CN104787783B - 重结晶法制备工业硝酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是以硝酸钾粗品为原料的重结晶法制备工业硝酸钾的方法，涉及无机化工技术领域，采用2～5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、2～5台结晶器液相串联组成，硝酸钾粗品溶液，温度70℃～78℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度59℃～67℃，对应闪蒸水汽温度54℃～61℃、压力112～156mmHg柱，末台结晶器液相出口温度17℃～19℃，对应闪蒸水汽温度16℃～18℃、压力14～15mmHg柱，闪蒸水汽率22％～27％，硝酸钾结晶率79％～84％，执行GB 1918‑2011工业硝酸钾国家标准，生产工业硝酸钾优等品和一等品。
Description
所属技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，是一种重结晶法制备工业硝酸钾的方法。
背景技术
工业硝酸钾具有广泛的工业用途。用于制造烟花、黑色火药、火柴、药物，用作催化剂、陶瓷釉彩药、玻璃澄清剂，近年来随着蓄热式太阳能利用的发展，硝酸钾作为热载体高温熔盐的原料，需求量不断增加。
(1)在《农用硝酸钾提纯制取工业硝酸钾》(张罡等.化肥设计，第41卷第4期，2003.08)中，以农用硝酸钾为原料，经过溶解、除杂过滤、自然冷却、离心分离、脱水干燥等工序处理，得到工业品，不足的是未涉及本发明的多级结晶方法。
(2)在《冷却结晶生产工业硝酸钾的新工艺》(张罡等.湖南化工，第32卷第45期，2005.10)中，采用螺旋板换热器用于硝酸钾结晶冷却生产工业硝酸钾，具有不结垢、传热系数高、能耗低、生产能力大、设备体积小、操作方便等优点，不足的是未涉及本发明的多级结晶方法。
(3)在《离子交换法生产高纯硝酸钾的工艺研究》(潘明旺等.河北化工，2000年第2期)中，以硝酸铵和氯化钾为原料，采用离子交换法生产高纯硝酸钾的工艺，操作容易，稳定性好，不足的是未涉及本发明的多级结晶方法。
(4)在《氯化钾-硝酸铵复分解法制硝酸钾生产技术开发》(陈明良等.化肥工业，第26卷第6期，1999)中，以相图和实验确定了硝酸钾和氯化铵的结晶条件，硝酸钾结晶温度0℃时，结晶率＞60％，氯化铵结晶温度60℃时，结晶率＞60％，不足的是未涉及本发明的多级结晶方法。
(5)在《温度对复分解法制硝酸钾生产过程的影响(赵启文.盐湖研究，第9卷第3期，2001.09)中，在以硝酸铵和氯化钾为原料的复分解法制硝酸钾工艺中，氯化铵结晶温度不低于60℃，硝酸钾结晶温度一般在20℃～25℃，可以考虑提高到30℃～40℃，不足的是未涉及本发明的多级结晶方法。
(6)在中国专利申请公布号CN 104261435A《一种复分解法硝酸钾结晶系统及结晶工艺》、CN 104310440A《一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法》、CN 104261436A《一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法》、CN104261438A《一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法》和CN 104310436A《一种连续式复分解法生产硝酸钾的系统及方法》等专利中(未列全)，同时提出了6级串联结构的硝酸钾真空结晶装置，其中一级结晶器内温度控制在65℃～80℃，真空度为0.010～0.030MPa；二级结晶器内温度控制在50℃～65℃，真空度为0.007～0.010MPa；三级结晶器内温度控制在42℃～50℃，真空度为0.006～0.007MPa；四级结晶器内温度控制在35℃～42℃，真空度为0.003～0.006MPa；五级结晶器内温度控制在25℃～35℃，真空度为0.0023～0.003MPa；六级结晶器内温度控制在15℃～25℃，真空度为0.0010～0.0023MPa。
参数表
以上专利(简称对比专利)所提出的多级结晶系统，与本发明同为多级结晶，两者的相同之处为：不是单级结晶而是多级结晶，而多级结晶概念已经是公知技术(王静康.化学工程手册，第10篇结晶，10-18页)；两者的主要区别为：
①工艺系统不同。
本发明是以硝酸钾粗品为原料的重结晶法制备工业硝酸钾生产系统，而对比专利是以硝酸铵和氯化钾为原料的复分解法制备硝酸钾生产系统。
②结晶溶液组成不同。
本发明所对应的硝酸钾结晶系统，硝酸钾结晶溶液是以硝酸钾为主体的水溶液，其干盐组成硝酸钾质量分数在95％以上，氯化物等杂质在5％以下；而对比专利所对应的硝酸钾结晶溶液是硝酸钾和氯化铵的混盐水溶液，其干盐组成硝酸钾质量分数为60％～70％、氯化铵质量分数为40％～30％。
③结晶母液组成不同。
本发明所对应的硝酸钾结晶系统，结晶母液是以硝酸钾为主体的饱和水溶液，其干盐组成硝酸钾质量分数在90％以上，氯化物等杂质在10％以下；而对比专利所对应的硝酸钾结晶系统，结晶母液是硝酸钾和氯化铵的混盐水溶液，溶液干盐的硝酸钾质量分数为45％～55％、氯化铵质量分数为55％～45％。
