CN116282162A - 一种高纯度铬酸酐的制备工艺 - Google Patents

一种高纯度铬酸酐的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度铬酸酐的制备工艺，包括：S1.向重铬酸钠溶液中加入浓硫酸，搅拌发生反应，得到混合液；S2.将混合液在减压的条件下进行蒸发结晶，经固液分离后，得到铬酸酐粗晶和第一母液；S3.将第一母液继续在减压的条件下进行蒸发结晶，经固液分离后，得到铬酸酐和硫酸氢钠混晶和第二母液；S4.将铬酸酐和硫酸氢钠混晶溶于水中，滴入碳酸氢钠溶液，使得硫酸氢钠完全转变成硫酸钠；接着，进行冷冻处理，析出结晶；固液分离后，继续在减压的条件下进行蒸发结晶，析出铬酸酐粗晶；S5.将铬酸酐粗晶采用饱和铬酸酐溶液进行洗涤，得到高纯度铬酸酐晶体。本发明的高纯度铬酸酐的制备工艺，纯度高于99%，同时铬酸酐还具有较高的收率。

Description

一种高纯度铬酸酐的制备工艺
技术领域
本发明涉及铬化工技术领域，具体涉及一种高纯度铬酸酐的制备工艺。
背景技术
铬酸酐，又称为铬酐，分子式为CrO3，是一种重要的无机化工原料。铬酸酐是电镀工业的最主要原料，用作电镀铬的主要原料，大部分铬酐都消费在电镀工业中。其次，铬酸酐还是良好的氧化剂，可用于漂白、精制，还可用作染料的原料、媒染剂、鞣革剂以及有机合成反应的催化剂。此外，还用于医药、陶瓷，有色玻璃等工业中。
铬酸酐的工业制法有近十种，但从反应原理区分，只有硫酸法、电解法两种基本方法，或两者结合的技术。电解法以重铬酸钠或铬酸钠为原料，在二室或三室电解槽进行电解，阴极得到氢氧化钠溶液，阳极得到铬酸溶液，经蒸发结晶后得到铬酸酐晶体，但电解法耗电量大、成本高，且产品中Na+含量高的问题一直未很好解决。
硫酸法分为干法和湿法两种，干法又称为熔融法，为世界各国普遍采用的方法，它是采用重铬酸钠和浓硫酸反应后生成的铬酸酐和硫酸氢钠在180～210℃处于熔融状态，利用二者不互熔的原理实现分离，此法具有反应温度高、反应产生氯化铬酰剧毒气体，反应后期铬酸酐分解生成Cr3+，收率低于95％，副产物难以综合利用的缺点，此外，这种方法得到片状铬酸酐，难以得到结晶颗粒的铬酸酐。
湿法包括常压结晶、熔融提纯法和减压蒸发结晶、洗涤方法。常压结晶、熔融提纯法是采用过量浓硫酸与重铬酸钠反应，析出粗铬酸酐晶体，分离滤液后在熔融分离器中精制，该法仍然需要高温熔融过程。减压蒸发结晶、洗涤方法是将浓硫酸与重铬酸钠溶液混合后，在真空度为370~500mmHg下减压蒸发至铬酸酐析出，再经脱水后用铬酸酐溶液洗涤，最后经烘干而成。该法虽能得到含量在99.9％的铬酸酐晶体，但由于无法脱除溶液中的硫酸氢钠，铬酸酐收率小于50％，溶液中的硫酸氢钠和大量铬酸酐返回到铬盐生产过程中酸化工序，酸平衡无法实现，使该方法工业可实施性受到限制。
公告号为CN107188227B的中国专利公开了一种铬酸酐的制备方法及制备得到的铬酸酐晶体颗粒，其将蒸发得到的铬酸酐晶体再次溶解至待结晶浓度，再次蒸发结晶后，得到二次蒸发组分，接着将二次蒸发组分固液分离，得到铬酸酐晶体粗品，再将铬酸酐晶体粗品洗涤，烘干后得到铬酸酐晶体成品。这种方法虽然可以制备得到纯度大于99.0％的铬酸酐产品，但是铬酸酐收率依然无法得到提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度铬酸酐的制备工艺，由该方法制备的铬酸酐的纯度高于99%，同时铬酸酐还具有较高的收率，降低了铬酸酐的生产成本，具有广泛的市场前景。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种高纯度铬酸酐的制备工艺，包括以下步骤：
S1.向重铬酸钠溶液中加入浓硫酸，搅拌发生反应，得到混合液；
S2. 将步骤S1中的混合液在减压的条件下进行蒸发结晶，析出结晶物；经固液分离后，得到铬酸酐粗晶和第一母液；
