CN1119625A - 硫酸钠法制取硫酸钾的方法 - Google Patents

硫酸钠法制取硫酸钾的方法 Download PDF

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Abstract

硫酸钠法制取硫酸钾的方法，是将氯化钾和硫酸钠及二段转化母液和清水投入一段转化反应器，反应完全后，料浆经分离得钾芒硝和母液，将母液转入脱硝罐并加入氯化钙，反应完全后，经分离、蒸发、再分离得副产品氯化钠，其母液再经冷却结晶、分离回收氯化钾，将钾芒硝、氯化钾和清水投入二段转化反应器，反应完全后，料浆经分离即得产品硫酸钾。本发明工艺简单，投资低，产品硫酸钾含K2O≥50％，含Cl-＜1.5％，副产品氯化钠含NaCl≥95.5％，KCl回收率≥95％。

Description

硫酸钠法制取硫酸钾的方法
本发明属于硫酸钠(芒硝)与氯化钾作用制取硫酸钾，回收氯化钠(食盐)的方法。
目前，在用硫酸钠二段转化氧化钾制取硫酸钾的方法中，通常是将一段转化后的母液控制在“K+、Na+|CL-、SO4 2---H2O体系25℃相图”中Na2SO4、NaCl和钾芒硝的共饱和点C，对母液处理的三种方法分别使产品成本高或者设备投资大、能耗高或者付产品中合杂质较多，NaCl含量小于80％，无法作为工业盐使用。
本发明的目的，是提供一种工艺简单，投资较少，钾回收率较高，付产品达到工业一级盐标准的制取硫酸钾的方法。
本发明是这样实现的：在一段转化反应器中，投入氯化钾和硫酸钠及二段转化母液和清水或硫酸钠水溶液，并将一段转化反应母液控制在“K+、Na+|CL-、SO4 2--H2O体系25℃相图”中NaCl、KCl和钾芒硝的共饱和点d，反应完全后，将料浆转入离心机分离，得到钾芒硝和一段转化母液，母液进入脱硝处理罐，并加入适量氯化钙，常温反应完全后，将料浆转入离心机分离，所得母液经蒸发、高温分离后，得付产品氯化钠，母液经冷却结晶，然后分离回收氯化钾，把一段转化制得的钾芒硝与氯化钾、清水投入二段转化反应器，并将母液控制在“K+、Na+|Cl-、SO4 2--H2O体系25℃相图”中钾芒硝、硫酸钾和氯化钾的共饱和点e，反应终止后，料浆进入离心机，经分离得产品硫酸钾和二段转化母液。脱硝处理时加入罐内的氯化钙与罐内母液中硫酸盐的摩尔比为1∶1。
以下结合实施例详细说明本发明。
实例1：将62.8克硫酸钠，62克氯化钾(含KCL95％)及140克清水放入烧杯中，在25℃时搅拌反应1小时，然后将料浆转入抽滤器中过滤，得湿钾芒硝74克(烘干后为67克)和一段转化母液189克，取一段转化母液180克于烧杯中，常温下加入30％浓度的CaCL2溶液17.5克，搅拌20分钟后转入抽滤器，并用10克清水洗涤后，得湿固体硫酸钙9克和母液，将母液蒸发部分水分，在100℃下趁热过滤，得湿氯化钠16.4克(烘干后为15克)和母液，再将母液转入烧杯中冷却至25℃，过滤后得湿氯化钾9.4克(烘干后为8.5克)和母液58.5克，把一段转化制得的干钾芒硝66克与氯化钾56克，清水139克，放入烧杯中，在25℃时搅拌反应1小时后，转入抽滤器，经过滤得湿硫酸钾76克(烘干后为67.5克)和二段转化母液185克。
实例2：将479Kg氯化钾(含KCl90.72％)、907Kg硫酸钠(含Na2SO497.79％)、775Kg水和2840Kg二段转化母液投入一段转化槽中，在25℃搅拌反应1小时，然后将物料转入离心机分离，得钾芒硝1110Kg和一段转化母液3891Kg；将1110Kg钾芒硝和340Kg氯化钾及1954Kg水投入二段转化槽中，在25℃搅拌反应1小时后，经离心机分离得湿硫酸钾1064Kg和二段转化母液2840Kg，二段转化母液返回一段转化槽，湿硫酸钾经气流干燥得成品硫酸钾1000Kg(含K2SO4＝92.95％，Cl-＝1.496％)；将一段转化母液3891Kg转入脱硝罐中，常温下加入二水氯化钙145Kg，搅拌30分钟，沉降分离得湿二水硫酸钙223Kg和母液3813Kg，将母液加碱净化、蒸发，热分离得氯化钠775Kg(含NaCl＝96％)，液相经冷却结晶，分离得湿氯化钾384Kg(含KCl＝96％)。
本发明工艺简单，投资低，设备腐蚀小，无三废排放，主产品硫酸钾含K2O≥50％，C1-≤1.5％，达到农用硫酸钾优级品；付产品氯化钠含NaCl≥95.5％，达工业盐优质品标准，钾回收率达95％以上，本发明适用于新老企业，有可观的经济效益。

Claims (3)

1.硫酸钠法制取硫酸钾的方法，其特征是：在一段转化反应器中，投入氯化钾和硫酸钠及二段转化母液和清水，反应完全后，料浆经离心机分离，得钾芒硝和一段转化母液，母液进入脱硝处理罐，并加入氯化钙，常温反应完全后，将料浆转入离心机分离，所得母液经蒸发，高温分离后，得付产品氯化钠，母液经冷却结晶，然后分离回收氯化钾，把一段转化制得的钾芒硝与氯化钾，清水投入二段转化反应器，反应终止后，料浆进入离心机，经分离得产品硫酸钾和二段转化母液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是在一段转化反应中，将母液控制在“K+、Na+|CL-、SO4 2--H2O体系25℃相图”中NaCl、KCl和钾芒硝的共饱和点d。
3.根据权利要求1、2所述的方法，其特征是加入脱硝处理罐内的氯化钙与罐内母液中硫酸盐的摩尔比为1∶1。
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