CN1042917C - 硫酸钠法制取硫酸钾的方法 - Google Patents

硫酸钠法制取硫酸钾的方法 Download PDF

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Abstract

硫酸钠法制取硫酸钾的方法，是将氯化钾和硫酸钠及二段转化母液和清水投入一段转化反应器，反应完全后，料浆经分离得钾芒硝和母液，将母液转入脱硝罐并加入氯化钙，反应完全后，经分离、蒸发、再分离得付产品氯化钠，其母液再经冷却结晶、分离回收氯化钾，将钾芒硝、氯化钾和清水投入二段转化反应器，反应完全后，料浆经分离即得产品硫酸钾。本发明工艺简单，投资低，产品硫酸钾含K2O≥50%，含Cl-＜1.5%，付产品氯化钠含NaCl≥95.5%，KCl回收率≥95%。

Description

本发明属于硫酸钠(芒硝)与氯化钾作用制取硫酸钾，回收氯化钠(食盐)的方法。
目前，在用硫酸钠二段转化氯化钾制取硫酸钾的方法中，通常是将一段转化后的母液控制在“K+、Na+∥Cl-、SO4 2---H2O体系25℃相图”中Na2SO4、NaCl和钾芒硝的共饱和点C，对母液处理的三种方法分别使产品成本高或者设备投资大、能耗高或者付产品中含杂质较多，NaCl含量小于80％，无法作为工业盐使用。
本发明的目的，是提供一种工艺简单，投资较少，钾回收率较高，副产品达到工业一级盐标准的制取硫酸钾的方法。
本发明是这样实现的：在一段转化反应器中，投入氯化钾和硫酸钠及二段转化母液和清水或硫酸钠水溶液，并将一段转化反应母液控制在“K+、Na+∥Cl-、SO4 2--H2O体系25℃相图”中NaCl、KCl和钾芒硝的共饱和点d，反应完全后，将料浆转入离心机分离，得到钾芒硝和一段转化母液，母液进入脱硝处理罐，并加入适量氯化钙，常温反应完全后，将料浆转入离心机分离，所得母液经蒸发、高温分离后，得付产品氯化钠，母液经冷却结晶，然后分离回收氯化钾，把一段转化制得的钾芒硝与氯化钾、清水投入二段转化反应器，并将母液控制在“K+、Na+∥Cl-、SO4 2--H2O体系25℃相图”中钾芒硝、硫酸钾和氯化钾的共饱和点e，反应终止后，料浆进入离心机，经分离得产品硫酸钾和二段转化母液。脱硝处理时加入罐内的氯化钙与罐内母液中硫酸盐的摩尔比为1∶1。
以下结合实施例详细说明本发明。
实例1：将62.8克硫酸钠，62克氯化钾(含KCl95％)及140克清水放入烧杯中，在25℃时搅拌反应1小时，然后将料浆转入抽滤器中过滤，得湿钾芒硝74克(烘干后为67克)和一段转化母液189克，取一段转化母液180克于烧杯中，常温下加入30％浓度的CaCl2溶液17.5克，搅拌20分钟后转入抽滤器，并用10克清水洗涤后，得湿固体硫酸钙9克和母液，将母液蒸发部分水分，在100℃下趁热过滤，得湿氯化钠16.4克(烘干后为15克)和母液，再将母液转入烧杯中冷却至25℃)；过滤后得湿氯化钾9.4克(烘干后为8.5克)和母液58.5克，把一段转化制得的干钾芒硝66克与氯化钾56克，清水139克，放入烧杯中，在25℃时搅拌反应1小时后，转入抽滤器，经过滤得湿硫酸钾76克(烘干后为67.5克)和二段转化母液185克。
实例2：将479Kg氯化钾(含KCl90.72％)、907Kg硫酸钠(含Na2SO497.79％)、775Kg水和2840Kg二段转化母液投入一段转化槽中，在25℃搅拌反应1小时，然后将物料转入离心机分离，得钾芒硝1110Kg和一段转化母液3891Kg；将1110Kg钾芒硝和840Kg氯化钾及1954Kg水投入二段转化槽中，在25℃搅拌反应1小时后，经离心机分离得湿硫酸钾1064Kg和二段转化母液2840Kg，二段转化母液返回一段转化槽，湿硫酸钾经气流干燥得成品硫酸钾1000Kg(含K2SO4=92.95％，Cl-=1.496％)；将一段转化母液3891Kg转入脱硝罐中，常温下加入二水氯化钙145Kg，搅拌30分钟，沉降分离得湿二水硫酸钙223Kg和母液3813Kg，将母液加碱净化、蒸发，热分离得氯化钠775Kg(含NaCl=96％)，液相经冷却结晶，分离得湿氯化钾384Kg(含KCl=96％)。
本发明工艺简单，投资低，设备腐蚀小，无三废排放，主产品硫酸钾含K2O≥50％,Cl-≤1.5％，达到农用硫酸钾优级品；付产品氯化钠含NaCl≥95.5％，达工业盐优质品标准，钾回收率达95％以上，本发明适用于新老企业，有可观的经济效益。

Claims (1)

1．硫酸钠法制取硫酸钾的方法，是在一段转化反应器中，投入氯化钾和硫酸钠及二段转化母液和清水，反应完全后，料浆经离心机分离，得钾芒硝和一段转化母液，母液进入脱硝罐处理，常温反应完全后，将料浆转入离心机分离，所得母液经蒸发、高温分离后得付产品氯化钠，母液经冷却结晶，然后分离回收氯化钾，把氯化钾和清水及一段转化制得的钾芒硝，投入二段转化反应器，反应终止后，料浆经离心机固液分离，得产品硫酸钾和二段转化母液，其特征是：在一段转化反应中，将母液控制在“K+、Na+∥Cl-、SO4 ---H2O体系25℃相图”中的NaCl、KCl和钾芒硝的共饱和点d，当一段转化母液进入脱硝罐处理时，加入与脱硝处理罐内母液中硫酸盐等摩尔量的氯化钙。
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