CN108423693A - 硝酸钾的高产率制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硝酸钾的高产率制备方法。包括原料配置，所述原料配置包括以原料硝酸铵和氯化钾与水按一定配比混合溶解形成混合溶液，所述原料配置还包括在一定温度下、在氯化钾溶解达到饱和状态时，于原料混合溶解形成的混合溶液中添加氯化钾乳剂。该方法以补短板的方式使得配料溶液中的钾离子和硝酸根离子最大限度达到平衡匹配，其硝酸钾的产出率高，相对降低了能源消耗和生产成本，提高了生产效率高。

Description

硝酸钾的高产率制备方法

技术领域

本发明涉及一种硝酸钾的高产率制备方法。

背景技术

现有使用相对较为普遍的复分解法制取硝酸钾生产工艺中，由于氯化钾和硝酸铵的溶解度差异较大，致使在配料过程中其钾离子和硝酸根离子不平衡，溶液中K⁺与NO₃ ^-极不匹配，造成硝酸钾产出率无法提高。而在本领域这种生产方法所存在的产率低的问题，长期以来无法得到解决，而针对此种现状，有试图通过于混合溶液中添加氯化钾和水的方式，由于氯化钾以混合溶液作为溶质，而其加入的水又同时作为整个混合溶液中的各物料的溶剂，一方面氯化钾不能及时溶解或溶解极少，另一方面受溶质对多种物料的变化影响，再加上添加时机或工艺条件不对，其氯化钾不能达到饱和以及过饱和，因而，其钾离子的量没有得到有效提高，因而，现有传统的复分解法制取硝酸钾生产工艺对于提高产率而言，其技术发展到了一个瓶颈期。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提供一种硝酸钾的高产率制备方法。该方法以补短板的方式使得配料溶液中的钾离子和硝酸根离子最大限度达到平衡匹配，其硝酸钾的产出率高，相对降低了能源消耗和生产成本，提高了生产效率高。

本发明硝酸钾的高产率制备方法的技术方案包括原料配置，所述原料配置包括以原料硝酸铵和氯化钾与水按一定配比混合溶解形成混合溶液，所述原料配置还包括在一定温度下、在氯化钾溶解达到饱和状态时，于原料混合溶解形成的混合溶液中添加氯化钾乳剂。

所述氯化钾乳剂的添加量为氯化钾原料的6-8Wt%。

本发明的硝酸钾的高产率制备方法以氯化钾和硝酸铵为原料，在传统的复分解法生产工艺及其正常的生产工艺操作方法基础上，其通过在配料反应过程中，以强化增溶方式，使混合溶液的氯化钾或其钾离子的过饱和的工艺方法增加原料氯化钾的相对溶解量，增加溶液中钾离子含量，使钾离子与硝酸根离子更大限度达到匹配平衡，其相对现有生产工艺不仅提高了硝酸钾的产率，而且工艺极其简单，其克服了现有的以氯化钾和硝酸铵为原料的相应的生产工艺方法中因钾离子与硝酸根离子的失衡、导致其相应的生产方法无法提高产率的缺陷。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明的硝酸钾的高产率制备方法包括原料配置，所述原料配置包括以原料硝酸铵和氯化钾与水按一定配比混合溶解形成混合溶液，其特征是所述原料配置还包括在一定温度下、所述混合溶液其氯化钾溶解达到饱和状态时，于该混合溶液中添加一定量的氯化钾乳剂，以至其中的氯化钾处过饱和或其中的钾离子进入过饱和区。其氯化钾乳剂为水溶化的氯化钾，其氯化钾乳剂（即水溶化的氯化钾）为溶解状态或半溶解状态。

本发明的硝酸钾的高产率制备方法具体实施例一：

其包括（1）原料配置、（2）冷却结晶、（3 ）KNO₃晶体冲洗：（4）热熔解复结、（5）过滤、（6）成品脱水、烘干等工艺步骤。

（1）原料配置：其原料氯化钾和硝酸铵与水可按现有的生产工艺原料配比进行配置，将氯化钾和硝酸铵与水溶解混合、加热，在氯化钾和硝酸铵与水溶解混合形成的混合溶液加热到100℃温度、氯化钾溶解达到饱和状态，再添加一定量的氯化钾乳剂（乳化后的氯化钾），以强化增溶方式增加溶解混合溶液中相应的K⁺量，至混合溶液的钾离子（K+）进入过饱和区，使K⁺与NO₃ ^-的量达到匹配，制取母液；原料配置母液制备过程中，或控制为现有类似的硝酸钾生产方法的原料配置工艺的Cl—和NH4+ 浓度指标。

乳化后的氯化钾的添加量占溶液中氯化钾原料总质量的6-8%。

（2）冷却结晶：将上述母液降温至0-35℃，使KNO₃结晶析出，当开始形成并有结晶析出时加入结晶试剂硝酸钾晶体或者是过饱和硝酸钾晶种母液，得到KNO₃半成品结晶体，冷却液过滤，过滤液回收。

（3 ）KNO₃晶体冲洗：将KNO₃半成品结晶体用清水或本岗位上轮冲洗半成品后排出的较低浓度的水冲洗，控制KNO₃半成品结晶体经冲洗后得到的KNO₃晶体中，以氯化物计Cl^—为1-4%，以铵盐计NH₄ ⁺为1.5-5%，冲洗溶液回收入储存罐；