S3. 将步骤S2得到的第一母液继续在减压的条件下进行蒸发结晶，析出结晶物；经固液分离后，得到铬酸酐和硫酸氢钠混晶和第二母液；
S4. 将步骤S3得到的铬酸酐和硫酸氢钠混晶溶于水中，滴入碳酸氢钠溶液，使得硫酸氢钠完全转变成硫酸钠；接着，将体系进行冷冻处理，使得硫酸钠从溶液中析出结晶；固液分离后，继续在减压的条件下进行蒸发结晶，析出铬酸酐粗晶；
S5. 将步骤S2和步骤S4得到的铬酸酐粗晶采用饱和铬酸酐溶液进行洗涤，过滤后进行干燥，得到高纯度铬酸酐晶体。
本发明步骤S1中，向重铬酸钠溶液中加入浓硫酸时，优选地采用缓慢滴入的方式加入，在加入的同时，对溶液进行搅拌，以控制溶液的温度在60~100℃。搅拌的转速以100~300rpm为宜，搅拌反应的时间以1~2h。进一步地，所述重铬酸钠与浓硫酸的摩尔比为1：2.5~3.2。
由于制备铬酸酐的原料中含有氯离子，在氯离子的影响下体系中会产生三价铬，另外该体系自身的副反应也会产生三价铬，因此在蒸发结晶的过程中，优选地向溶液中投加氧化剂，使溶液中的三价铬转化成六价铬，从而有助于提高铬酸酐的收率和纯度。氧化剂可采用高锰酸钾、高氯酸、过硫酸铵、臭氧等氧化剂，氧化剂的加入量优选为重铬酸钠的0.01~0.1mol%。优选地采用臭氧，采用臭氧作为氧化剂，不会向体系中引入杂质离子，从而不会影响铬酸酐的纯度。
本发明步骤S2中，采用减压蒸发的方式使得溶液中铬酸酐处于过饱和的状态，而硫酸氢钠处于不饱和的状态，从而铬酸酐可以从溶液中析出结晶。所述减压的压强优选为0.01~0.1Mpa，蒸发结晶的温度优选为60~80℃。蒸发结晶的时间可根据结晶的情况进行确定，一般为2~8h。在减压蒸发结晶时，优选地向溶液中加入少量晶种，以促进结晶物的形成，且使结晶的大小更加均匀。晶种的添加量以溶液质量的0.1~1wt%为宜。
本发明步骤S2中，蒸发结晶结束后，优选地采用离心分离的方式分离结晶物，即将结晶-水混合物送入离心机中进行离心，分离得到铬酸酐粗晶和第一母液。
第一母液中的主要成分为铬酸酐和硫酸氢钠，本发明在步骤S3中对第一母液继续进行减压蒸发结晶，使得大部分铬酸酐和硫酸氢钠从第一母液中析出，得到铬酸酐和硫酸氢钠混晶和第二母液。接着采用离心分离的方式分离出铬酸酐和硫酸氢钠混晶。其中，减压蒸发结晶的压强优选为0.01~0.1Mpa，温度优选为60~80℃。优选地，第一母液在进行蒸发结晶之前，先加入沉淀剂沉淀其中的三价铬，其中沉淀剂可为氟化物，例如氟化钠。沉淀剂的添加量根据具体沉淀情况确定。
第二母液中的主要成分为硫酸，因此可代替硫酸用于铬酸钠的酸化，以制备得到重铬酸钠溶液。
由于铬酸酐与硫酸氢钠的溶解度随温度变化不大，因此不能采用冷冻的方式使其中一种从溶液中析出而实现分离。而硫酸钠的溶解度随温度变化较大，因此可将硫酸氢钠转化成硫酸钠，再通过冷冻结晶的方式即可将大部分硫酸钠析出而去除。因此，本发明中步骤S4中，将得到的铬酸酐和硫酸氢钠混晶溶于水中，向溶液中滴入碳酸氢钠溶液，使得硫酸氢钠完全转变成硫酸钠，同时反应的产物为二氧化碳，从而不会引入杂质。接着，采用冷冻处理的方式，使得硫酸钠从溶液中析出结晶，通过固液分离的方式分离出硫酸钠结晶，从而去除溶液中的大部分硫酸钠。优选地，所述冷冻处理的温度为0~10℃，更优选为0~5℃；冷冻处理的时间为2~12h，优选为6~8h。析出的硫酸钠结晶可用于生产芒硝，从而实现了副产物的资源化利用。
然后，将去除硫酸钠结晶后的母液继续在减压的条件下进行蒸发结晶，从而析出铬酸酐粗晶。此时母液中硫酸钠的浓度很低，因此在减压蒸发的过程中硫酸钠处于不饱和的状态，不会从溶液中析出，而只会析出铬酸酐。此处减压的压强优选为0.01~0.1Mpa，蒸发结晶的温度优选为60~80℃。
