CN101270231B - 一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法 - Google Patents
一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101270231B CN101270231B CN2008100603925A CN200810060392A CN101270231B CN 101270231 B CN101270231 B CN 101270231B CN 2008100603925 A CN2008100603925 A CN 2008100603925A CN 200810060392 A CN200810060392 A CN 200810060392A CN 101270231 B CN101270231 B CN 101270231B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sodium
- sodium percarbonate
- type non
- spc
- coating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229940045872 sodium percarbonate Drugs 0.000 title claims abstract description 26
- VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L disodium;carboxylatooxy carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)OOC([O-])=O VTIIJXUACCWYHX-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 25
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims description 39
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims description 39
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims description 23
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 title claims description 13
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims description 13
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 title claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 17
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 40
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims description 19
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000011343 solid material Substances 0.000 claims description 9
- DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N [Na].[Cl] Chemical compound [Na].[Cl] DPDMMXDBJGCCQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 7
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 6
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 5
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 5
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 229920001495 poly(sodium acrylate) polymer Polymers 0.000 claims description 4
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 claims description 4
- NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M sodium polyacrylate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C=C NNMHYFLPFNGQFZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 abstract description 10
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 abstract description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 8
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract 1
- 239000003642 reactive oxygen metabolite Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 25
