CN104609447A - 制备太阳能光热发电用硝酸钾的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种太阳能光热发电用硝酸钾的方法，采用复分解循环法进行生产，以氯化钾和硝酸铵为原料；其包括以下方法步骤：（1）原料配料，（2）冷却结晶，（3）KNO₃晶体冲洗，（4）热溶解：向（3）步冲洗KNO₃晶体中，加水、加热溶解为KNO₃过饱和溶液，（5）过滤，（6）成品脱水、烘干即为KNO₃产品。使用本发明方法生产硝酸钾产品，其使用各种不同浓度的冲洗排放液冲洗半成品、成品，减少了硝酸钾的流失，减少工艺补充水，达到收率高、质量高、连续循环生产太阳能光热发电用硝酸钾目的，大大提高了生产效率，降低了生产成本，提高了工艺水平。

Description

制备太阳能光热发电用硝酸钾的方法

技术领域：

本发明涉及一种硝酸钾制备方法，特别是一种利用复分解循环法制备太阳能光热发电用硝酸钾的方法。

背景技术：

在不断倡导绿色能源的今天，太阳能发电已经受到越来越多的关注，让太阳能全天候不间断地为人类提供绿色能源，是我们长久以来的梦想。而太阳能光热发电熔盐储热技术的应用让此成为现实，熔盐储热系统是实现全天候持续发电的关键系统，硝酸钾则是发电熔盐最基本的熔岩之一。

硝酸钾俗称火硝，无色透明斜方晶体或菱形晶体或白色粉末，无臭、无毒，有咸味，清凉感，吸湿性小，不易结块，易溶于水，是一种重要的无机化工业原料，广泛应用于黑火药，烟花，玻璃原料，食品防腐剂，医学上作利尿剂，发汗剂，及用作生产青霉素钾盐等。

如此硝酸钾的使用范围与功能在不断的扩大，因此，如何制备出符合要求的硝酸钾产品，特别是如何生产出具有太阳能光热发电用的硝酸钾产品，是当前制备发电熔盐的硝酸钾产品的现在的需要。

发明内容：

本发明公开了一种太阳能光热发电用硝酸钾的方法，使用本发明方法生产硝酸钾产品，其使用各种不同浓度的冲洗排放液冲洗半成品、成品，减少了硝酸钾的流失，减少工艺补充水，达到收率高、质量高、连续循环生产太阳能光热发电用硝酸钾目的，大大提高了生产效率，降低了生产成本，提高了工艺水平。

本发明一种制备太阳能光热发电用硝酸钾的方法，采用复分解循环法进行生产，以氯化钾和硝酸铵为原料；其包括以下方法步骤：

（1）原料配料：将原料氯化钾和硝酸铵及工艺循环水配置后，在80-110℃的温度下制成溶液，控制溶液中Cl^—和NH₄ ⁺浓度分别为16-22%、7-12%，得母液；

（2）冷却结晶：将上述母液降温至使KNO₃结晶析出，冷却液过滤，过滤液为母液Ⅰ，得到KNO₃半成品晶体；

（3） KNO₃晶体冲洗：将KNO₃半成品晶体，用水冲洗，控制KNO₃晶体中以氯化物计，Cl^—为1-4%，以铵盐计的NH₄ ⁺为1.5-5%，冲洗溶液回收，冲洗KNO₃晶体；

（4）热溶解：向（3）步冲洗KNO₃晶体中，加水、加热溶解为KNO₃过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为45-58Be；

（5）过滤：将(4)步的饱和溶液，经过滤除渣并降温至≤30℃后，过滤得成品KNO₃晶体，经冲洗制得成品KNO₃晶体，控制成品KNO₃晶体中Cl^—为0.01%，NH₄ ⁺为0.05%；

（6）成品脱水、烘干：将成品KNO₃晶体，进行脱水处理至含水量≤3%，再经干燥处理至产品含水量≤0.1%即为KNO₃产品。

本发明所述（2）步冷却结晶：优选将上述母液降温至-5℃-5℃，使KNO₃结晶析出。

本发明所述（3）步KNO₃晶体冲洗，优选是将KNO₃半成品晶体，是用清水或本岗位上轮冲洗半成品后排出的较低浓度的水冲洗。

本发明与现有技术方案相比，该工艺技术利用各种不同浓度的冲洗排放液冲洗半成品、成品和氯化铵，以减少KNO₃的流失，减少工艺补充水，达到收率高、质量高、连续循环生产的目的。工艺采用全循环反应，实现“两高”化生产，KNO₃产品含量高，生产收率高；原材料利用率高，在保证“两高”的前提下，实现平衡，连续循环工业化生产大大提高了生产效率，降低生产成本提高了工艺化水平。采用本发明工艺生产出的KNO₃产品经国家无机盐产品质量监督检验中心抽样检测，产品符合发电熔盐的硝酸钾的要求。

下面是本发明工艺生产的太阳能光热发电用硝酸钾产品经国家无机盐产品质量监督检验中心检验报告:

产品名称                     工业硝酸钾

          检验类别                    生产许可证申证检验

          抽样方法                    按实施细则规定

          抽样地点                    本发明产品库（宜春金利达钾业有限责任公司）

           抽样基数                    250g×2瓶/30吨

          样品状况                    白色结晶

          检验依据                    GB 1918-2011

           检验结果                    见表1

表1

   说明：  利用本发明方法生产的硝酸钾产品完全符合太阳能光热发电用硝酸钾的要求。

具体实施方式:下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明实施例中KCl和NH₄NO₃   原材料均为市售工业产品。       

