%的酸性精馏母液中，搅拌1h，过滤去除水不溶物沉淀，得475kg富钾清液；
（2）在步骤（1）所得475kg富钾清液中，以2.6kg/h的速度，滴加实施例1所得650kg质量浓度为92%的精馏醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用质量浓度5%的KOH溶液洗涤至pH值=6，过滤，再于120℃下，干燥1h，得87.45kg水溶性滴灌用硫酸钾。
利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得质量浓度98%的醇返回步骤（2）循环使用，所得质量浓度20%的精馏母液返回步骤（1）循环使用。
本实施例所得高纯、速溶硫酸钾产品中，硫酸钾含量为99.4%，水不溶物含量为0.06%，钾离子收率为93%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于205μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求。
实施例3
（1）将100kg农用硫酸钾溶解于360kg质量浓度为28%的硫酸溶液中，搅拌24h，过滤去除水不溶物沉淀，得450kg富钾清液；
（2）在步骤（1）所得450kg富钾清液中，以2.0kg/h的速度，滴加450kg实施例2所得质量浓度为98%的精馏醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用质量浓度10%的KOH溶液洗涤至pH值=8，过滤，再于300℃下，干燥0.5h，得90.36kg水溶性滴灌用硫酸钾。
利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得质量浓度95%的精馏醇返回步骤（2）循环使用，所得质量浓度23%的酸性精馏母液返回步骤（1）循环使用。
本实施例所得高纯、速溶硫酸钾产品中，硫酸钾含量为99.3%，水不溶物含量为0.07%，钾离子收率为96%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于180μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求。
实施例4
（1）将100kg农用硫酸钾溶解于400kg实施例3所得质量浓度为23%的酸性精馏母液中，搅拌10h，过滤去除水不溶物沉淀，得487kg富钾清液；
（2）在步骤（1）所得487kg富钾清液中，以2.8kg/h的速度，滴加实施例3所得500kg质量浓度为95%的精馏醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用质量浓度10%的KOH溶液洗涤至pH值=7，过滤，再于300℃下，干燥0.5h，得88.57kg水溶性滴灌用硫酸钾。
利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得质量浓度96%的醇返回步骤（2）循环使用，所得质量浓度18%的精馏母液返回步骤（1）循环使用。
本实施例所得高纯、速溶硫酸钾产品中，硫酸钾含量为99.2%，水不溶物含量为0.08%，钾离子收率为94%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于210μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求。
实施例5
（1）将100kg农用硫酸钾溶解于300kg质量浓度为42%的硝酸溶液中，搅拌1h，过滤去除水不溶物沉淀，得394kg富钾清液；
（2）在步骤（1）所得394kg富钾清液中，以2.5kg/h的速度，滴加400kg质量浓度为93%的乙醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用质量浓度10%的KOH溶液洗涤至pH值=8，过滤，再于300℃下，干燥0.5h，得88.77kg水溶性滴灌用硫酸钾。
利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得质量浓度95%的精馏醇返回步骤（2）循环使用，所得质量浓度35%的酸性精馏母液返回步骤（1）循环使用。
本实施例所得高纯、速溶硫酸钾产品中，硫酸钾含量为99.5%，水不溶物含量为0.05%，钾离子收率为94.5%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于195μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求。
实施例6
（1）将100kg农用硫酸钾溶解于360kg质量浓度为30%的盐酸溶液中，搅拌0.5h，过滤去除水不溶物沉淀，得452kg富钾清液；
（2）在步骤（1）所得452kg富钾清液中，以2.6kg/h的速度，滴加500kg质量浓度为93%的甲醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用质量浓度5%的KOH溶液洗涤至pH值=5，过滤，再于90℃下，干燥2h，得89.15kg水溶性滴灌用硫酸钾。
利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得质量浓度94%的精馏醇返回步骤（2）循环使用，所得质量浓度26%的酸性精馏母液返回步骤（1）循环使用。
本实施例所得高纯、速溶硫酸钾产品中，硫酸钾含量为99.6%，水不溶物含量为0.04%，钾离子收率为95%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于200μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求。
实施例7
（1）将100kg农用硫酸钾溶解于345kg质量浓度为30%的磷酸溶液中，搅拌4h，过滤去除水不溶物沉淀，得438kg富钾清液；
（2）在步骤（1）所得438kg富钾清液中，以2.3kg/h的速度，滴加450kg质量浓度为96%的乙醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用质量浓度9%的KOH溶液洗涤至pH值=8，过滤，再于200℃下，干燥0.5h，得88.39kg水溶性滴灌用硫酸钾。
利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得质量浓度98%的精馏醇返回步骤（2）循环使用，所得质量浓度24%的酸性精馏母液返回步骤（1）循环使用。
本实施例所得高纯、速溶硫酸钾产品中，硫酸钾含量为99.4%，水不溶物含量为0.06%，钾离子收率为94%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于175μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求。
实施例8
（1）将100kg农用硫酸钾溶解于350kg质量浓度为32%的盐酸溶液中，搅拌0.5h，过滤去除水不溶物沉淀，得441kg富钾清液；
（2）在步骤（1）所得441kg富钾清液中，以1.8kg/h的速度，滴加500kg质量浓度为90%的丙醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用质量浓度6%的KOH溶液洗涤至pH值=5，过滤，再于90℃下，干燥2h，得89.42kg水溶性滴灌用硫酸钾。
利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得质量浓度92%的精馏醇返回步骤（2）循环使用，所得质量浓度28%的酸性精馏母液返回步骤（1）循环使用。
本实施例所得高纯、速溶硫酸钾产品中，硫酸钾含量为99.3%，水不溶物含量为0.07%，钾离子收率为95%，且硫酸钾白度高，粒度小且分布均匀，质量百分比90%以上的粒径小于180μm，溶解母液澄清度好，其品质远远优于农业硫酸钾国标GB 20406-2006中优等品的要求。

Claims (7)

1.一种水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将农用硫酸钾溶解于无机酸溶液中，搅拌，过滤，得富钾清液；
（2）在步骤（1）所得富钾清液中滴加有机醇溶液，溶析结晶，过滤，得均质硫酸钾粗品与溶析母液；
（3）将步骤（2）所得均质硫酸钾粗品用KOH溶液洗涤，过滤，干燥，得水溶性滴灌用硫酸钾。
2.根据权利要求1所述水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述农用硫酸钾与无机酸溶液的质量比为1:2.0～4.2；所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸或磷酸中的一种或几种，质量浓度为10～45%。
3.根据权利要求1或2所述水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌的时间为0.4～24.0h。
4.根据权利要求1～3之一所述水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤（2）中，所述富钾清液与有机醇溶液的质量比为1:0.8～1.5；所述有机醇溶液滴加的速度为1.5～3.0kg/h；所述有机醇溶液的质量浓度≥90%，所述有机醇为甲醇、乙醇或丙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1～4之一所述水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述KOH溶液的质量浓度为1～10%；洗涤至pH值为5～8。
6.根据权利要求1～5之一所述水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，其特征在于：步骤（3）中，所述干燥的温度为80～300℃，干燥的时间为0.5～2.0h。
7.根据权利要求1～6之一所述水溶性滴灌用硫酸钾的制备工艺，其特征在于：利用精馏工艺精馏步骤（2）所得溶析母液，所得的精馏醇返回步骤（2）循环使用，所得的酸性精馏母液返回步骤（1）循环使用。
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