（4）热溶解复结：向（3）步KNO₃半成品结晶体经冲洗后得到的KNO₃晶体中，加入水，加热使之充分溶解为过饱和溶液，控制溶液浓度为45-58Be，然后再加入提纯试剂碳酸钾溶液，进一步去除杂质，得到除杂后的硝酸钾过饱和溶液；

（5）过滤：将(4)步中的除杂后的硝酸钾过饱和溶液，经过滤清除泥渣等杂物后泵入冷却结晶器中，降温至≤30℃后过滤得到成品KNO₃，经冲洗控制KNO₃晶体中以氯化物计Cl^—为0.01%，以铵盐计NH₄ ⁺为为0.05%，得到成品KNO₃；

（6）成品脱水、烘干：将成品KNO₃进行脱水处理至含水量≤3%后，经干燥处理至产品含水量≤0.1%即为KNO₃产品

本发明制备方法的其余冷却结晶、KNO₃晶体冲洗、热溶解复结、过滤、以及成品脱水和烘干等工艺步骤变可与现有的相应的制备工艺步骤相同。

本发明的硝酸钾的高产率制备方法施例二中：其原料配置工艺中，乳化后的氯化钾乳剂添加是在混合溶解加热到60-70℃温度、氯化钾溶解达饱和状态下进行。之后继续进行加热到100-110℃制得母液。本例其余工艺步骤和相应的配比可与上述实施例一或现有相关制备工艺步骤相同。

本发明的硝酸钾的高产率制备方法施例三：

本例中其原料配置为：以一定（可以为现有配比）比例的KCl、NH4NO3与水溶解混合，升温至100-105℃，将100-110℃蒸汽以高速（或0.0015-0.25Mpa压力）充入反应容器，在氯化钾溶解饱和情况下添加乳化后的氯化钾乳剂。高速蒸汽气流可促进氯化钾的溶解，搅拌使原料在溶液沸腾的情况下溶解进行复分解反应，制得母液。本例复分解制备高纯度硝酸钾的方法的其余工艺步骤、物料配比等可与上述实施例或现有相应的工艺方法步骤及其配比类同。

本发明的硝酸钾的高产率制备方法施例四：

本例中其冷却结晶为：将上述原料配置工序中的母液降温至0-30℃，使KNO3 结晶析出，在冷却过程中于母液中加入助剂氯化钾乳剂，以改变溶液形成复盐和固溶体的特性，从而提高结晶率。本例硝酸钾的高产率制备方法的其余工艺步骤可与上述任一实施例或现有相应的工艺方法步骤相同。其余工艺等可与上述任一实施例类同。

本发明的硝酸钾的高产率制备方法施例五中，其乳化后的氯化钾的添加是在原料配置工序中：在加热到85或89℃温度、氯化钾溶解达到饱和状态，再添加乳化后的氯化钾。并且可控制反应溶液中Cl^—和NH4⁺ 浓度分别为16-22%、7-12%。其余工艺等可与上述任一实施例类同。

本发明的硝酸钾的高产率制备方法施例六中，其原料配置时：其原料氯化钾和硝酸铵与水可按现有的生产工艺原料配比进行配置，将氯化钾和硝酸铵与水溶解混合、加热，在加热到90-95℃温度、氯化钾溶解达到饱和状态，再添加乳化后的氯化钾。其余工艺等可与上述任一实施例类同。

本例硝酸钾的制备方法，其氯化钾乳剂的添加，可以在反应釜或反应锅整个反应过程中、在氯化钾达饱和时添加。其亦是在现有工艺方法通过添加氯化钾加水、氯化铵等来调节混合溶液的相关生产工艺指标的基础上进行氯化钾乳剂的添加，其目的是在任意现有生产工艺基础上通过在混合溶液的氯化钾达饱和时添加乳化后的氯化钾。氯化钾乳剂其水基本是对氯化钾溶化，氯化钾乳剂一经加入，其中钾离子即与混合溶液中的过剩的硝酸根离子结合形成硝酸钾，进而达到通过提高混合溶液中的钾离子的目的，使K⁺与NO₃ ^-的含量达到匹配，以至于提高硝酸钾的产率。

对本发明提高钾离子量的效果：

使用滴定法检测化验对比1：对比例1和本发明实施例1分别同时在两个配料反应釜中进行、且各种反应操作方法、工艺条件、指标相同：在混合溶液的氯化钾达到饱和时，本发明实施例的配料反应釜中加入氯化钾的乳剂，对比例1的配料反应釜中的氯化钾物料量与实施例1添加了氯化钾乳剂后的总氯化钾量相同，结果：本发明实施例比对比例钾离子量提高6-12%。其效果明显。

使用滴定法检测化验对比2：对比例2和本发明实施例1分别同时在两个配料反应釜中进行、且各种反应操作方法、工艺条件、指标相同：在对比例2和实施例1混合溶液的氯化钾达到饱和时，本发明实施例的配料反应釜中加入氯化钾乳剂，对比例2的配料反应釜中分别添加氯化钾和水，结果：本发明实施例比对比例2钾离子含量提高5.5-10%。其效果明显。

Claims (2)

1.一种硝酸钾的制备方法，包括原料配置，所述原料配置包括以原料硝酸铵和氯化钾与水按一定配比混合溶解形成混合溶液，其特征是所述原料配置还包括在一定温度下、在氯化钾溶解达到饱和状态时，于原料混合溶解形成的混合溶液中添加氯化钾乳剂。

2.根据权利要求1 所述硝酸钾的制备方法，其特征是所述氯化钾乳剂的添加量为氯化钾原料的6-8Wt%。