CN110078097A - 一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，包括以下步骤：(1)备料；(2)加热反应；(3)冷却结晶；(4)制取硝酸钾粗品；(5)硝酸钾粗品复洁；(6)制取氯化铵。本发明工艺流程短，操作简单，耗能低，原料适应性强，产品生产成本低。

Description

一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺
技术领域
本发明涉及一种制备硝酸钾的工艺，特别涉及一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺。
背景技术
硝酸钾又名硝石、盐硝、火硝，化学式为KNO3，是一种无氯高品质肥料和无机化工产品，在农业和工业上均有广泛的应用。农业上，硝酸钾作为一种优质的无氯钾肥，特别适用于烟草、咖啡、茶叶、花卉等忌氯喜钾的旱地经济作物，而且硝酸钾作为肥料是由有效物质组成，施用后不会改变土壤质量或引起作物病变；工业上，硝酸钾主要用于制造火药、金属焊接助剂、合成氨催化剂、玻璃制品、陶瓷等；食品方面可用作肉制品的发色剂、防腐剂等；医药方面还可用作利尿剂、清凉剂以及生产青霉素钾盐、利福平等药物。此外，工业级硝酸钾在玻璃制造方面的应用上近年来也展现了良好的发展前景，早前美国就已经开始将硝酸钾用于光学玻璃的制造，现在很多玻璃厂家也相继开始采用硝酸钾生产手机屏幕和平板电脑等高端化学强化玻璃，随着中国经济持续、稳定的发展，硝酸钾的发展空间将会越来越大，市场需求也会不断地增加。目前，国内外生产硝酸钾的主要工艺有转化法、离子交换法、溶剂萃取法和复分解法，其中复分解法是中国生产硝酸钾的主要工艺方法。但是，现有的复分解法制备硝酸钾的工艺存在工艺流程长，操作复杂，耗能高，原料适应性弱，产品生产成本高。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和不足作出改进和创新，提供一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，该工艺工艺流程短，操作简单，耗能低，原料适应性强，产品生产成本低。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，包括以下步骤：
(1)备料：将氯化钾颗粒粉碎后，与硝酸铵以摩尔比Cl-：NH4 +＝1:1.7在溶解槽中加水混合，制得反应原液；
(2)加热反应：用泵将反应原液送入加热反应釜中，加热后制得反应溶液；
(3)冷却结晶：用泵将反应溶液送入冷却反应釜中冷却结晶，析出硝酸钾晶体，直至反应溶液冷却至常温，制得硝酸钾晶浆；
(4)制取硝酸钾粗品：将硝酸钾晶浆通过管道通入全自动自卸式离心机中，将硝酸钾晶体从硝酸钾晶浆中分离，制得硝酸钾粗品，剩下的溶液则为一次母液，待用；
(5)硝酸钾粗品复洁：用纯水反复漂洗硝酸钾粗品，直至硝酸钾粗品中氯化铵的质量分数为0.3～0.5％，制得纯硝酸钾，该纯硝酸钾烘干后即为硝酸钾成品；使用后的纯水则为漂洗废液，将漂洗废液通入加热反应釜中并加入除氨剂，加热反应后，将反应后的溶液通入溶解槽中冷却至室温，固液分离取溶解槽上层清液，再加入纯水使K+的波美浓度为21～23时即制得漂洗母液，待第二次及以后的漂洗时替代纯水循环使用；
