CN101628723A - 复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法 - Google Patents

复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法 Download PDF

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Abstract

一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法，采用在110℃的温度下，将硝酸铵和氯化钾，按铵离子和氯离子为1∶2的比例溶于水，继续加入氯化钾和水，边搅拌边加热，达硝酸钾的过饱和状态，停止加热使溶液在真空冷却结晶器内冷却至36℃－40℃析出硝酸钾晶体，放入内衬滤布的离心机得粗硝酸钾，分离的母液I为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的，将粗硝酸钾用冷水洗涤后干燥得成品硝酸钾，向母液I与洗涤液中，加入硝酸铵，调整溶液浓度达氯化铵的饱和状态，在真空浓缩装置内进行负压蒸发，离心滤出析出的氯化铵，得到固体氯化铵产品，料液循环反应的方案，克服了现有技术中使用硝酸钠价格较高且资源紧张，离子交换法设备成本高的缺陷，适用于硝酸钾的制造。

Description

复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法
技术领域
本发明涉及一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法。
背景技术
硝酸钾是一种重要的无机化工产品，工业硝酸钾主要用来制造黑色火药、烟花炮竹、火柴、玻璃制品及光学玻璃等，农用硝酸钾是一种高品质复合肥料，长期以来，硝酸钾市场供不应求，属于紧缺产品。国内硝酸钾生产方法主要有：硝酸钠-氯化钾转化法，将硝酸钠和氯化钾混合，配成适当浓度，在80～90℃进行反应，然后边蒸发边析出氯化钠，分离出氯化钠；将母液适当稀释，防止析出钠盐，再冷却到5℃左右，析出产品硝酸钾，粗品经离心过滤洗涤后，即得到硝酸钾，产品经重结晶可得工业级硝酸钾，缺点是硝酸钠价格较高且资源紧张，副产氯化钠利用价值和经济价值都较低，另外由于杂质在母液中的积累，母液还需定期排放，对硝酸钾的产率也有影响。硝酸铵-氯化钾转化法，该法最早由法国Auby公司开发成功，由硝酸铵和氯化钾反应生成硝酸钾和副产物氯化铵，反应后溶液由氯化钾、硝酸铵、硝酸钾、氯化铵组成，从相图分析可知，等温图被分为4个相结晶区域，当温度降低时，混合溶液中硝酸钾含量大，结晶区增大，选择合理的工艺条件，降低温度可使溶液中硝酸钾大部分结晶出来，再选择适当的条件使氯化铵结晶出来，从而达到分离硝酸钾和氯化铵的目的，该法也存在杂质积累的问题，主要杂质为氯化钾中的氯化钠，但可随副产物氯化铵结晶出来，现有工艺设置的是敞开式直接蒸发容器，消耗大量的蒸汽，热效率很低，加热的蒸汽直接带走的蒸汽量很大，不利于节能降耗，产量小，整个单元操作耗时长，且产品外观、含量稍差，必须重结晶以提高产品质量。离子交换法，用阳离子交换树脂为交换媒介，以硝酸铵和氯化钾为原料，通过上钾和洗钾过程完成硝酸钾和氯化铵的生产，缺点是交换液硝酸钾浓度低，蒸发成本高；回收的氯化铵浓度也低，蒸发能耗高，而且设备要求较高，需用钛材、钛钼镍合金或其它合成材料，成本高。
发明内容
针对上述情况，本发明提供一种根据硝酸铵、氯化钾和硝酸钾、氯化铵四元水盐体系相图，选择合理的工艺条件，控制反应料液的成分，使其依次处于硝酸钾、氯化铵的结晶区，以达到分离硝酸钾与氯化铵的目的，分离硝酸钾与氯化铵后的母液再补充氯化钾与硝酸铵，进行硝酸钾结晶与氯化铵结晶，且料液循环使用的复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法。
为实现上述目的，一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法，以硝酸铵和氯化钾为原料，用母液循环进行复分解生产硝酸钾和副产品氯化铵，制造工艺流程为：
