CN1097178A - 用氯化钾与硫酸液相转化制备硫酸钾的方法

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本发明是用氯化钾与硫酸液相转化制备硫酸钾的方法。氯化钾在硫酸溶液中反应制得硫酸氢钾，在萃取剂中硫酸氢钾转化为硫酸钾，分离出的硫酸钾即为产品。萃取剂经再生循环使用。所得的硫酸钾产品，氯含量小于1000ppm，氧化钾含量在50％以上。

本发明属于化工技术领域，是以氯化钾和硫酸为原料制备硫酸钾的方法。

钾对植物的生长起着重要的作用，这是人所共知的。我国除青海省有氯化钾生产外，其它钾资源非常贫乏。但烟草、水果等经济作物需钾肥量大又是忌氯的作物，不能用氯化钾，而只能用无氯的硫酸钾、硝酸钾等钾肥。

目前，硫酸钾是通过氯化钾与硫酸、硫酸钾镁或其它硫酸盐复分解制备的。如SU1625857，昭63-354857，均是用硫酸与氯化钾作原料，采用焙烧（固相转化）法，且投资大、能耗大、成本较高，其氯含量约1.5%左右。

本发明采用液相转化法，避免了焙烧法能耗大的缺点，操作条件温和，并使产品中余氯含量降到1000PPm以下。

本发明的基本工艺过程如下：

用50%～98%硫酸处理氯化钾，在70～160℃，以1～100∶1的摩尔比进行如下反应：

反应生成的HCl用水吸收制得盐酸或用氨中和制得氯化铵。

由（1）式得到的硫酸氢钾在结晶转化导向剂的作用下，转化为硫酸钾，反应式为：

由（2）生成的硫酸用萃取剂萃取，然后再生循环使用，硫酸钾分离出来即为产品。

上述所使用的导向剂，其成分为含有0～25%钾盐的溶液。萃取剂为含有0～10%有机胺和0～20%硫酸钾的溶液。

在本发明的工艺过程中，氯化钾的利用率为100%，所得到的硫酸钾产品中氯含量小于1000PPm，氧化钾的含量在30～52%之间可调，以满足不同用途的要求。

本发明的工艺过程，可付产高品质的氯化氢气体，或盐酸及工业氯化铵;萃取剂循环再生利用，因而无环境污染问题，同时，本发明具有生产环节少，操作简单，设备投资少等优点。

实施例一：

称取100克氯化钾，280ml98%的硫酸，在70℃下搅拌反应120分钟后，加入导向剂（含20%K₂SO₄的溶液）10ml，并加入萃取剂（含100PPmDEA的溶液）500ml，搅拌10分钟，分离出固体硫酸氢钾。

实施例二：

将100ml98%的硫酸加入70ml水中，称取60克氯化钾，在150℃下反应30分钟，加入导向剂（100PPm含钾盐溶液）10ml，并加入萃取剂180ml，搅拌30分钟，进行结晶转化，得固体硫酸钾。

实施例三：

在100℃下，硫酸2ml/min，水0.81/min，氯化钾5Kg/hr进行反应，生成物流入另一反应器中与10 l/min萃取剂（含6%钾盐溶液）反应（加入导向剂25ml），固体用离心机分离出来，即为产品，母液经再生返回系统。

1、一种通过硫酸与氯化钾反应制备硫酸钾的方法，其特点在于：由氯化钾与硫酸反应制得硫酸氢钾，然后在萃取剂中硫酸氢钾转化为硫酸钾固体结晶，同时付产盐酸或工业氯化铵。

2、根据权利项1，本发明的特征是：硫酸浓度为50～98%，采用1～100∶1氯化钾的摩尔比，在70～160℃下反应得硫酸氢钾。

3、根据权利项1与2，本发明的特征在于：得到的硫酸氢钾在萃取剂的溶液中转化为硫酸钾。转化温度为20～40℃，固液比为0.1～4∶1。

4、根据权利项1～3，本发明的特征在于萃取剂为0～10%有机胺（如：二乙醇胺，1，6-己二胺，三乙撑三胺等）及0～20%钾盐溶液。