(6)制取氯化铵：将一次母液用泵送入三效降膜蒸发器中蒸发浓缩，浓缩后将一次母液浓缩液通入反应釜中加入硝酸铵并冷却至65～72℃，析出氯化铵晶体，通过固液分离制得氯化铵和二次母液，该二次母液用泵送入步骤(1)中溶解槽替代硝酸铵循环使用。
优选的，所述步骤(1)中氯化钾颗粒粉碎至80～100目。
现有的工业级氯化钾呈颗粒状，在备料时颗粒状的氯化钾溶解较慢，将氯化钾颗粒粉碎至80～100目后再使用，与氯化钾颗粒相比，大大提高了氯化钾的溶解速率。
优选的，所述步骤(2)中加热反应釜加热至温度为115～120℃。
优选的，所述步骤(5)中所述漂洗废液和除氨剂反应时加热至100℃，所述为碳酸钾或氢氧化钾中的一种。
纯水漂洗硝酸钾粗品时，硝酸钾粗品中的氯化铵溶解在纯水中，因而漂洗废液中含有氯化铵、氯化钾和硝酸钾，
碳酸钾与氯化铵的反应式：
氢氧化钾与氯化铵的反应式：
优选的，所述漂洗废液和碳酸钾按摩尔比K2CO3：NH4Cl＝1:2混合。
优选的，所述漂洗废液和氢氧化钾按摩尔比KOH：NH4Cl＝1:1混合。
优选的，所述步骤(6)中一次母液蒸发浓缩的温度为85～95℃，当浓缩至一次母液中氯化铵的波美浓度为46～47时，将一次母液浓缩液通入反应釜中与硝酸铵反应。
优选的，所述步骤(6)中加入硝酸铵的同时还可加入0.1～0.2％硝酸铵质量的硝酸钠。
本发明的优点及有益效果：
本发明将原料氯化钾粉碎至80～100目再投入生产，与现有技术中直接投入氯化钾颗粒相比，大大提高了氯化钾的溶解速率。本发明工艺流程短，操作简单，耗能低，原料适应性强，产品生产成本低。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，包括以下步骤：
(1)备料：将氯化钾颗粒粉碎80目后，与硝酸铵以摩尔比Cl-：NH4 +＝1:1.7在溶解槽中加水混合，制得反应原液。
现有的工业级氯化钾呈颗粒状，在备料时颗粒状的氯化钾溶解较慢，将氯化钾颗粒粉碎至80～100目后再使用，与氯化钾颗粒相比，大大提高了氯化钾的溶解速率。
(2)加热反应：用泵将反应原液送入加热反应釜中加热至温度为115℃，制得反应溶液。
加热制得的反应溶液中含有K+、Cl-、NH4 +、NO3 -四种离子。
(3)冷却结晶：用泵将反应溶液送入冷却反应釜中冷却结晶，析出硝酸钾晶体，直至反应溶液冷却至常温，制得硝酸钾晶浆；
(4)制取硝酸钾粗品：将硝酸钾晶浆通过管道通入全自动自卸式离心机中，将硝酸钾晶体从硝酸钾晶浆中分离，制得硝酸钾粗品，剩下的溶液则为一次母液，待用；
由于析出硝酸钾晶体时，会同时析出部分氯化铵晶体，因此硝酸钾粗品中含有氯化铵杂质，而硝酸钾晶浆固液分离后的一次母液中含有硝酸钾、硝酸铵和氯化铵，可以用于生产副产品氯化铵。
(5)硝酸钾粗品复洁：纯水反复漂洗硝酸钾粗品，直至硝酸钾粗品中氯化铵的质量分数为0.3％，制得纯硝酸钾，该纯硝酸钾烘干后即为硝酸钾成品；使用后的纯水则为漂洗废液，将漂洗废液通入加热反应釜中并按摩尔比K2CO3：NH4Cl＝1:2加入碳酸钾，加热至100℃后，将反应后的溶液通入溶解槽中冷却至室温，固液分离取溶解槽上层清液，再加入纯水使K+的波美浓度为21～23时即制得漂洗母液，待第二次及以后的漂洗时替代纯水循环使用；