A、在110℃温度下将硝酸铵和氯化钾，按铵离子和氯离子为1∶2的比例溶于水，置于反应釜中进行复分解反应，组成达到硝酸钾和氯化铵的初始共饱和点的生成物料；
B、在反应釜中，边搅拌边继续加入氯化钾和水，边继续加热保持温度在110℃，硝酸铵和氯化钾继续进行复分解反应，调整溶液中硝酸钾浓度到40-43°Be’，达过饱和状态；
C、停止加热，将溶液在真空冷却结晶装置内冷却至38℃，析出硝酸钾晶体；
D、将硝酸钾晶体放入内衬有过滤布的离心机，经离心脱水后即得粗硝酸钾，硝酸钾含有0.5％以下的铵盐，分离的溶液为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的母液I；
E、将粗硝酸钾送洗涤槽，用冷水洗涤后，送干燥机进行干燥，即得成品硝酸钾，余下的洗涤液汇入母液I参与循环；
F、母液I中氯化铵为浓度为38Be’的饱和状态的铵母液，将铵母液在真空浓缩装置内进行负压蒸发后，加入固体硝酸铵混合；
G、将铵母液的氯化铵浓度达到45Be’冷却至50℃，析出氯化铵；
H、将溶液放入内衬有过滤布的离心机，经离心脱水后得到氯化铵产品，分离出的母液II回复到步骤A，进行循环使用。
为了实现结果优化，改善、提高本发明的综合性能，进一步的措施是：
所述步骤C的真空冷却结晶装置包括循环泵经输送管连接真空冷却结晶器，真空冷却结晶器上设置真空泵，真空泵经管道连接冷凝器，水泵的吸水口连接水箱，水泵的出水口经喷射泵连接冷凝器。
所述步骤G的真空浓缩装置包括蒸汽加热器由输送管依次连接真空浓缩器、二次蒸汽加热器、二效蒸发浓缩器、雾化冷凝器，雾化冷凝器与水池连接，真空浓缩器连接浓缩液储罐，二效蒸发浓缩器连接母液储罐。
本发明采用在110℃的温度下，将硝酸铵和氯化钾，按照铵离子和氯离子为1∶2的比例溶于水后，继续加入氯化钾和水，边搅拌边加热，达硝酸钾的过饱和状态，停止加热使溶液在真空冷却结晶器内冷却至38℃析出硝酸钾晶体，放入内衬滤布的离心机得粗硝酸钾，分离的母液I为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的，将粗硝酸钾用冷水洗涤后干燥得成品硝酸钾，向母液I与洗涤液中，加入硝酸铵，调整溶液浓度达氯化铵的饱和状态，在真空浓缩装置内进行负压蒸发，离心滤出析出的氯化铵，得到固体氯化铵产品，料液循环反应的方案，克服了用硝酸钠价格较高且资源紧张，副产氯化钠利用价值低，敞开式直接蒸发容器，消耗大量的蒸汽，热效率很低，离子交换法设备要求较高，需用钛材、钛钼镍合金或其它合成材料，成本高的缺陷。
本发明相比现有技术所产生的有益效果：
1、母液循环使用，无有害物质外流，对环境造成任何污染。
2、采用低压蒸汽作为热源，在真空状态下，可以实现母液II的浓缩蒸发过程。
3、母液II蒸发浓缩过程系统封闭，可连续运行，操作条件改善，自动化程度高。
4、由于采用强制循环，液体在管内流速大，从而保证换热器不结晶，难结垢，对提高传热系数十分有效。
5、加热器设置在循环管路中，便于清洗。
6、由于管外沸腾蒸发器受到加热面的限制，铵母液的蒸发改用管壳式蒸发器。与管外沸腾蒸发器相比，传热面积大，传热效果较好，设备结构紧凑、坚固。
7、真空冷却结晶比传统的夹套与蛇管冷却结晶具有显著优势，需要冷却水量大幅度减少，冷却速度快，冷却均匀，干净卫生。
8、制造方法简单，设备成本低但利用率高。
本发明适用于硝酸钾的制造。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为四元水盐体系相图。
图3为真空冷却结晶装置图。
图4为真空浓缩装置图。
图中：1、循环泵，2、真空冷却结晶器，3、冷凝器，4、喷射泵，5、水泵，6、水箱，7、真空泵，8、蒸汽加热器，9、真空浓缩器，10、二次蒸汽加热器，11、二效蒸发浓缩器，12、雾化冷凝器，13、水池，14、母液储罐，15、浓缩液储罐。
具体实施方式
由附图图1，图2，图3，图4所示，一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法，以硝酸铵和氯化钾为原料，用母液循环进行复分解生产硝酸钾和副产品氯化铵，反应式为：
