CN104725281A - 一种过氧化尿素的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的提供了一种过氧化尿素的生产方法，尿素合成塔出来的尿液经一段、二段蒸发提纯之后，将熔融尿液引至溶解槽，将尿液制成尿素饱和溶液；然后经计量泵加入管式反应器，同时向反应器中加入30%以上浓度的过氧化氢和尿素质量1%～2%的稳定剂，该稳定剂由磷酸二氢钾和聚乙二醇以1︰1比例混合而成。尿素、过氧化氢和稳定剂经管式反应器反应后，生成过氧化尿素溶液；该溶液经冷却器冷却后、过氧化尿素结晶析出，混合液经离心机离心、脱去过氧化尿素母液。过氧化尿素晶体进入烘干机进行烘干，制得氧化尿素产品经包装后入库。本发明将尿素合成和过氧化尿素实现联产，可实现连续生产、产量大幅提高，产品稳定性好、节省原料成本。
Description
技术领域
本发明涉及尿素生产领域，尤其是一种将尿素合成装置与过氧化尿素生产装置联产，并能实现连续、稳定、自动生产过氧化尿素的工艺方法。
背景技术
过氧化尿素又名过氧化脲、过碳酰胺、过氧化氢尿素、过氧化碳酰胺，是尿素和过氧化氢所形成的加合物，外观为白色结晶粉末、片状或粒状固体。分子式为CO(NH2)2·H2O2，分子量94.07，水溶液兼具尿素和H2O2的性质，在水中分解为尿素、H2O2和原子氧，并缓慢放出氧气，其活性氧理论含量为17.02%。该产品含有活性氧，具有漂白、杀菌、消毒功能。活性氧含量高、水溶液稳定性好，可根据杀菌、消毒的要求配成不同浓度的 H2O2 溶液，广泛应用于农业、医药、纺织、日用化工、食品、 养殖、饲料、印染、冶金、建筑等许多领域。
现有的过氧化尿素生产方法大多采用经造粒生产的固体尿素和双氧水在三口烧瓶或反应釜中反应，同时加入稳定剂、成膜剂，然后在20～50℃条件下反应，反应混合液在冰水浴下冷却结晶，过滤混合溶液，并将得到过氧化尿素放在烘箱中进行干燥。烘箱体积有限，也限制了过氧化尿素的生产。现有的生产方法存在产量低，自动化程度不高，生产时间比较长，不能连续生产。同时加入的稳定剂、成膜剂种类多，生产成本高，且存在二次能耗等问题，适合实验室制备或中试生产，不适合大规模工业化生产，更不适合尿素生产企业实现尿素和过氧化尿素的联产。
中国专利CN200610052828.7《一种过氧化尿素制备方法》中提到的稳定剂为酒石酸锌、酒石酸、十二烷基苯磺酸盐的混合物；其稳定剂种类多，成本高。中国专利CN02154639《过氧化尿素的制备方法》中使用的稳定剂为羟基乙叉二膦酸及其盐、乙二胺四甲基叉膦酸及其盐、氨基三甲基叉膦酸及其盐、二亚乙基三胺五乙酸及其盐、磷酸二氢钠、焦磷酸钠、磷酸二氢铵、乙二胺四乙酸钠、六偏磷酸钠、水杨酸中的一种或一种以上的混合物，同时还要使用晶习改进剂，晶习改进剂为硫酸镁、氯化铵、缩二脲、六偏磷酸钠、聚丙烯酸酯、8-羟基喹啉中的一种或一种以上混合物；还需要在产品上涂敷组合物为十二烷基硫酸钠、硫酸钠、水玻璃、蔗糖、分散剂IW、硬脂酸钠、疏水性聚醇中的一种或一种以上混合物。其使用稳定剂的同时还要使用晶习改进剂，并需在产品上涂敷一种或一种以上混合物，生产工艺复杂，生产难度大。
发明内容
本发明的目的在于︰提供一种与尿素联合生产的过氧化尿素的生产方法。
本发明所采用的技术方案是︰
一种过氧化尿素的生产方法，与尿素联合生产；包括以下具体步骤︰
（1）将尿素合成装置中尿素合成塔输出的尿液、依次经一段蒸发系统和二段蒸发系统提纯后，将熔融尿液引至溶解槽，与溶解槽内的水制得尿素饱和溶液；
