CN1034067C - 硫酸铵氯化钾循环复分解生产硫酸钾的方法 - Google Patents

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本发明涉及的是一种利用硫酸铵和氯化钾采用循环复分解生产硫酸钾的方法，其特点是在硫酸铵水溶液中投入氯化钾、冷却分离得粗产品和母液I，将粗产品加入氯化钾水溶液进行后处理，分离得母液III和湿产品，经干燥得硫酸钾，母液I经浓缩、冷析、分离得母液II和固态氮钾肥，母液II、III混合后循环使用。本工艺方法简单易行，产品硫酸钾为优等品，无“三废”排放，卫生安全条件好，并得副产品固态氮钾肥可直接使用，实现了母液循环，原料无损失。

Description

硫酸铵氯化钾循环复分解生产硫酸钾的方法
本发明涉及的是一种利用硫酸铵氯化钾采用循环复分解生产硫酸钾的方法。
硫酸钾是无氯钾肥的主要品种，又含有农作物所需要的硫元素，广泛施用于忌氯作物，如烟草、柑桔、茶叶、葡萄、甜菜等。目前，利用硫酸铵、氯化钾生产硫酸钾的方法有几种，德国专利Ger.offen2142114(1973)是采用在过量5-10％(摩尔)的硫酸铵溶液中加入固体氯化钾不断搅拌，使呈悬浮状态，即有多量硫酸钾结晶出来，再在15-40℃通氨到悬浮溶液中直到饱和，使进一步结晶出硫酸钾。分离出硫酸钾后的溶液蒸发出氨，循环使用。蒸发并冷却留下的溶液得到氯化铵。该工艺中硫酸钾在氨的饱和溶液中结晶并分离，对提高产品硫酸钾的纯度有利，但因采用氨在生产工艺中循环，不仅要增加氨回收设备使流程复杂化，还不可避免地要消耗一定数量的氨，而且将使生产操作环境和卫生及安全条件恶化。日本专利(日)特许公报昭48-22907是采用NH4/K＝1(摩尔比)的28.52％的硫酸铵溶液中在100℃以下加氯化钾搅拌反应10℃结晶，粗品用含硫酸铵少许的50％甲醇水溶液处理，母液再用甲醇处理回收硫酸钾，得产品含k2O53-53.6％，k2O回收率90％以上，但采用有毒甲醇进行处理，条件恶劣。在专利申请号为89106858.9的磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法及申请号为90105324.4的硝酸钾、磷酸二氢钾、硫酸钾的生产方法中公开了一种硫酸钾的生产方法，其方法是首先配制含硝酸钠的循环溶液，加热此循环溶液与肥料氯化钾作用析出氯化钠，分离氯化钠后的母液冷却降温析出氯化钾，分离氯化钾后的母液与硫酸铵作用生产硫酸钾，母液循环使用。在此方法中，需要首先制出中间物，然后再通过中间物制备硫酸钾，工艺过程复杂。
本发明的目的就是提供一种以硫酸铵、氯化钾为原料，以水为溶剂生产硫酸钾的工艺方法，不仅可以稳定地生产出优等品硫酸钾，而且可以得到能直接使用的副产品固态氮钾肥，同时，工艺过程简单易行，实现了母液循环。
本发明的解决方案是，以硫酸铵、氯化钾为原料，以水为溶剂，具体方法及工艺条件是，在每升水(或循环溶液)含氮80-90克的硫酸铵溶液中，于70-100℃在不断搅拌下缓慢投入固体氯化钾，其用量按氮氯比N/cl(摩尔比)为1.02-1.15计算，并在此温度下反应30-60分钟，冷至15-40℃，过滤得粗产品及母液I，粗产品再与含氯化钾2.5～15％的溶液(1公斤粗产品用1～1.25升氯化钾溶液)在15～40℃反应10-60分钟，分离得湿产品及母液III，湿产品经干燥得硫酸钾，母液I经浓缩并冷至5～10℃，离心分离得固态氮钾肥和母液II，母液II和母液III混合后循环使用，或者仅有母液III循环使用，母液II与母液I混合后浓缩、冷析、分离得固态氮钾肥。其流程见附图：