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 10
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 5
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 4
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 Sunmorl N 60S Chemical compound 0.000 description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000003206 sterilizing agent Substances 0.000 description 2
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical group [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 1
- ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N Sulfobutanedioic acid Chemical class OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 229910000318 alkali metal phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052936 alkali metal sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000012851 eutrophication Methods 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 239000005452 food preservative Substances 0.000 description 1
- 235000019249 food preservative Nutrition 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000002762 monocarboxylic acid derivatives Chemical group 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 1
- UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M phosphonate Chemical compound [O-]P(=O)=O UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000004076 pulp bleaching Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M sodium;oxidooxy(oxo)borane Chemical compound [Na+].[O-]OB=O YKLJGMBLPUQQOI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- MSLRPWGRFCKNIZ-UHFFFAOYSA-J tetrasodium;hydrogen peroxide;dicarbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].OO.OO.OO.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O MSLRPWGRFCKNIZ-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 230000002110 toxicologic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000027 toxicology Toxicity 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000000984 vat dye Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法。本发明方法以双氧水、碳酸钠为原料，选用无磷稳定剂和优选工艺参数，经过溶解、反应、离心、流化床喷液包、干燥等步骤，操作简便，合成产品收率高，制备的颗粒型无磷包膜过碳酸钠，堆积密度为750～1150kg/m3，颗粒的粒度为0.5～1.4mm，活性氧含量为13.1～13.6％，湿稳定性高于60％，热稳定性不低于90％，且不含磷元素，应用于可以广泛应用于洗衣粉、漂白剂等日用洗涤产品中，不会对水体产生污染，有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，特别是一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法。本发明的主要内容是制备出的颗粒型过碳酸钠不含磷元素。应用于洗涤剂工业不对水体产生污染。该技术取消了传统的含磷配方，有利于环境保护。
背景技术
过碳酸钠(sodium percarbonate)又称过氧化碳酸钠，化学通式2Na2CO3·3H2O2，相对分子质量为314.0，理论活性氧含量为15.28％。包膜型过碳酸钠(coated sodium percarbonate)是以颗粒型过碳酸钠为基体，在外面包膜上一层稳定剂，以提高产品稳定性。
过碳酸钠除用作强氧化剂外，还广泛用于洗涤、纺织、医疗、造纸、电镀等方面，由于过碳酸钠的活性氧含量较高，常用作漂白剂、杀菌剂、消毒剂和食品保鲜剂等。利用过碳酸钠在催化剂作用下能释放出氧气的特点，也将其用作急救用氧的新型化学供氧源。