（2）将步骤（1）制得的尿素饱和溶液经计量泵加入管式反应器，同时向管式反应器中加入30%以上浓度的过氧化氢水溶液，保证尿素和过氧化氢的摩尔比为1︰1～1.5，再向管式反应器中加入尿素质量1%～2%的稳定剂，该稳定剂由质量比为1︰1的磷酸二氢钾和聚乙二醇均匀混合而成的，上述物料在管式反应器内反应、控制反应温度为25～35℃、反应时间为30～45分钟，生成过氧化尿素溶液；
（3）将步骤（2）制得的过氧化尿素溶液经冷却器冷却，析出过氧化尿素晶体；
（4）将含有过氧化尿素晶体和母液的混合溶液输送至离心机，离心机工作使得过氧化尿素晶体和母液分离，将过氧化尿素晶体输送至干燥机；
（5）干燥机工作，使过氧化尿素晶体烘干、制得过氧化尿素成品。
所述步骤（1）中溶解槽内物料的温度控制在40～50℃。
所述步骤（3）中的冷却温度为5～10℃。
将所述步骤（4）中分离的母液经蒸发提浓后返回至冷却器前端的输送管道。
所述步骤（5）中烘干机的温度为50～70℃。
所述过氧化尿素生产由分布式控制系统控制，上述所有设备向分布式控制系统的控制站发送实时信号、并接受其返回的执行信号。
所述溶解槽、管式反应器、冷却器和干燥机内设置有温度传感器，所有温度传感器的输出端通过电路连接至分布式控制系统的控制站。
本发明所产生的有益效果是︰
（1）本发明将尿素合成和过氧化尿素生产实现联产，熔融尿液不经造粒直接和水混配成饱和尿素溶液、与双氧水反应，减少了尿素造粒和包装环节，更节省资源、避免二次能耗；整个生产过程母液可以循环利用，无“三废”排放，更低碳环保。
（2）本发明在生产过氧化尿素过程中采用管式反应器、冷却器、离心机及干燥机等设备，可实现连续生产、且产量大幅度提高，适用于大规模生产。
（3）本发明减少了稳定剂和包膜剂的使用种类（仅使用磷酸二氢钾和聚乙二醇，并将二者按照1︰1进行复配使用），经过试验验证，按照该方法生产的过氧化尿素稳定性可达到98%以上，产品稳定性较好，节省原料成本。
（4）本发明生产系统采用集成DCS控制系统，实现自动化控制，产能高且更容易实现反应条件控制，使得产品稳定性更好、质量更高。
附图说明
图1是本发明过氧化尿素的生产方法的流程示意图；
图中标号所示︰1-尿素合成塔、2-一段蒸发系统、3-二段蒸发系统、4-熔融泵、5-尿素造粒塔、6-溶解槽、7-管式反应器、8-冷却器、9-离心机、10-干燥机、11-包装机、12-温度传感器、13-DCS控制系统，N-熔融尿液、W-稳定剂、L-母液、C-过氧化尿素晶体、S-过氧化尿素产品。
具体实施方式
如图1所示，本发明是一种过氧化尿素的生产方法，与尿素联合生产；包括以下具体步骤︰
（1）将尿素合成装置中尿素合成塔1输出的尿液、依次经一段蒸发系统2和二段蒸发系统3蒸发和提纯后，将熔融尿液N引至溶解槽6，与溶解槽6内的水制得尿素饱和溶液、并将溶解槽6中物料的温度控制在40～50℃。
（2）将步骤（1）制得的尿素饱和溶液经计量泵加入管式反应器7，同时向管式反应器7中加入30%以上浓度的过氧化氢水溶液，保证尿素和过氧化氢H2O2的摩尔比为1︰1～1.5。其中︰尿素和过氧化氢H2O2的摩尔比优选1︰1.1。再向管式反应器7中加入尿素质量1%～2%的稳定剂W，且此处所述“尿素质量”指的是尿素物质本身的质量，不是尿素饱和溶液的质量。更进一步的︰稳定剂W的添加量优选为尿素质量的1.6%。该稳定剂W由质量比为1︰1的磷酸二氢钾和聚乙二醇均匀混合而成的。上述物料在管式反应器7内反应、控制反应温度为25～35℃、反应时间为30～45分钟，生成过氧化尿素溶液；
（3）将步骤（2）制得的过氧化尿素溶液经冷却器8冷却、冷却温度为5～10℃，析出过氧化尿素晶体C。