③结晶器操作温度控制范围不同。
硝酸钾的过冷度Δt＝3℃～5℃，理想的结晶器操作温度控制范围低于过冷度。本发明单台结晶器溶液操作温度控制范围Δt≤2℃，Δt低于硝酸钾的过冷度，可以抑制细晶的生成，确保得到较大颗粒结晶，有利于结晶分离；而对比专利所对应的单台结晶器操作温度控制范围Δt＝7℃～15℃，Δt高于硝酸钾的过冷度，会有大量细晶生成，不利于结晶分离。
④结晶器闪蒸压力控制范围不同。
本发明单级结晶器闪蒸水汽压力控制范围ΔP≤14mmHg柱，ΔP小，说明真空波动小，真空操作相对稳定；而对比专利所对应的单级结晶器闪蒸水汽压力控制范围ΔP＝5～150mmHg柱，ΔP大，说明真空波动大，真空操作相对不稳定。
⑤DTB型结晶器的操作参数-晶浆内循环量。它是决定结晶器操作温度控制范围的必要参数。本发明结晶器内循环量是进料量的25～75倍；而对比专利无相应的参数。
⑥DTB型结晶器的结构参数-有效容积。它是决定结晶器结晶生长时间的必要参数。本发明结晶器有效容积是理论容积的1.0～2.5倍；而对比专利无相应的参数。
⑦结晶系统的配置不同。本发明结晶系统由闪蒸器和结晶器两者组成，闪蒸器的工艺特征是无结晶产生；而对比专利无相应的配置。
⑧多级结晶的系统特征。多级结晶是公知技术，仅仅提出级数范围和某级参数，对多级结晶系统特征的表达有困难。本发明提出的2～5级多级结晶系统，分别提出了2、3、4、5级连续结晶参数，多级结晶的系统特征，例如结晶器容积、结晶器内循环量等参数随级数的变化明显；而对比专利无相应的分级参数及多级特征。
⑨结晶产品不同。本发明结晶产品为工业硝酸钾，执行GB 1918-2011工业硝酸钾国家标准，硝酸钾优等品≥99.7％、一等品≥99.4％；而对比专利结晶产品为农业用硝酸钾，执行GB/T 20784-2006农业用硝酸钾国家标准，氧化钾优等品≥46.0％、一等品≥44.5％(相当于硝酸钾优等品≥98.8％、一等品≥95.5％)；
发明内容
本发明的目的：本发明的目的在于克服上述现有技术的不足而提供一种以硝酸钾粗品溶液为原料、采用2～5级连续结晶工艺生产工业硝酸钾的方法，执行GB 1918-2011工业硝酸钾国家标准，生产硝酸钾优等品和一等品。
本发明的目的可以通过以下措施来达到：
(1)采用2～5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、2～5台结晶器液相串联组成，硝酸钾粗品采用蒸汽冷凝液溶解，得到硝酸钾粗品溶液，温度70℃～78℃，饱和度90％～91％，进入闪蒸器闪蒸冷却得到饱和溶液，闪蒸器溶液温度59℃～67℃，浓度52％～56％，比重1.37～1.41，对应闪蒸水汽温度54℃～61℃、绝对压力112～156mmHg柱，结晶器系列液相串联，闪蒸器溶液从首台结晶器进入，顺序进入结晶器系列至末台结晶器，末台结晶器液相出口温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、对应闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱，闪蒸结晶过程闪蒸水汽率22％～27％，结晶过程硝酸钾结晶率79％～84％。
本发明的目的还可以通过以下措施来达到：
(2)采用2级连续结晶连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、2台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，1#、2#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度70℃～72℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度59℃～61℃，浓度52％～53％，比重1.37～1.38，对应闪蒸水汽温度54℃～56℃、绝对压力112～123mmHg柱，闪蒸器溶液进入1#结晶器，1#结晶器液相温度38℃～40℃，浓度37％～39％、比重1.25～1.27、对应闪蒸水汽温度35℃～37℃、绝对压力42～47mmHg柱，1#结晶器出口液相进入2#结晶器，2#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、对应闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
2级连续结晶主要工艺参数
| 项目 | 溶液温度 | Δt | 闪蒸水汽温度 | 闪蒸水汽绝对压力 | ΔP |
| ℃ | ℃ | ℃ | mmHg柱 | mmHg柱 | |
| 闪蒸器 | 59～61 | 2 | 54～56 | 112～123 | 11 |
| 1#结晶器 | 38～40 | 2 | 35～37 | 42～47 | 5 |
| 2#结晶器 | 17～19 | 2 | 16～18 | 14～15 | 1 |