纯水漂洗硝酸钾粗品时，硝酸钾粗品中的氯化铵溶解在纯水中，因而漂洗废液中含有氯化铵和硝酸钾，再用碳酸钾去除漂洗废液中的NH4 +，即碳酸钾与氯化铵反应生成氯化钾、氨气、二氧化碳和水，将除NH4 +后的溶液冷却，析出氯化钾、硝酸钾晶体，经固液分离后，分离出的硝酸钾、氯化钾晶体循环利用于步骤(1)中作为原料投入生产，剩下的溶液仅含有氯化钾、硝酸钾，可作为漂洗母液替代纯水，并循环使用。
碳酸钾与氯化铵的反应式：
(6)制取氯化铵：将一次母液用泵送入温度为85℃三效降膜蒸发器中蒸发浓缩，当浓缩至一次母液中氯化铵的波美浓度为46时，将浓缩后的一次母液浓缩液通入反应釜中加入硝酸铵并冷却至65℃，析出氯化铵晶体，通过固液分离制得氯化铵和二次母液，该二次母液用泵送入步骤(1)中溶解槽替代硝酸铵循环使用。
固液分离得到的氯化铵即为副产品氯化铵，剩下的溶液为二次母液，由于其中含有硝酸钾、硝酸铵和氯化铵，即K+、Cl-、NH4 +、NO3 -四种离子，与步骤(2)中所得反应溶液中的离子种类相同，可以用泵送入步骤(1)中溶解槽替代硝酸铵循环使用，在备料时只需投入计量后的氯化钾即可。
实施例2
一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，包括以下步骤：
(1)备料：将氯化钾颗粒粉碎90目后，与硝酸铵以摩尔比Cl-：NH4 +＝1:1.7在溶解槽中加水混合，制得反应原液。
现有的工业级氯化钾呈颗粒状，在备料时颗粒状的氯化钾溶解较慢，将氯化钾颗粒粉碎至80～100目后再使用，与氯化钾颗粒相比，大大提高了氯化钾的溶解速率。
(2)加热反应：用泵将反应原液送入加热反应釜中加热至温度为117℃，制得反应溶液。
加热制得的反应溶液中含有K+、Cl-、NH4 +、NO3 -四种离子。
(3)冷却结晶：用泵将反应溶液送入冷却反应釜中冷却结晶，析出硝酸钾晶体，直至反应溶液冷却至常温，制得硝酸钾晶浆；
(4)制取硝酸钾粗品：将硝酸钾晶浆通过管道通入全自动自卸式离心机中，将硝酸钾晶体从硝酸钾晶浆中分离，制得硝酸钾粗品，剩下的溶液则为一次母液，待用；
由于析出硝酸钾晶体时，会同时析出部分氯化铵晶体，因此硝酸钾粗品中含有氯化铵杂质，而硝酸钾晶浆固液分离后的一次母液中含有硝酸钾、硝酸铵和氯化铵，可以用于生产副产品氯化铵。
(5)硝酸钾粗品复洁：纯水反复漂洗硝酸钾粗品，直至硝酸钾粗品中氯化铵的质量分数为0.4％，制得纯硝酸钾，该纯硝酸钾烘干后即为硝酸钾成品；使用后的纯水则为漂洗废液，将漂洗废液通入加热反应釜中并按摩尔比KOH：NH4Cl＝1:1加入氢氧化钾，加热至100℃后，将反应后的溶液通入溶解槽中冷却至室温，固液分离取溶解槽上层清液，再加入纯水(纯水与母液的比例)即制得漂洗母液，待第二次及以后的漂洗时替代纯水循环使用；
纯水漂洗硝酸钾粗品时，硝酸钾粗品中的氯化铵溶解在纯水中，因而漂洗废液中含有氯化铵和硝酸钾，再用氢氧化钾去除漂洗废液中的NH4 +，即氢氧化钾与氯化铵反应生成氯化钾、氨气和水，将除NH4 +后的溶液冷却，析出氯化钾、硝酸钾晶体，经固液分离后，分离出的硝酸钾、氯化钾晶体循环利用于步骤(1)中作为原料投入生产，剩下的溶液仅含有氯化钾、硝酸钾，可作为漂洗母液替代纯水，并循环使用。
氢氧化钾与氯化铵的反应式：
(6)制取氯化铵：将一次母液用泵送入温度为90℃三效降膜蒸发器中蒸发浓缩，当浓缩至一次母液中氯化铵的波美浓度为46时，将浓缩后的一次母液浓缩液通入反应釜中加入硝酸铵并冷却至69℃，析出氯化铵晶体，通过固液分离制得氯化铵和二次母液，该二次母液用泵送入步骤(1)中溶解槽替代硝酸铵循环使用。