NH4NO3+KCI→KNO3+NH4CI
生产硝酸钾和氯化铵的工艺流程为：
A、开始生产时，将水加热，边加入硝酸铵和氯化钾，在110℃温度下将硝酸铵和氯化钾按铵离子和氯离子为1∶2的比例溶于水，置于反应釜中进行复分解反应，组成达到硝酸钾和氯化铵的初始共饱和点的生成物料；
B、在反应釜中，边搅拌边继续加入氯化钾和水，边继续加热保持温度在110℃，硝酸铵和氯化钾继续进行复分解反应，调整溶液中硝酸钾浓度到40-43Be’，达过饱和状态；
C、停止加热，将溶液在真空冷却结晶装置内冷却至38℃，析出硝酸钾晶体；从相图分析可知，等温图被分为4个相结晶区域，当温度降低时，混合溶液中硝酸钾含量增大，结晶区增大降低温度可使溶液中硝酸钾大部分结晶出来；真空冷却结晶装置包括循环泵1经输送管连接真空冷却结晶器2，真空冷却结晶器2上设置真空泵7，真空泵7经管道连接冷凝器3，水泵5的吸水口连接水箱6，水泵5的出水口经喷射泵4连接冷凝器3；循环泵1将硝酸钾浓度为40-43Be’，达过饱和状态溶液输送到真空冷却结晶器2密封，真空冷却结晶器2设置多级蒸汽真空泵7，启动真空泵7，开始阶段真空泵7从真空冷却结晶器2内抽走空气及少量水蒸气，真空冷却结晶器2内压力不断降低，在压力达到溶液的饱和压力之前，溶液中水分不能被大量蒸发，真空泵7的运行还不能对溶液致冷，随着压力降低，真空冷却结晶器2内达到一定真空度后，溶液中水分开始大量汽化，与此同时从溶液中吸收热量，使溶液迅速降温，此现象称为闪蒸效应，从溶液中蒸发出来的水蒸气瞬间即可被真空泵7抽走，真空泵7抽出的水蒸汽在冷凝器3中与水泵5输送到冷凝器3的冷却水相遇冷却变成水汇入母液I，剩下少量蒸汽由真空泵7抽走，随后就开始继续降温过程，当温度降低到特定温度区域时，温度降低速度减缓，当达到稳定状态38℃后，溶液温度与饱和蒸汽压力相平衡，溶液温度保持平稳，即达到溶液冷却结晶温度，析出硝酸钾晶体，这种真空冷却方式既有蒸发效应又有致冷效应，同时起到蒸发水分与冷却溶液的作用；
D、将硝酸钾晶体放入内衬有过滤布的离心机，经离心脱水后即得粗硝酸钾，硝酸钾含有0.5％以下的铵盐，分离的溶液为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的母液I；
E、将粗硝酸钾送洗涤槽，用冷水洗涤，分离出粗硝酸钾中的铵盐，溶入洗涤液中，洗涤后的硝酸钾送干燥机进行干燥，排除水分，即得成品硝酸钾，余下的洗涤液汇入母液I参与循环；
F、母液I中氯化铵为浓度为38Be’的饱和状态的铵母液，将铵母液在真空浓缩装置内进行负压蒸发后，加入硝酸铵混合；真空浓缩装置包括蒸汽加热器8由输送管依次连接真空浓缩器9、二次蒸汽加热器10、二效蒸发浓缩器11、雾化冷凝器12，雾化冷凝器12与水池13连接，真空浓缩器9连接浓缩液储罐15，二效蒸发浓缩器11连接母液储罐14，铵母液起始浓度为38Be’，用进料泵将铵母液抽到真空浓缩器9的倒视镜位置，开启蒸汽加热器8，雾化冷凝器12和水泵5，蒸汽加热器8的蒸汽将真空浓缩器9内的铵母液加热至90℃，开启真空浓缩器9内安装的真空泵7，使真空浓缩器9内产生真空以降低铵母液的沸点使铵母液水分蒸发，利用铵母液蒸发产生的二次蒸汽，进入二次蒸汽加热器10对进入的铵母液循环加热，在二效蒸发浓缩器11使铵母液进一步浓缩，所蒸发的蒸汽由雾化冷凝器12中的水冷凝后带走，当二效蒸发浓缩器11铵母液的氯化铵浓度达到45Be’时，循环输出铵母液，浓缩铵母液进入投料岗位加入硝酸铵，利用浓度升高且料液中铵根的同离子效应，降低温度到85℃左右，根据溶解度降低原理分离出料液中的氯化铵；
G、将铵母液的氯化铵浓度达到45Be’冷却至50℃，分离出氯化铵；
H、将溶液放入内衬有过滤布的离心机，经离心脱水后得到氯化铵产品，分离出的母液II回复到步骤A，进行循环生产，将母液II加热到110℃，此温度为溶液接近沸点的温度，因为在步骤F中已加入过饱和的硝酸铵，在重复步骤A时，在母液II中只需加入氯化钾和水，按铵离子和氯离子为1∶2的比例溶于母液II中，加入的水用于补充步骤C和F中负压蒸发掉的水分。