(3)采用3级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、3台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，1#、2#、3#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度72℃～74℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度61℃～63℃，浓度53％～54％、比重1.38～1.39，对应闪蒸水汽温度56℃～58℃、绝对压力123～135mmHg柱，1#结晶器液相温度46℃～48℃，浓度43％～45％、比重1.30～1.31、对应闪蒸水汽温度43℃～45℃，绝对压力64～71mmHg柱，1#结晶器出口液相进入2#结晶器，2#结晶器液相温度32℃～34℃，浓度33％～34％、比重1.22～1.23、对应闪蒸水汽温度30℃～32℃、绝对压力32～35mmHg柱，2#结晶器出口液相进入3#结晶器，3#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
3级连续结晶主要工艺参数
| 项目 | 溶液温度 | Δt | 闪蒸水汽温度 | 闪蒸水汽绝对压力 | ΔP |
| ℃ | ℃ | ℃ | mmHg柱 | mmHg柱 | |
| 闪蒸器 | 61～63 | 2 | 56～58 | 123～135 | 12 |
| 1#结晶器 | 46～48 | 2 | 43～45 | 64～71 | 7 |
| 2#结晶器 | 32～34 | 2 | 30～32 | 32～35 | 3 |
| 3#结晶器 | 17～19 | 2 | 16～18 | 14～15 | 1 |
(4)采用4级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、4台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，3#结晶器所得晶浆进入4#结晶器，1#、2#、3#、4#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度74℃～76℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度63℃～65℃，浓度54％～55％、比重1.39～1.40，对应闪蒸水汽温度58℃～60℃、绝对压力135～149mmHg柱，1#结晶器液相温度51℃～53℃，浓度47％～48％、比重1.33～1.34、对应闪蒸水汽温度47℃～49℃、绝对压力79～88mmHg柱，2#结晶器液相温度40℃～42℃，浓度39％～40％、比重1.27～1.28、对应闪蒸水汽温度37℃～39℃、绝对压力47～52mmHg柱，3#结晶器液相温度28℃～30℃，浓度30％～31％、比重1.20～1.21、对应闪蒸水汽温度26℃～28℃、绝对压力25～28mmHg柱，4#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
4级连续结晶主要工艺参数
| 项目 | 溶液温度 | Δt | 闪蒸水汽温度 | 闪蒸水汽绝对压力 | ΔP |
| ℃ | ℃ | ℃ | mmHg柱 | mmHg柱 | |
| 闪蒸器 | 63～65 | 2 | 58～60 | 135～149 | 14 |
| 1#结晶器 | 51～53 | 2 | 47～49 | 79～88 | 9 |
| 2#结晶器 | 40～42 | 2 | 37～39 | 47～52 | 5 |
| 3#结晶器 | 28～30 | 2 | 26～28 | 25～28 | 3 |
| 4#结晶器 | 17～19 | 2 | 16～18 | 14～15 | 2 |
(5)采用5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、5台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#、5#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，3#结晶器所得晶浆进入4#结晶器，4#结晶器所得晶浆进入5#结晶器，1#、2#、3#、4#、5#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度76℃～78℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度65℃～67℃，浓度55％～56％、比重1.40～1.41，对应闪蒸水汽温度60℃～61℃、绝对压力149～156mmHg柱，1#结晶器液相温度55℃～57℃，浓度49％～50％、比重1.35～1.36、对应闪蒸水汽温度51℃～53℃、压力97～107mmHg柱，2#结晶器液相温度46℃～48℃，浓度43％～44％、比重1.30～1.31、对应闪蒸水汽温度43℃～45℃、绝对压力64～71mmHg柱，3#结晶器液相温度36℃～38℃，浓度36％～37％、比重1.24～1.25、对应闪蒸水汽温度34℃～35℃、压力40～42mmHg柱，4#结晶器液相温度26℃～28℃，浓度28％～30％、比重1.19～1.20、对应闪蒸水汽温度24℃～26℃、绝对压力22～25mmHg柱，5#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