过碳酸钠用作漂白剂时，与含氯漂白剂和过硼酸钠等早期过氧化物漂白剂相比，没有含氯漂白剂的刺激性气味；组成成分对环境和人体无毒害作用，并且低温活性高，因而被广泛地用作纺织工业的漂白剂、染整剂、干漂剂，工业、家庭漂洗剂，造纸工业中用作纸浆漂白剂。此外，它还用作还原染料的显色剂，食品餐具的消毒剂，金属表面处理剂等。
过碳酸钠作为洗涤剂中的添加剂，不含对环境有害的磷、硼元素，有利于减少对环境的污染，因此受到世界各国的普遍欢迎。
过碳酸钠用于洗涤剂领域时，由于洗涤剂的使用环境一般是在湿度比较大的环境中，而过碳酸钠在潮湿的环境中不稳定，容易分解释放出活性氧，为了提高产品的存贮时间并扩大产品的用途，需要制备稳定性好、活性氧含量与溶解性等指标符合用户要求的过碳酸钠产品，到目前为止，添加含磷稳定剂仍然是提高过碳酸钠的稳定性的一种主要手段。在没有磷元素的存在时，稳定性较差，并且难以得到均匀一致的颗粒。但磷酸盐会引起水体富营养化导致水中藻类疯长，对水体造成污染，因此，开发无磷过碳酸钠具有重要的意义。本发明通过选取合适的稳定剂，解决了没有磷酸盐存在时过碳酸钠稳定性低，颗粒不均匀的问题。
ZL93115283.6(公告号CN1031254C)公开了一种稳定过碳酸钠的方法，该方法得到的是粉末状过碳酸钠，稳定性相对较差，并且方法中的反应时间太长，双氧水浓度低，产品收率低，工业应用价值并不高。
CN1435449A公开了一种提高贮存稳定性的方法，该方法在振动流化床中分次喷入稳定剂水溶液以提高稳定性，稳定剂中含有磷元素。
GB174891公开了一种为了提高存贮稳定性而把水玻璃溶液喷涂到含活性氧的化合上并随后干燥的方法。在DE-OS2652776公开的方法中是在结晶得到的过碳酸钠颗粒上涂覆足够的硅酸盐而使过碳酸钠稳定。但是在洗涤剂工业，如果过碳酸钠中硅酸盐含量过高，容易和钙镁离子形成不溶性物质，不利于提高洗涤效果。
DE-OS2417572和DE-PS2622610中提出一种颗粒状过碳酸钠稳定的方法，以碳酸钠或/和硫酸钠及硅酸钠为涂层，保持流化床温度30-80℃把涂层材料喷涂到颗粒过碳酸钠上。但这种包膜方法因为在喷涂过程需要消耗较多的能量，因有待进一步改进以减少能耗。
DE-PS2800916，DE-OS3321082，DE-PS2651442，DE-PS2810379提出用含硼的盐作用包膜材料，但是因为硼元素对环境有一定的不利影响，因此越来越多的企业倾向于不在洗涤剂中使用含硼的化合物。
CN1369528A以碱金属磷酸盐、碱金属硫酸盐和碱金属硅酸盐为包膜剂，进行多次涂覆，得到了湿稳定性大于60％的过碳酸钠产品。
CN1569971A提出用成膜剂、表面活性剂、硫酸盐制成浓度为20-30％的悬浮液，制得了较好的湿稳定性产品。
WO 96/06801描述了具有改进稳定性的涂覆的过碳酸钠颗粒，它是由过碳酸钠颗粒的核、包含硫酸盐或硅酸盐的内涂层、以及包含选自具有4个或更多碳原子的一元羧酸和二元羧酸的盐中的化合物(B)及选自磺化油、α-烯烃磺酸以及单烷基和二烷基磺基琥珀酸盐中的化合物(C)的外涂层合成。说明书中所给出的实例说明，化合物(B)的存在对于达到足够的储存稳定性来说是必须的，在外涂层中只包含化合物(C)而不含化合物(B)的稳定性较差。
JP-A06-263434描述了一种提高过碳酸钠稳定性的方法。通过加入一种表面活性剂来增加颗粒的稳定性。
综合国内外公开发表的文献与发明专利可以看到，真正应用于大规模工业生产的稳定过碳酸钠的生产方法中，以磷酸盐及有机膦酸盐为稳定剂的较多。因此，迫切需要找到一种不含磷酸盐稳定剂，而过碳酸钠稳定性又高，颗粒均匀的方法，来减少对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法，由该方法得到的颗粒型包膜过碳酸钠不含磷元素，堆积密度为750～1150kg/m3，粒度：0.5-1.4mm，具有较好存贮稳定性，解决了含磷包膜过碳酸钠容易对水体造成污染以及无磷产品的稳定性较低的问题。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a.将碳酸钠、氯化钠、内稳定剂按100∶14～25∶0.5～5的质量比在搅拌下加入含有双氧水0.5％～1.0％(质量分数)、碳酸钠6％～16％(质量分数)、氯化钠10％～20％(质量分数)的母液中形成碳酸钠料浆，温度保持在30～60℃；所述的内稳定剂包括柠檬酸钠、偏硅酸钠，氯化镁或硫酸镁中的一种或几种；
b.配制浓度为35％(质量分数)的双氧水溶液，加入1～4％(质量分数)EDTA、葡萄糖酸钠、丙烯酰胺或聚丙烯酸钠中的一种或几种；
c.控制碳酸钠料浆和双氧水溶液的流量比为3∶1(质量比)，输入到带搅拌器和冷却夹套的反应釜中；
d.控制合成反应温度为5～30℃，反应时间为0.5～1.5小时；
e.反应毕，将反应产物离心分离，液相经板框压滤，母液回用；
f.固体物料经80～120℃热烘，除去表面水份，在流化床喷液包膜，得无磷包膜过碳酸钠。
进一步地，在制备过碳酸钠时，为了对粒度进行调控，在步骤c中，往反应釜中加入粒度为0.05～0.1mm的过碳酸钠晶核，使投入的原料能在晶核颗粒表面反应，并慢慢长大到所需粒度，并且使反应体系保持澄清，减少了细粒产品的数量。
更进一步地，步骤f中包膜使用的喷液中包括硅酸钠(Na2SiO3)，硫酸钠、硬脂酸钠、聚乙二醇和十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种外稳定剂。
使用本发明方法制备的颗粒型包膜过碳酸钠的堆积密度为750～1150kg/m3，颗粒的粒度为0.5～1.4mm，活性氧含量为13.1～13.6％，湿稳定性高于60％，热稳定性不低于90％。可以广泛应用于洗衣粉、漂白剂等日用洗涤产品中，具有较好存贮稳定性，解决了现有产品对环境有害的问题。产品以双氧水和碳酸钠为原料，选用适当的稳定剂和适宜的工艺参数，操作简便，合成产品收率高；且产品中不含在磷元素，在生产过程中可循环利用母液，有利于保护环境。
具体实施方式
实施例1
配制母液(800kg)：双氧水4kg，碳酸钠80kg，氯化钠160kg，水556kg，搅拌至全部溶解。
将工业碳酸钠300kg和4kg偏硅酸钠、40kg氯化钠、6kg柠檬酸钠、2kg硫酸镁加入至配置好的母液中形成碳酸钠料浆，温度保持在30～60℃。