固液分离得到的氯化铵即为副产品氯化铵，剩下的溶液为二次母液，由于其中含有硝酸钾、硝酸铵和氯化铵，即K+、Cl-、NH4 +、NO3 -四种离子，与步骤(2)中所得反应溶液中的离子种类相同，可以用泵送入步骤(1)中溶解槽替代硝酸铵循环使用，在备料时只需投入计量后的氯化钾即可。
实施例3
一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，包括以下步骤：
(1)备料：将氯化钾颗粒粉碎100目后，与硝酸铵以摩尔比Cl-：NH4 +＝1:1.7(待定：生产1tKNO3，消耗0.8tKCl和0.84～0.85tNH4NO3)在溶解槽中加水混合，制得反应原液。
现有的工业级氯化钾呈颗粒状，在备料时颗粒状的氯化钾溶解较慢，将氯化钾颗粒粉碎至80～100目后再使用，与氯化钾颗粒相比，大大提高了氯化钾的溶解速率。
(2)加热反应：用泵将反应原液送入加热反应釜中加热至温度为120℃，制得反应溶液。
加热制得的反应溶液中含有K+、Cl-、NH4 +、NO3 -四种离子。
(3)冷却结晶：用泵将反应溶液送入冷却反应釜中冷却结晶，析出硝酸钾晶体，直至反应溶液冷却至常温，制得硝酸钾晶浆；
(4)制取硝酸钾粗品：将硝酸钾晶浆通过管道通入全自动自卸式离心机中，将硝酸钾晶体从硝酸钾晶浆中分离，制得硝酸钾粗品，剩下的溶液则为一次母液，待用；
由于析出硝酸钾晶体时，会同时析出部分氯化铵晶体，因此硝酸钾粗品中含有氯化铵杂质，而硝酸钾晶浆固液分离后的一次母液中含有硝酸钾、硝酸铵和氯化铵，可以用于生产副产品氯化铵。
(5)硝酸钾粗品复洁：纯水反复漂洗硝酸钾粗品，直至硝酸钾粗品中氯化铵的质量分数为0.5％，制得纯硝酸钾，该纯硝酸钾烘干后即为硝酸钾成品；使用后的纯水则为漂洗废液，将漂洗废液通入加热反应釜中并按摩尔比KOH：NH4Cl＝1:1加入氢氧化钾，加热至100℃后，将反应后的溶液通入溶解槽中冷却至室温，固液分离取溶解槽上层清液，再加入纯水(纯水与母液的比例)即制得漂洗母液，待第二次及以后的漂洗时替代纯水循环使用；
纯水漂洗硝酸钾粗品时，硝酸钾粗品中的氯化铵溶解在纯水中，因而漂洗废液中含有氯化铵和硝酸钾，再用氢氧化钾去除漂洗废液中的NH4 +，即氢氧化钾与氯化铵反应生成氯化钾、氨气和水，将除NH4 +后的溶液冷却，析出氯化钾、硝酸钾晶体，经固液分离后，分离出的硝酸钾、氯化钾晶体循环利用于步骤(1)中作为原料投入生产，剩下的溶液仅含有氯化钾、硝酸钾，可作为漂洗母液替代纯水，并循环使用。
氢氧化钾与氯化铵的反应式：
(6)制取氯化铵：将一次母液用泵送入温度为95℃三效降膜蒸发器中蒸发浓缩，当浓缩至一次母液中氯化铵的波美浓度为47时，将浓缩后的一次母液浓缩液通入反应釜中加入硝酸铵、0.2％硝酸铵质量的硝酸钠并冷却至72℃，析出氯化铵晶体，通过固液分离制得氯化铵和二次母液，该二次母液用泵送入步骤(1)中溶解槽替代硝酸铵循环使用。
固液分离得到的氯化铵即为副产品氯化铵，剩下的溶液为二次母液，由于其中含有硝酸钾、硝酸铵和氯化铵，即K+、Cl-、NH4 +、NO3 -四种离子，与步骤(2)中所得反应溶液中的离子种类相同，可以用泵送入步骤(1)中溶解槽替代硝酸铵循环使用，在备料时只需投入计量后的氯化钾即可。