5级连续结晶主要工艺参数
| 项目 | 溶液温度 | Δt | 闪蒸水汽温度 | 闪蒸水汽绝对压力 | ΔP |
| ℃ | ℃ | ℃ | mmHg柱 | mmHg柱 | |
| 闪蒸器 | 65～67 | 2 | 60～61 | 149～156 | 7 |
| 1#结晶器 | 55～57 | 2 | 51～53 | 97～107 | 10 |
| 2#结晶器 | 46～48 | 2 | 43～45 | 64～71 | 7 |
| 3#结晶器 | 36～38 | 2 | 34～35 | 40～42 | 2 |
| 4#结晶器 | 26～28 | 2 | 24～26 | 22～25 | 3 |
| 5#结晶器 | 17～19 | 2 | 16～18 | 14～15 | 2 |
(6)DTB结晶器的内循环量参数。采用2级连续结晶方式，DTB结晶器的内循环量是进料量的65～75倍；采用3级连续结晶方式，DTB结晶器的内循环量是进料量的45～55倍；采用4级连续结晶方式，DTB结晶器的内循环量是进料量的35～45倍；采用5级连续结晶方式，DTB结晶器的内循环量是进料量的25～35倍。
(7)DTB结晶器的有效容积参数。结晶器料浆停留时间由结晶生长速度和结晶颗粒尺寸期望值确定，结晶器理论容积由料浆停留时间和进料量确定。采用2级连续结晶方式，DTB结晶器的有效容积是理论容积的2.5倍；采用3级连续结晶方式，DTB结晶器的有效容积是理论容积的1.7倍；采用4级连续结晶方式，DTB结晶器的有效容积是理论容积的1.25倍；采用5级连续结晶方式，DTB结晶器的有效容积是理论容积的1.0倍。
附图说明
(1)图1为硝酸钾2级连续结晶示意图。结晶装置由1台闪蒸器、2台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#结晶器，进料为硝酸钾粗品溶液，进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，1#、2#结晶器晶浆串联完成结晶过程，结晶晶浆从2#结晶器引出，进入下一工序。
(2)图2为硝酸钾3级连续结晶示意图。结晶装置由1台闪蒸器、3台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#结晶器，进料为硝酸钾粗品溶液，进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，1#、2#、3#结晶器晶浆串联完成结晶过程，结晶晶浆从3#结晶器引出，进入下一工序。
(3)图3为硝酸钾4级连续结晶示意图。结晶装置由1台闪蒸器、4台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#结晶器，进料为硝酸钾粗品溶液，进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，3#结晶器所得晶浆进入4#结晶器，1#、2#、3#、4#结晶器晶浆串联完成结晶过程，结晶晶浆从4#结晶器引出，进入下一工序。
(4)图4为硝酸钾5级连续结晶示意图。结晶装置由1台闪蒸器、5台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#、5#结晶器，进料为硝酸钾粗品溶液，进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，3#结晶器所得晶浆进入4#结晶器，4#结晶器所得晶浆进入5#结晶器，1#、2#、3#、4#、5#结晶器晶浆串联完成结晶过程，结晶晶浆从5#结晶器引出，进入下一工序。
具体实施方式
(1)实施例1：见附图1。采用2级连续结晶连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、2台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，1#、2#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度70℃～72℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度59℃～61℃，浓度52％～53％，比重1.37～1.38，对应闪蒸水汽温度54℃～56℃、绝对压力112～123mmHg柱，闪蒸器溶液进入1#结晶器，1#结晶器液相温度38℃～40℃，浓度37％～39％、比重1.25～1.27、对应闪蒸水汽温度35℃～37℃、绝对压力42～47mmHg柱，1#结晶器出口液相进入2#结晶器，2#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、对应闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