本发明文件中Cl^—和NH₄ ⁺的控制数值在溶液中表示“浓度”，在固体结晶中表示“质量分数”。                                   

实施例1

（1）配料：第一次配料时在反应容器中先加入适量清水、原料KCl和NH₄NO₃，加热升温至溶液温度达到80-110℃，控制溶液中Cl^—浓度为16-22%、7-12%；

（2）冷却结晶：将上述母液降温至-5℃-35℃，使KNO₃结晶析出，冷却液过滤得到KNO₃半成品晶体；

（3）KNO₃晶体冲洗：将KNO₃结晶体用清水或本岗位上轮冲洗半成品后排出的较低浓度的水冲洗，控制KNO₃晶体中Cl^—以氯化物计，为1-4%，以铵盐计NH₄ ⁺为1.5-5%，冲洗溶液放入储存罐；

（4）热溶解复结：将（3）步中KNO₃半成品结晶体加入水中加热使之充分溶解为过饱和溶液，控制溶液浓度为45-58Be；

（5）过滤：将(4)步中的饱和溶液经过滤清除泥渣等杂物后泵入冷却结晶器中，降温至≤30℃后过滤得到成品KNO₃，经冲洗控制KNO₃晶体中以氯化物计Cl^—为0.01%，以铵盐计NH₄ ⁺为0.05%；

（6）成品脱水、烘干：将成品KNO₃进行脱水处理至含水量≤3%，再经干燥处理至产品含水量≤0.1%即为KNO₃产品。

本发明（4）步KNO₃晶体热溶解复结：是在KNO₃晶体中加入清水并加热使固体KNO₃充分溶解至过饱和状态，使其溶液浓度达到45-58Be；（5）过滤：将上述符合要求的KNO₃过饱和溶液泵入板框过滤机进行过滤，滤液进入成品冷却结晶器； KNO₃成品过滤、脱水、干燥、包装：将析出的成品KNO₃用干净清水或去离子水进行清洗，使KNO₃晶体中Cl^—≤0.01%(以氯化物计)，NH₄ ⁺≤0.05%(以铵盐计)，合格后用离心机脱水至含水量≤3%，清洗液和滤液则一并排入储液罐；脱水后的KNO₃进行干燥至含水量≤0.01%即为KNO₃产品；再包装入库。

    实施例2

以实施例1的生产方法及工艺参数进行，不同之处如下陈述，（1）在反应容器中投入反应物料进行反应，控制溶液中Cl^—浓度在17~21%，NH₄ ⁺浓度在8~11%，反应溶液温度为80-95℃；（2）KNO₃半成品结晶中Cl^—质量分数为1.5~3%，NH₄ ⁺质量分数1.5~4%；（3）KNO₃晶体复结时，控制溶液浓度为47~54Be；冷却结晶器中降温至-5℃-5℃使KNO₃产品结晶析出，采用上述工艺步骤生产的KNO₃产品经国家权威机构抽样检测，均达到或超过国家优等品质量要求（见表1）本发明中Cl^—和NH₄ ⁺ 在溶液中表示浓度 ，在固体结晶中表示质量分数。

Claims (3)

1.一种制备太阳能光热发电用硝酸钾的方法，采用复分解循环法进行生产，以氯化钾和硝酸铵为原料；其包括以下方法步骤：

（1）原料配料：将原料氯化钾和硝酸铵及工艺循环水配置后，在80-110℃的温度下制成溶液，控制溶液中Cl^—和NH₄ ⁺浓度分别为16-22%、7-12%，得母液；

（2）冷却结晶：将上述母液降温至使KNO₃结晶析出，冷却液过滤，过滤液为母液Ⅰ，得到KNO₃半成品晶体；

（3） KNO₃晶体冲洗：将KNO₃半成品晶体，用水冲洗，控制KNO₃晶体中以氯化物计，Cl^—为1-4%，以铵盐计的NH₄ ⁺为1.5-5%，冲洗溶液回收，冲洗KNO₃晶体；

（4）热溶解：向（3）步冲洗KNO₃晶体中，加水、加热溶解为KNO₃过饱和溶液，控制过饱和溶液浓度为45-58Be；

（5）过滤：将(4)步的饱和溶液，经过滤除渣并降温至≤30℃后，过滤得成品KNO₃晶体，经冲洗制得成品KNO₃晶体，控制成品KNO₃晶体中Cl^—为0.01%，NH₄ ⁺为0.05%；

（6）成品脱水、烘干：将成品KNO₃晶体，进行脱水处理至含水量≤3%，再经干燥处理至产品含水量≤0.1%即为KNO₃产品。

2.依据权利要求1所述的一种制备太阳能光热发电用硝酸钾的方法，其特征是所述（2）步冷却结晶：将上述母液降温至-5℃-5℃，使KNO₃结晶析出。

3.依据权利要求1所述的一种制备太阳能光热发电用硝酸钾的方法，其特征是所述（3）步KNO₃晶体冲洗，是将KNO₃半成品晶体，是用清水或本岗位上轮冲洗半成品后排出的较低浓度的水冲洗。