在上述过程中，硫酸铵和氯化钾的反应方程式为：
冷却、过滤得粗产品及母液I，粗产品再与氯化钾反应，其反应方程式为：
分离得湿产品及母液III，湿产品经干燥得符合国家专业标准2BC21006-89规定的优等品硫酸钾(K2O≥50.0％，cl≤1.5％，H2O≤1.0％)，母液I经浓缩，冷析，离心分离得母液II和固态氮钾肥，固态氮钾肥可直接使用，有复混肥装置的企业可用于生产三元复混肥，效益更佳。母液II和液液III混合后循环使用，实现了母液的循环，当所用的原料硫酸铵或氯化钾纯度不高时，母液II不参加循环，仅用母液III循环，在加大蒸发量之后所剩的少量母液II与母液I混合，然后进行浓缩、冷析、分离得固态氮钾肥，这样对保证硫酸钾的纯度有利。肥料资源不损失，全部过程无“三废”排放，劳动卫生及安全条件好。
本发明提供的硫酸铵、氯化钾循环复分解生产硫酸钾与现有技术比较工艺过程简单，易行，后处理只需加入氯化钾溶液进行反应即可稳定地生产出符合国家专业标准的优等品硫酸钾供农用或出口，无需通过中间物再产生，并以水为溶剂，不需要其它辅助原材料，如氨、甲醇，因此全部过程无“三废”排放，劳动卫生及安全条件好，实现了母液循环，肥料资源不损失，副产品为固态氮钾肥，可直接使用，或用于生产三元复混肥，效益更佳。本发明的推广应用将改变我国硫酸钾几乎全靠进口的局面，也将缓解硫酸钾的需求矛盾，还可以节约大量外汇，经济效益显著。
实施例1：在500毫升母液II及母液III的混合液中，投硫酸铵83.7克，氯化钾81.8克，不断搅拌，90℃下反应30分钟，冷至30℃，分离并洗涤得粗产品101.7克(K2O45.26％、cl1.53％、H2O3.00％)及母液I400毫升；取95克硫酸钾粗产品经与118毫升12.5％kcl溶液在30℃反应40分钟并分离干燥后得优等品硫酸钾85.5克(K2O50.55％、cl0.94％、H2O0.10％)，同时得母液III125毫升，母液I浓缩后冷至10℃，分离得氮钾肥75.8克及母液II210毫升。母液II、III和水混合液500毫升进入新的循环。
实施例2，母液II和母液III的混合液1500升，投入硫酸铵289公斤，氯化钾258公斤，在不断搅拌下于95℃反应半小时，冷至30℃分离，得硫酸钾粗产品290公斤(K2O43.95％、cl2.10％、H2O2.90％)及母液I1660升，粗产品经加入360升12.8％氯化钾水溶液在30℃反应40分钟后，分离干燥得优级品硫酸钾260公斤(K2O50.85％、cl0.95％、H2O0.50％)及母液III280升；母液I经浓缩后冷至10℃，分离得氮钾肥336公斤(N～15％，K2O～017％，H2O≤3.0％和母液II1220升。母液II和母液III混合后进入下一个循环。

Claims (1)

1、硫酸铵、氯化钾循环复分解生产硫酸钾的方法，本发明的特征是每升水或循环溶液含氮80-90克的硫酸铵溶液中，于70-100℃在不断搅拌下缓慢投入固体氯化钾，其用量按氮氯比N/Cl(摩尔比)为1.02-1.15计算，并在此温度下反应30-60分钟，冷至15-40℃，过滤得粗产品及母液I，粗产品再与含氯化钾2.5～15％的溶液在15～40℃反应10-60分钟，分离得湿产品及母液III，湿产品经干燥得硫酸钾，母液I经浓缩并冷至5～10℃，离心分离得固态氮钾肥和母液II，母液II和母液III混合后循环使用，或者仅有母液III循环使用，母液II与母液I混合后浓缩、冷析、分离得固态氮钾肥。
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