进入闪蒸器的硝酸钾粗品溶液1000kg/h，其中硝酸钾约520～530kg/h、水480～470kg/h，末级结晶器-2#结晶器出口晶浆中，结晶412～427kg/h，母液489～470kg/h，结晶率79.2％～80.6％，闪蒸水汽99～103kg/h，水汽闪蒸率20.6％～21.9％，结晶器内循环量70t/h，单台结晶器有效容积1.8m3。
(2)实施例2：见附图2。采用3级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、3台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，1#、2#、3#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度72℃～74℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度61℃～63℃，浓度53％～54％、比重1.38～1.39，对应闪蒸水汽温度56℃～58℃、绝对压力123～135mmHg柱，1#结晶器液相温度46℃～48℃，浓度43％～45％、比重1.30～1.31、对应闪蒸水汽温度43℃～45℃，绝对压力64～71mmHg柱，1#结晶器出口液相进入2#结晶器，2#结晶器液相温度32℃～34℃，浓度33％～34％、比重1.22～1.23、对应闪蒸水汽温度30℃～32℃、绝对压力32～35mmHg柱，2#结晶器出口液相进入3#结晶器，3#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
进入闪蒸器的硝酸钾粗品溶液1000kg/h，其中硝酸钾约530～540kg/h、水470～460kg/h，末级结晶器-3#结晶器出口晶浆中，结晶427～441kg/h，母液470～451kg/h，结晶率80.6％～81.7％，闪蒸水汽103～108kg/h，水汽闪蒸率21.9％～23.5％，结晶器内循环量50t/h，单台结晶器有效容积1.2m3。
(3)实施例3：见附图3。采用4级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、4台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，3#结晶器所得晶浆进入4#结晶器，1#、2#、3#、4#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度74℃～76℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度63℃～65℃，浓度54％～55％、比重1.39～1.40，对应闪蒸水汽温度58℃～60℃、绝对压力135～149mmHg柱，1#结晶器液相温度51℃～53℃，浓度47％～48％、比重1.33～1.34、对应闪蒸水汽温度47℃～49℃、绝对压力79～88mmHg柱，2#结晶器液相温度40℃～42℃，浓度39％～40％、比重1.27～1.28、对应闪蒸水汽温度37℃～39℃、绝对压力47～52mmHg柱，3#结晶器液相温度28℃～30℃，浓度30％～31％、比重1.20～1.21、对应闪蒸水汽温度26℃～28℃、绝对压力25～28mmHg柱，4#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
进入闪蒸器的硝酸钾粗品溶液1000kg/h，其中硝酸钾约540～550kg/h、水460～450kg/h，末级结晶器-4#结晶器出口晶浆中，结晶441～455kg/h，母液451～433kg/h，结晶率80.6％～82.7％，闪蒸水汽108～112kg/h，水汽闪蒸率23.5％～24.9％，结晶器内循环量40t/h，单台结晶器有效容积0.9m3。
(4)实施例4：见附图4。采用5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、5台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#、5#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，3#结晶器所得晶浆进入4#结晶器，4#结晶器所得晶浆进入5#结晶器，1#、2#、3#、4#、5#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度76℃～78℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度65℃～67℃，浓度55％～56％、比重1.40～1.41，对应闪蒸水汽温度60℃～61℃、绝对压力149～156mmHg柱