CN107117634A - 一种硝酸钾生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝酸钾生产方法。包括原料配置、相应的冷却结晶，所述冷却结晶包括通过若干相互串联的相应的冷却结晶装置实施若干级连续冷却结晶，在所述若干级连续冷却结晶过程中，相应级冷却结晶器引入其后级的同类饱和母液，以将后冷却结晶器中温差后结晶的微晶种进入该相应级的冷却结晶器中，以提高其结晶速度。该方法改变传统的生产工艺，既提高了硝酸钾及其副产品的收率，进而提高了生产效率，同时又优化了生产工艺流程，降低了能源消耗和生产成本，且制备的硝酸钾的纯度高。

Description

一种硝酸钾生产方法
技术领域
本发明涉及一种硝酸钾生产方法。
背景技术
硝酸钾规模化工业生产中，在硝酸钾产品品质基础上，提高包括硝酸钾及其相应的副产品的产率是降低生产成本，提高综合生产效率的关键途径之一。在复分解方法制取硝酸钾工艺中，其产率受原料的质量纯度，采取的具体生产工艺步骤及相应的工艺参数等诸多因素的影响，在诸多因素中，冷却结晶工艺则直接影响硝酸钾生产的产率。随着技术不断发展和进步，硝酸钾生产工艺也在不断成熟、进步、发展和提高。然而在一个时期以来，现有的传统工艺无一例外地采取将后工序的漂洗分离母液引入前工序的工艺流程，这种传统的生产工艺方法很难通过改变冷却结晶工艺条件如冷却温度、硝酸钾及其副产品的结晶速度和原料质量等方法来有效的提高产率和生产效率。而在复分解方法制取硝酸钾工艺中，硝酸钾的结晶速度和数量又决定了硝酸钾等产品的收率和效益。而且，现有相关硝酸钾生产方法，由于相关工艺缺陷，其生产的硝酸钾纯度无法提高。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，提供一种硝酸钾生产方法。该方法改变传统的生产工艺，既提高了硝酸钾及其副产品的收率，进而提高了生产效率，同时又优化了生产工艺流程， 降低了能源消耗和生产成本，且制备的硝酸钾的纯度高。
本发明硝酸钾生产方法的技术方案包括原料配置、相应的冷却结晶，其特征是所述冷却结晶包括通过若干相互串联的相应的冷却结晶装置实施若干级连续冷却结晶，在所述若干级连续冷却结晶过程中，相应级冷却结晶器引入其后级的同类饱和母液，以将后冷却结晶器中温差后结晶的微晶种进入该相应级的冷却结晶器中，以提高其结晶速度。
本发明的硝酸钾生产方法改变了传统的生产工艺方法，其通过巧妙利用相应后级冷却结晶过滤和/或漂洗温差后结晶的微晶种添加到需要结晶的结晶容器中，利用相应的饱和母液中的微晶种，既降低了相应级的冷却母液的温度，相当于缩短了相应结晶器的结晶时间，提高了结晶速度，又减少了固体硝酸钾重复结晶的浪费进而优化了生产工艺，相对降低了能源消耗，大幅度提高了产率和生产效率。是传统固体晶种理论的创新和补充。同时，本发明的方法制得的硝酸钾纯度高，完全能够适应于钢化玻璃用硝酸钾的更高要求。
附图说明
图1为本发明硝酸钾生产方法一实施例工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例与附图对本发明作进一步的详细说明。
本发明在现有相应的硝酸钾生产工艺基础上，在硝酸钾等冷却结晶过程中，分别将相应的后级冷却结晶器结晶过滤得到的饱和同类母液输入其前级冷却结晶器，利用其各相应的结晶器的温度差异，以及外界环境温度的变化，将后级冷却结晶器的温差（或温度变化）后结晶的微晶种送到相应前级冷却结晶器中；通过合理、有效利用饱和母液中的微晶种，既降低了冷却母液的温度，又减少了固体硝酸钾重复结晶的浪费，提高了产品结晶速度和收率；或者将后若干级冷却结晶器结晶过滤得到的饱和同类母液根据工艺所需量混合引入其前一级或第N级冷却结晶器；亦或可以将相应一级或任意一级冷却结晶器结晶过滤的同类母液引入其前一级、其前第N级、或同时引入其前任意多级冷却结晶器；以提高产品结晶速度和收率。
本发明的硝酸钾生产方法实施例一：
如图1所示，本实施例的复分解法硝酸钾生产方法其工艺步骤包括：(1)原料配置，(2)冷却结晶，(3)过滤、漂洗、脱水，(4)溶解，(5)再冷却结晶，(6)再过滤、漂洗、脱水，(7)NH4Cl冷却结晶等。