本发明步骤S5中，将上述步骤S2和步骤S4得到的铬酸酐粗晶合并到一起，采用饱和铬酸酐溶液进行洗涤，从而洗去表面的硫酸氢钠、硫酸钠等杂质，得到高纯度的铬酸酐。洗涤后的饱和铬酸酐溶液可以循环使用。经过洗涤后，得到的高纯度铬酸酐晶体中，铬酸酐的纯度≥99%。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明的高纯度铬酸酐的制备工艺，采用添加碳酸氢钠的方式将母液中的硫酸氢钠转化成硫酸钠，接着通过冷冻结晶的方式去除硫酸钠，再通过减压蒸发结晶的方式从母液中析出铬酸酐，既提高了铬酸酐的收率，同时副产物硫酸钠可用于生产芒硝。
2. 本发明的高纯度铬酸酐的制备工艺，通过减压蒸发的方式使铬酸酐结晶，整个过程控制体系的温度在90℃以内，保证铬酸酐不发生分解，提高了铬酸酐的纯度和收率。该方法制备的铬酸酐的纯度≥99%，且收率明显高于传统方法。
具体实施方式
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供了一种高纯度铬酸酐的制备工艺，具体方法如下：
（1）将重铬酸钠溶液加入到反应器中，接着缓慢地向反应器中滴加浓硫酸，在滴加的过程中以200~300rpm的转速进行搅拌，整个滴加的过程为30min，滴加完毕后继续搅拌反应30min。重铬酸钠与浓硫酸的摩尔比为1:3。
（2）向步骤（1）中的混合液中加入0.1wt%的铬酸酐晶种，在0.05Mpa、80℃的条件下进行减压蒸发结晶，蒸发时间为6h，析出结晶物。经固液分离后，得到铬酸酐粗晶和第一母液。
（3）将步骤（2）得到的第一母液继续在0.05Mpa、80℃的条件下继续进行蒸发结晶，析出结晶物，经固液分离后，得到铬酸酐和硫酸氢钠混晶和第二母液。第二母液可用于酸化铬酸钠以得到重铬酸钠溶液。
（4）将步骤（3）得到的铬酸酐和硫酸氢钠混晶溶于水中，缓慢滴入碳酸氢钠溶液，直至溶液中的硫酸氢钠完全转变成硫酸钠。接着，将溶液送入冷冻结晶器中，使体系温度降低至0℃，保持3h，使硫酸钠从溶液中析出结晶。固液分离后，继续在0.05Mpa、80℃的条件下进行蒸发结晶，析出铬酸酐粗晶。
（5）将步骤（2）和步骤（4）得到的铬酸酐粗晶合并到一起，采用80℃的饱和铬酸酐溶液进行洗涤，过滤后将晶体在90℃的烘箱中进行干燥1h，得到高纯度铬酸酐晶体。
本实施例制备的铬酸酐晶体，其纯度达到了99.17%。
实施例2
本实施例提供了一种高纯度铬酸酐的制备工艺，具体方法如下：
（1）将重铬酸钠溶液加入到反应器中，接着缓慢地向反应器中滴加浓硫酸，在滴加的过程中以200~300rpm的转速进行搅拌，整个滴加的过程为30min，滴加完毕后继续搅拌反应30min。重铬酸钠与浓硫酸的摩尔比为1:2.6。
（2）向步骤（1）中的混合液中加入0.1wt%的铬酸酐晶种，在0.1Mpa、60℃的条件下进行减压蒸发结晶，在蒸发结晶的过程中以5mL/min的速率持续向混合液中通入臭氧，蒸发6h，析出结晶物。经固液分离后，得到铬酸酐粗晶和第一母液。
（3）向步骤（2）得到的第一母液中在0.05Mpa、60℃的条件下继续进行蒸发结晶，析出结晶物，经固液分离后，得到铬酸酐和硫酸氢钠混晶和第二母液。第二母液可用于酸化铬酸钠以得到重铬酸钠溶液。
（4）将步骤（3）得到的铬酸酐和硫酸氢钠混晶溶于水中，缓慢滴入碳酸氢钠溶液，直至溶液中的硫酸氢钠完全转变成硫酸钠。接着，将溶液送入冷冻结晶器中，使体系温度降低至5℃，保持12h，使硫酸钠从溶液中析出结晶。固液分离后，向液相中加入0.1wt%的铬酸酐晶种，继续在0.05Mpa、60℃的条件下进行蒸发结晶，在蒸发结晶的过程中以5mL/min的速率持续向混合液中通入臭氧，析出铬酸酐粗晶。
（5）将步骤（2）和步骤（4）得到的铬酸酐粗晶合并到一起，采用60℃的饱和铬酸酐溶液进行洗涤，过滤后将晶体在90℃的烘箱中进行干燥1h，得到高纯度铬酸酐晶体。
本实施例制备的铬酸酐晶体，其纯度达到了99.43%。
实施例3
本实施例提供了一种高纯度铬酸酐的制备工艺，具体方法如下：
（1）将重铬酸钠溶液加入到反应器中，接着缓慢地向反应器中滴加浓硫酸，在滴加的过程中以200~300rpm的转速进行搅拌，整个滴加的过程为30min，滴加完毕后继续搅拌反应30min。重铬酸钠与浓硫酸的摩尔比为1:3.2。