此外，由于Na+的离子半径位于K+、NH4 +之间，加入硝酸钠能激化氯化铵与硝酸铵分离，提高氯化铵的产率。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，其特征在于以下步骤：
(1)备料：将氯化钾颗粒粉碎后，与硝酸铵以摩尔比Cl-：NH4 +＝1:1.7在溶解槽中加水混合，制得反应原液；
(2)加热反应：用泵将反应原液送入加热反应釜中，加热后制得反应溶液；
(3)冷却结晶：用泵将反应溶液送入冷却反应釜中冷却结晶，析出硝酸钾晶体，直至反应溶液冷却至常温，制得硝酸钾晶浆；
(4)制取硝酸钾粗品：将硝酸钾晶浆通过管道通入全自动自卸式离心机中，将硝酸钾晶体从硝酸钾晶浆中分离，制得硝酸钾粗品，剩下的溶液则为一次母液，待用；
(5)硝酸钾粗品复洁：用纯水反复漂洗硝酸钾粗品，直至硝酸钾粗品中氯化铵的质量分数为0.3～0.5％，制得纯硝酸钾，该纯硝酸钾烘干后即为硝酸钾成品；使用后的纯水则为漂洗废液，将漂洗废液通入加热反应釜中并加入除氨剂，加热反应后，将反应后的溶液通入溶解槽中冷却至室温，固液分离取溶解槽上层清液，再加入纯水使K+的波美浓度为21～23时即制得漂洗母液，待第二次及以后的漂洗时替代纯水循环使用；
(6)制取氯化铵：将一次母液用泵送入三效降膜蒸发器中蒸发浓缩，浓缩后将一次母液浓缩液通入反应釜中加入硝酸铵并冷却至65～72℃，析出氯化铵晶体，通过固液分离制得氯化铵和二次母液，该二次母液用泵送入步骤(1)中溶解槽替代硝酸铵循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，其特征在于所述步骤(1)中氯化钾颗粒粉碎至80～100目。
3.根据权利要求1所述的一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，其特征在于所述步骤(2)中加热反应釜加热至温度为115～120℃。
4.根据权利要求1所述的一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，其特征在于所述步骤(5)中所述漂洗废液和除氨剂反应时加热至100℃，所述为碳酸钾或氢氧化钾中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，其特征在于所述漂洗废液和碳酸钾按摩尔比K2CO3：NH4Cl＝1:2混合。
6.根据权利要求4所述的一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，其特征在于所述漂洗废液和氢氧化钾按摩尔比KOH：NH4Cl＝1:1混合。
7.根据权利要求1所述的一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，其特征在于所述步骤(6)中一次母液蒸发浓缩的温度为85～95℃，当浓缩至一次母液中氯化铵的波美浓度为46～47时，将一次母液浓缩液通入反应釜中与硝酸铵反应。
8.根据权利要求1所述的一种速溶解复分解法制备硝酸钾的工艺，其特征在于所述步骤(6)中加入硝酸铵的同时还可加入0.1～0.2％硝酸铵质量的硝酸钠。
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