其冷却结晶工艺通过相应的若干级冷却结晶装置，实施若干级连续冷却结晶。如图1所示，其硝酸钾半成品、成品，以及氯化铵的冷却结晶工艺的各冷却结晶装置分别包括通过相应的出料泵依次串接的三级冷却结晶器实施冷却结晶。分别将硝酸钾半成品、成品，以及氯化铵冷却结晶过程中的各相应一级冷却结晶器结晶过滤得到的饱和母液对应输入至其前一级冷却结晶器，利用其各相应的结晶器的温度差异，外界环境温度的变化，将后级冷却结晶器的温差（或温度变化）后结晶的微晶种送到相应前级冷却结晶器中；通过合理、有效利用饱和母液中的微晶种，既降低了冷却母液的温度，又减少了固体硝酸钾重复结晶的浪费。
其具体工艺步骤包括：
(1)、原料配置：在第一次生产时，将氯化钾、硝酸铵及水配制成硝酸钾反应液，控制NH4+与Cl-的物质量比为( 1.6～1 )：1，在不断的搅拌下通过加热制得母液；
(2)、KNO3结晶：控制KNO3反应液温度80℃～110℃，待反应液蒸发至40Be～45Be达到硝酸钾过饱和状态时，将反应液过滤除杂，经三级真空冷却结晶器进行三级连续冷却结晶，析出硝酸钾晶体；其三级冷却结晶的具体工艺为：将第二级冷却结晶器结晶过滤得到的饱和母液输入至第一级冷却结晶器，将第三级冷却结晶器结晶过滤得到的饱和母液输入至第二级冷却结晶器。三级冷却结晶器的结晶温度依次为100、50 、22℃。
(3)、过滤、漂洗、脱水：将析出硝酸钾晶体的固液体系进行过滤、漂洗；并将夹杂在硝酸钾晶体中的氯化铵晶体分离出，分离后的氯化铵送入相应的母液槽；将分离出氯化铵的硝酸钾晶体用离心机脱水，经离心机过滤脱水后用少量清水冲洗，再次离心脱水去去除相应的杂质，制得半成品硝酸钾；其脱水分离后的母液及洗剂液可用于后续NH4Cl冷却结晶工序循环使用；
(4)、溶解：将步骤(3)中分离所得的硝酸钾半成品于溶解槽进行溶解，确定其中NH4+的物质量，并以n( Na2CO3 ):n( NH4+ )＝1:2的摩尔比，向KNO3溶液中加入一定量的碳酸钠，并进行加热，温度控制在100℃～110℃之间，溶液浓度52.5Be～54Be；
(5)、冷却结晶：将步骤(4)溶液再送入相应的多级（三级）冷却结晶器进行连续冷却结晶；其三级冷却结晶的具体工艺包括：将第二级冷却结晶器结晶过滤得到的饱和母液输入至第一级冷却结晶器，将第三级冷却结晶器结晶过滤得到的饱和母液输入至第二级冷却结晶器。其三级冷却结晶器的结晶温度依次为100、50 、25℃。
(6)、过滤、漂洗、脱水：将步骤(5)冷却结晶得到的硝酸钾晶体进行相应的过滤、漂洗、脱水制得高纯度硝酸钾；其结晶析出的母液可用于半成品硝酸钾的洗涤循环，其余部分将与母液I汇合；
(7)、NH4Cl冷却结晶：将（3）步骤过滤、漂洗、脱水分离出的含铵母液送入混料槽，并于混料槽加入一定量的硝酸铵，加热至120℃左右，进行蒸发浓缩，控制NH4+与Cl-的摩尔比为2:1，调整氯化铵反应液浓度为36Be～38Be，将溶液送入相应的多级（三级）冷却结晶器进行连续冷却结晶。最后将析出的氯化铵晶进行过滤、漂洗、脱水获得氯化铵产品。其三级冷却结晶的具体工艺与上述（2）（5）步类同，其各级冷却结晶得到的母液多余部分可送回到配料工序循环使用。
本发明的硝酸钾生产方法实施例二：
本例中其冷却结晶工序的若干级冷却结晶是将第二和三级冷却结晶器结晶过滤得到的同类饱和母液根据工艺所需量混合引入第一级冷却结晶器。本例其余相应的工艺方法等可与上述实施例类同。
实施例三中，其冷却结晶工序的若干级冷却结晶是分别第四和第三级冷却结晶器结晶过滤得到的同类饱和母液根据工艺所需量分别对应引入第二和第一级冷却结晶器。本例其余相应的工艺方法等可与上述实施例一类同。

Claims (1)

1.一种硝酸钾生产方法，包括原料配置、相应的冷却结晶，其特征是所述冷却结晶包括通过若干相互串联的相应的冷却结晶装置实施若干级连续冷却结晶，在所述若干级连续冷却结晶过程中，相应级冷却结晶器引入其后级的同类饱和母液，以将后冷却结晶器中温差后结晶的微晶种进入该相应级的冷却结晶器中，以提高其结晶速度。
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