（4）将含有过氧化尿素晶体C和母液L的混合溶液输送至离心机9，离心机9工作使得过氧化尿素晶体C和母液L分离，将过氧化尿素晶体C输送至干燥机10。此处，分离的母液L经蒸发提浓后返回至冷却器8前端的输送管道，与管式反应器2输出的过氧化尿素溶液一起进入冷却器8，进一步冷却、析出过氧化尿素晶体C。
（5）干燥机10工作，烘干机10的温度为50～70℃，使过氧化尿素晶体C烘干、制得颗粒状的过氧化尿素成品S。最后将过氧化尿素成品S送入包装机13，将过氧化尿素成品S包装入库。
上述过氧化尿素的生产过程由分布式控制系统DCS控制，所有设备向分布式控制系统DCS的控制站发送实时信号、并接受其返回的执行信号。溶解槽6、管式反应器7、冷却器8和干燥机10内设置有温度传感器12，所有温度传感器12的输出端通过电路连接至分布式控制系统DCS的控制站。进一步展开说明︰分布式控制系统DCS的控制量有：溶解槽6的加水量、搅拌速度、温度和时间，管式反应器7的入料流量、反应温度和反应时间，冷却器8的冷却温度和时间，离心机9的功率和时间，干燥机10的温度和时间，包装机11的工作参数等等。
另外，常规的尿素合成装置和流程不受本发明影响，尿素合成装置中尿素合成塔1输出的尿液、依次经一段蒸发系统2和二段蒸发系统3蒸发和提纯后，可以继续依次通过熔融泵4和尿素造粒塔5制得颗粒状的尿素成品。
实施例1
本具体实施方式中，过氧化尿素的生产方法为︰
（1）将尿素合成装置中二段蒸发系统3蒸发和提纯后的熔融尿液N引至溶解槽6，与溶解槽6内的水配制得尿素饱和溶液、并将溶解槽6中物料的温度控制在40～50℃；
（2）将步骤（1）制得的尿素饱和溶液经计量泵加入管式反应器7，同时向管式反应器7中加入30%浓度的过氧化氢水溶液，保证尿素和过氧化氢H2O2的摩尔比为1︰1.1，再向管式反应器7中加入尿素质量1%的稳定剂W，该稳定剂W由质量比为1︰1的磷酸二氢钾和聚乙二醇均匀混合而成的，上述物料在管式反应器7内反应45分钟、控制反应温度为25℃，生成过氧化尿素溶液；
（3）将步骤（2）制得的过氧化尿素溶液经冷却器8冷却、冷却温度为8℃，析出过氧化尿素晶体C；
（4）将含有过氧化尿素晶体C和母液L的混合溶液输送至离心机9、离心机9工作使得过氧化尿素晶体C和母液L分离，将过氧化尿素晶体C输送至干燥机10；此处，分离的母液L经蒸发提浓后返回至冷却器8前端的输送管道，与管式反应器2输出的过氧化尿素溶液一起进入冷却器8，进一步冷却、析出过氧化尿素晶体C。
（5）干燥机10工作，烘干机10的温度为50～70℃，使过氧化尿素晶体C烘干、制得颗粒状的过氧化尿素成品S。
实施例2
本具体实施方式中，过氧化尿素的生产方法为︰
（1）将尿素合成装置中二段蒸发系统3蒸发和提纯后的熔融尿液N引至溶解槽6，与溶解槽6内的水配制得尿素饱和溶液、并将溶解槽6中物料的温度控制在40～50℃；
（2）将步骤（1）制得的尿素饱和溶液经计量泵加入管式反应器7，同时向管式反应器7中加入50%浓度的过氧化氢水溶液，保证尿素和过氧化氢H2O2的摩尔比为1︰1.3，再向管式反应器7中加入尿素质量1.6%的稳定剂W，该稳定剂W由质量比为1︰1的磷酸二氢钾和聚乙二醇均匀混合而成的，上述物料在管式反应器7内反应35分钟、控制反应温度为30℃，生成过氧化尿素溶液；
（3）将步骤（2）制得的过氧化尿素溶液经冷却器8冷却、冷却温度为5℃，析出过氧化尿素晶体C；
（4）将含有过氧化尿素晶体C和母液L的混合溶液输送至离心机9、离心机9工作使得过氧化尿素晶体C和母液L分离，将过氧化尿素晶体C输送至干燥机10；此处，分离的母液L经蒸发提浓后返回至冷却器8前端的输送管道，与管式反应器2输出的过氧化尿素溶液一起进入冷却器8，进一步冷却、析出过氧化尿素晶体C。