Claims (3)

1、一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法，其特征在于它以硝酸铵和氯化钾为原料，用母液循环进行复分解生产硝酸钾和副产品氯化铵，制造工艺流程为：
A、在110℃温度下将硝酸铵和氯化钾，按铵离子和氯离子为1∶2的比例溶于水，置于反应釜中进行复分解反应，组成达到硝酸钾和氯化铵的初始共饱和点的生成物料；
B、在反应釜中，边搅拌边继续加入氯化钾和水，边继续加热保持温度在110℃，硝酸铵和氯化钾继续进行复分解反应，调整溶液中硝酸钾浓度到40-43°Be’，达过饱和状态；
C、停止加热，将溶液在真空冷却结晶装置内冷却至38℃，析出硝酸钾晶体；
D、将硝酸钾晶体放入内衬有过滤布的离心机，经离心脱水后即得粗硝酸钾，硝酸钾含有0.5％以下的铵盐，分离的母液为硝酸钾、氯化铵的另一共饱和点的母液I；
E、将粗硝酸钾送洗涤槽，用冷水洗涤后，送干燥机进行干燥，即得成品硝酸钾，余下的洗涤液汇入母液I参与循环；
F、母液I中氯化铵为浓度为38Be’的饱和状态的铵母液，将铵母液在真空浓缩装置内进行负压蒸发后，加入固体硝酸铵混合；
G、将铵母液的氯化铵浓度达到45Be°后冷却至50℃，析出氯化铵；
H、将溶液放入内衬有过滤布的离心机，经离心脱水后得到氯化铵产品，分离出的母液II回复到步骤A，进行循环使用。
2、根据权利要求1所述的一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法，其特征在于所述步骤C的真空冷却结晶装置包括循环泵(1)经输送管连接真空冷却结晶器(2)，真空冷却结晶器(2)上设置真空泵(7)，真空泵(7)经管道连接冷凝器(3)，水泵(5)的吸水口连接水箱(6)，水泵(5)的出水口经喷射泵(4)连接冷凝器(3)。
3、根据权利要求1所述的一种复分解反应生产硝酸钾和氯化铵的方法，其特征在于所述步骤G的真空浓缩装置包括蒸汽加热器(8)由输送管依次连接真空浓缩器(9)、二次蒸汽加热器(10)、二效蒸发浓缩器(11)、雾化冷凝器(12)，雾化冷凝器(12)与水池(13)连接，真空浓缩器(9)连接浓缩液储罐(15)，二效蒸发浓缩器(11)连接母液储罐(14)。
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