（2）向步骤（1）中的混合液中加入0.1wt%的铬酸酐晶种，在0.02Mpa、75℃的条件下进行减压蒸发结晶，蒸发时间为6h，析出结晶物。经固液分离后，得到铬酸酐粗晶和第一母液。
（3）向步骤（2）得到的第一母液中滴加氟化钠，直至不产生沉淀位置，在滴加的过程中缓慢搅拌，滴加结束后静置1h，然后过滤去除沉淀物。接着将第一母液继续在0.02Mpa、75℃的条件下进行蒸发结晶，析出结晶物，经固液分离后，得到铬酸酐和硫酸氢钠混晶和第二母液。第二母液可用于酸化铬酸钠以得到重铬酸钠溶液。
（4）将步骤（3）得到的铬酸酐和硫酸氢钠混晶溶于水中，缓慢滴入碳酸氢钠溶液，直至溶液中的硫酸氢钠完全转变成硫酸钠。接着，将溶液送入冷冻结晶器中，使体系温度降低至3℃，保持6h，使得硫酸钠从溶液中析出结晶。固液分离后，继续在0.02Mpa、75℃的条件下进行蒸发结晶，析出铬酸酐粗晶。
（5）将步骤（2）和步骤（4）得到的铬酸酐粗晶合并到一起，采用90℃的饱和铬酸酐溶液进行洗涤，过滤后将晶体在90℃的烘箱中进行干燥1h，得到高纯度铬酸酐晶体。
本实施例制备的铬酸酐晶体，其纯度达到了99.39%。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.向重铬酸钠溶液中加入浓硫酸，搅拌发生反应，得到混合液；
S2. 将步骤S1中的混合液在减压的条件下进行蒸发结晶，析出结晶物；经固液分离后，得到铬酸酐粗晶和第一母液；
S3. 将步骤S2得到的第一母液继续在减压的条件下进行蒸发结晶，析出结晶物；经固液分离后，得到铬酸酐和硫酸氢钠混晶和第二母液；
S4. 将步骤S3得到的铬酸酐和硫酸氢钠混晶溶于水中，滴入碳酸氢钠溶液，使得硫酸氢钠完全转变成硫酸钠；接着，将体系进行冷冻处理，使得硫酸钠从溶液中析出结晶；固液分离后，继续在减压的条件下进行蒸发结晶，析出铬酸酐粗晶；
S5. 将步骤S2和步骤S4得到的铬酸酐粗晶采用饱和铬酸酐溶液进行洗涤，过滤后进行干燥，得到高纯度铬酸酐晶体。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述重铬酸钠与浓硫酸的摩尔比为1：2.5~3.2。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，加入浓硫酸后，在不断搅拌的情况下反应1~2h，控制反应液的温度在60~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S2和S3中，在进行蒸发结晶的过程中，向溶液中投加氧化剂以使三价铬转化成六价铬，所述氧化剂为臭氧。
5.根据权利要求4所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，第一母液在进行蒸发结晶之前，先加入沉淀剂以沉淀其中的三价铬，所述沉淀剂为氟化物。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S2-S4中，所述减压的压强为0.01~0.1Mpa，蒸发结晶的温度为60~80℃。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，所述第二母液用于酸化铬酸钠，以制备得到重铬酸钠溶液。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，通过所述冷冻处理，使体系的温度控制在0~5℃。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S2-S4中，采用离心分离的方式分离结晶物。
10.根据权利要求1所述的一种高纯度铬酸酐的制备工艺，其特征在于，步骤S5中，得到的高纯度铬酸酐晶体中，铬酸酐的纯度≥99%。
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