，1#结晶器液相温度55℃～57℃，浓度49％～50％、比重1.35～1.36、对应闪蒸水汽温度51℃～53℃、压力97～107mmHg柱，2#结晶器液相温度46℃～48℃，浓度43％～44％、比重1.30～1.31、对应闪蒸水汽温度43℃～45℃、绝对压力64～71mmHg柱，3#结晶器液相温度36℃～38℃，浓度36％～37％、比重1.24～1.25、对应闪蒸水汽温度34℃～35℃、压力40～42mmHg柱，4#结晶器液相温度26℃～28℃，浓度28％～30％、比重1.19～1.20、对应闪蒸水汽温度24℃～26℃、绝对压力22～25mmHg柱，5#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
进入闪蒸器的硝酸钾粗品溶液1000kg/h，其中硝酸钾约550～560kg/h、水450～440kg/h，末级结晶器-5#结晶器出口晶浆中，结晶455～469kg/h，母液433～412kg/h，结晶率82.7％～83.8％，闪蒸水汽112～119kg/h，水汽闪蒸率24.9％～27.0％，结晶器内循环量30t/h，单台结晶器有效容积0.7m3。
本发明的效果：
本发明与现有技术相比具有如下优点：
对于以硝酸钾粗品为原料，采用重结晶法生产工业硝酸钾的生产工艺，本发明提出了2～5级连续结晶工艺，分别提出了2、3、4、5级连续结晶工艺参数和运行结果，所得硝酸钾结晶颗粒大于0.2mm的分数，2、3、4、5级连续结晶工艺可以分别达到80％、85％、89％、92％以上，执行GB 1918-2011工业硝酸钾国家标准，生产工业硝酸钾优等品和一等品。
Claims (3)
1.生产工业硝酸钾的方法，以硝酸钾固相结晶粗品为原料，采用重结晶方式生产，硝酸钾粗品溶液经结晶器、稠厚器、离心机、干燥器得到工业硝酸钾结晶成品，结晶器为DTBDraft Tube&Baffled Type型结晶器，它是具有导流筒和筒形挡板的真空冷却结晶器，结晶器晶浆进入稠厚器，稠厚器是晶浆流体在进入离心机之前增加停留时间的设备，起到晶浆流体缓冲、结晶长大、清液溢流的作用，稠厚器上部清液溢流进入母液回收系统，稠厚器下部浓晶浆进入离心机，离心机使晶浆进行液固分离，分别得到湿结晶和母液，所得母液进入母液回收系统，所得湿结晶进入流化床干燥器，从流化床干燥器出来的干燥结晶经中间储斗、包装系统得到工业硝酸钾产品，以上重结晶过程采用多级连续结晶方式，其特征在于，采用5级连续结晶方式，结晶装置由1台闪蒸器、5台结晶器组成，分别称闪蒸器、1#、2#、3#、4#、5#结晶器，硝酸钾粗品溶液进入闪蒸器，由闪蒸器进入1#结晶器，1#结晶器所得晶浆进入2#结晶器，2#结晶器所得晶浆进入3#结晶器，3#结晶器所得晶浆进入4#结晶器，4#结晶器所得晶浆进入5#结晶器，1#、2#、3#、4#、5#结晶器晶浆串联完成结晶过程，粗品溶液温度76℃～78℃，饱和度90％～91％，闪蒸器溶液温度65℃～67℃，浓度55％～56％、比重1.40～1.41，对应闪蒸水汽温度60℃～61℃、绝对压力149～156mmHg柱，1#结晶器液相温度55℃～57℃，浓度49％～50％、比重1.35～1.36、对应闪蒸水汽温度51℃～53℃、压力97～107mmHg柱，2#结晶器液相温度46℃～48℃，浓度43％～44％、比重1.30～1.31、对应闪蒸水汽温度43℃～45℃、绝对压力64～71mmHg柱，3#结晶器液相温度36℃～38℃，浓度36％～37％、比重1.24～1.25、对应闪蒸水汽温度34℃～35℃、压力40～42mmHg柱，4#结晶器液相温度26℃～28℃，浓度28％～30％、比重1.19～1.20、对应闪蒸水汽温度24℃～26℃、绝对压力22～25mmHg柱，5#结晶器液相温度17℃～19℃，浓度22％～23％、比重1.14～1.15、闪蒸水汽温度16℃～18℃、绝对压力14～15mmHg柱。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用5级连续结晶方式，DTB结晶器的内循环量是进料量的25～35倍。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，采用5级连续结晶方式，DTB结晶器的有效容积是理论容积的1.0倍。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| Title |
|---|
| 冷却结晶生产工业硝酸钾的新工艺;张罡等;《云南化工》;20051031;第32卷(第5期);第29-32页 * |
| 多级连续闪蒸结晶过程的模拟与分析;龙秉文等;《北京化工大学学报》;20061231;第33卷(第3期);第6-8页 * |
| 浅谈硝酸钾的结晶;史建斌等;《无机盐工业》;20001231;第32卷;第26-28页 * |
| 硝酸钾冷却结晶技术进展及应用;张罡等;《化肥设计》;20080430;第46卷(第2期);第59-64页 * |
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