（5）干燥机10工作，烘干机10的温度为50～70℃，使过氧化尿素晶体C烘干、制得颗粒状的过氧化尿素成品S。
实施例3
本具体实施方式中，过氧化尿素的生产方法为︰
（1）将尿素合成装置中二段蒸发系统3蒸发和提纯后的熔融尿液N引至溶解槽6，与溶解槽6内的水配制得尿素饱和溶液、并将溶解槽6中物料的温度控制在40～50℃；
（2）将步骤（1）制得的尿素饱和溶液经计量泵加入管式反应器7，同时向管式反应器7中加入70%浓度的过氧化氢水溶液，保证尿素和过氧化氢H2O2的摩尔比为1︰1.5，再向管式反应器7中加入尿素质量2%的稳定剂W，该稳定剂W由质量比为1︰1的磷酸二氢钾和聚乙二醇均匀混合而成的，上述物料在管式反应器7内反应30分钟、控制反应温度为35℃，生成过氧化尿素溶液；
（3）将步骤（2）制得的过氧化尿素溶液经冷却器8冷却、冷却温度为10℃，析出过氧化尿素晶体C；
（4）将含有过氧化尿素晶体C和母液L的混合溶液输送至离心机9、离心机9工作使得过氧化尿素晶体C和母液L分离，将过氧化尿素晶体C输送至干燥机10；此处，分离的母液L经蒸发提浓后返回至冷却器8前端的输送管道，与管式反应器2输出的过氧化尿素溶液一起进入冷却器8，进一步冷却、析出过氧化尿素晶体C。
（5）干燥机10工作，烘干机10的温度为50～70℃，使过氧化尿素晶体C烘干、制得颗粒状的过氧化尿素成品S。
Claims (7)
1. 一种过氧化尿素的生产方法，与尿素联合生产；其特征在于，包括以下具体步骤︰
（1）将尿素合成装置中尿素合成塔输出的尿液、依次经一段蒸发系统和二段蒸发系统提纯后，将熔融尿液引至溶解槽，与溶解槽内的水制得尿素饱和溶液；
（2）将步骤（1）制得的尿素饱和溶液经计量泵加入管式反应器，同时向管式反应器中加入30%以上浓度的过氧化氢水溶液，保证尿素和过氧化氢的摩尔比为1︰1～1.5，再向管式反应器中加入尿素质量1%～2%的稳定剂，该稳定剂由质量比为1︰1的磷酸二氢钾和聚乙二醇均匀混合而成的，上述物料在管式反应器内反应、控制反应温度为25～35℃、反应时间为30～45分钟，生成过氧化尿素溶液；
（3）将步骤（2）制得的过氧化尿素溶液经冷却器冷却，析出过氧化尿素晶体；
（4）将含有过氧化尿素晶体和母液的混合溶液输送至离心机，离心机工作使得过氧化尿素晶体和母液分离，将过氧化尿素晶体输送至干燥机；
（5）干燥机工作，使过氧化尿素晶体烘干、制得过氧化尿素成品。
2.根据权利要求1所述过氧化尿素的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中溶解槽内物料的温度控制在40～50℃。
3.根据权利要求1所述过氧化尿素的生产方法，其特征在于，所述步骤（3）中的冷却温度为5～10℃。
4.根据权利要求1所述过氧化尿素的生产方法，其特征在于，将所述步骤（4）中分离的母液经蒸发提浓后返回至冷却器前端的输送管道。
5.根据权利要求1所述过氧化尿素的生产方法，其特征在于，所述步骤（5）中烘干机的温度为50～70℃。
6.根据权利要求1所述过氧化尿素的生产方法，其特征在于，所述过氧化尿素生产由分布式控制系统控制，上述所有设备向分布式控制系统的控制站发送实时信号、并接受其返回的执行信号。
7.根据权利要求1、2、3或5中任一条所述过氧化尿素的生产方法，其特征在于，所述溶解槽、管式反应器、冷却器和干燥机内设置有温度传感器，所有温度传感器的输出端通过电路连接至分布式控制系统的控制站。
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