配制浓度为35％(质量分数)的双氧水溶液350kg，加入8kg聚丙烯酸钠和2kg EDTA、3kg葡萄糖酸钠和2kg聚丙烯酰胺。
启动搅拌电机，往带冷却夹套的反应釜内加入母液100kg和粒度为0.05mm～0.1mm的过碳酸钠晶种5kg。控制碳酸钠料浆和双氧水溶液的流量比为3∶1(质量比)，输入反应釜。
控制反应釜搅拌转速150转/分钟，反应温度15～30℃，反应时间1.5小时。
反应完毕，用三足离心机对反应物料进行离心，液体经板框压滤之后作为下一釜反应的母液回用。
分离所得的固体物料(湿产品)经振动流化床热烘去除表面水分，热烘温度控制在80～120℃，然后喷入包膜液进行喷液包膜。
包膜液配比为：水1000kg，硅酸钠(Na2SiO3)100kg，硫酸钠100kg、硬脂酸钠20kg、十二烷基苯磺酸钠20kg。搅拌至固体物料全部溶解，用泵喷入流化床，流量为500kg/h，每1000kg湿产品喷入包膜液400kg。
过碳酸钠产品经振动流化床烘干，烘干温度为80～120℃，得颗粒型无磷包膜过碳酸钠成品。
得到的颗粒型无磷包膜过碳酸钠的堆密度为930kg/m3，活性氧含量为13.2％，在32℃和80％的相对湿度条件下，与1∶1(质量比)的4A分子筛混合放置48小时后的剩余活性氧含量是原始含量的62％(湿稳定性)。在100℃放置2小时之后，剩余活性氧含量是原始含量的94％(热稳定性)。15℃条件下，颗粒在水中溶解时间为2.3分钟。
实施例2
将工业碳酸钠300kg和3kg偏硅酸钠、60kg氯化钠、3kg氯化镁、3kg柠檬酸钠加入至具体实施例1的回用母液中形成浆状，温度保持在30～60℃。
配制浓度为35％(质量分数)的双氧水溶液350kg，加入3kg EDTA、2kg葡萄糖酸钠和8kg聚丙烯酰胺。
启动搅拌电机，往带冷却夹套的反应釜内加入母液100kg和粒度为0.05mm～0.1mm的过碳酸钠晶种8kg。
控制碳酸钠料浆和双氧水溶液的流量比为3∶1(质量比)，输入反应釜。
控制反应釜搅拌转速200转/分钟，反应温度15～20℃，反应时间0.75小时。
反应完毕，用三足离心机对反应物料进行离心，液体经板框压滤之后作为下一釜反应的母液回用。
分离所得的固体物料(湿产品)经振动流化床热烘去除表面水分，热烘温度控制在80～120℃，然后喷入包膜液进行喷液包膜。
包膜液配比为：水1000kg，硅酸钠(Na2SiO3)150kg，硫酸钠50kg、硬脂酸钠20kg、十二烷基苯磺酸钠40kg。搅拌至固体物料全部溶解，用泵喷入流化床，流量为500kg/h，每1000kg湿产品喷入包膜液400kg。
过碳酸钠产品经振动流化床烘干，烘干温度为80～120℃，得颗粒型无磷包膜过碳酸钠成品。
得到的颗粒型无磷包膜过碳酸钠堆密度为1030kg/m3，活性氧含量为13.5％，在32℃和80％的相对湿度条件下，与1∶1(质量比)的4A分子筛混合放置48小时后的剩余活性氧含量是原始含量的65％。在100℃放置2小时之后，剩余活性氧含量是原始含量的91％。15℃条件下，颗粒在水中溶解时间为3.3分钟。
实施例3
将工业碳酸钠300kg和6kg偏硅酸钠、70kg氯化钠、8kg柠檬酸钠加入至具体实施例2的回用母液中形成碳酸钠料浆，温度保持在30～60℃。
配制浓度为35％(质量分数)的双氧水溶液350kg，加入5kg EDTA、5kg葡萄糖酸钠及7kg聚丙烯酸钠的混合稳定剂、2kg聚丙烯酰胺。
启动搅拌电机，往带冷却夹套的反应釜内加入母液100kg和粒度为0.05mm～0.1mm的过碳酸钠晶种8kg。
控制碳酸钠料浆和双氧水溶液的流量比为3∶1(质量比)，输入反应釜。
控制反应釜搅拌转速150转/分钟，反应温度15～30℃，反应时间1小时。
反应完毕，用三足离心机对反应物料进行离心，液体经板框压滤之后作为下一釜反应的母液回用。
分离所得的固体物料(湿产品)经振动流化床热烘去除表面水分，热烘温度控制在80～120℃，然后喷入包膜液进行喷液包膜。
包膜液配比为：水1000kg，硅酸钠(Na2SiO3)80kg，硫酸钠80kg、硬脂酸钠30kg、十二烷基苯磺酸钠30kg。搅拌至固体物料全部溶解，用泵喷入流化床，流量为500kg/h，每1000kg湿产品喷入包膜液400kg。
过碳酸钠产品经振动流化床烘干，烘干温度为80～120℃，得颗粒型无磷包膜过碳酸钠成品。
得到的包膜型颗粒过碳酸钠的堆密度为880kg/m3，活性氧含量为13.3％，在32℃和80％的相对湿度条件下，与1∶1(质量比)的4A分子筛混合放置48小时后的剩余活性氧含量是原始含量的59％。在100℃放置2小时之后，剩余活性氧含量是原始含量的94％。15℃条件下，颗粒在水中溶解时间为2.8分钟。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非作为对本发明的限定，只要在本发明的实质范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明权利要求书的范围内。
Claims (1)
1.一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法，其特征是包括以下步骤：
a.配制母液800kg：双氧水4kg，碳酸钠80kg，氯化钠160kg，水556kg，搅拌至全部溶解；将工业碳酸钠300kg和4kg偏硅酸钠、40kg氯化钠、6kg柠檬酸钠、2kg硫酸镁加入至配置好的母液中形成碳酸钠料浆，温度保持在30～60℃；
b.配制浓度为35％质量分数的双氧水溶液350kg，加入8kg聚丙烯酸钠和2kg EDTA、3kg葡萄糖酸钠和2kg聚丙烯酰胺；
c.启动搅拌电机，往带冷却夹套的反应釜内加入母液100kg和粒度为0.05mm～0.1mm的过碳酸钠晶种5kg；控制碳酸钠料浆和双氧水溶液的流量比为3∶1质量比，输入反应釜；
d.控制反应釜搅拌转速150转/分钟，反应温度15～30℃，反应时间1.5小时；
e.反应完毕，用三足离心机对反应物料进行离心，液体经板框压滤之后作为下一釜反应的母液回用；
f.分离所得的固体物料湿产品，经振动流化床热烘去除表面水分，热烘温度控制在80～120℃，然后喷入包膜液进行喷液包膜；
包膜液配比为：水1000kg，硅酸钠(Na2SiO3)100kg，硫酸钠100kg、硬脂酸钠20kg、十二烷基苯磺酸钠20kg，搅拌至固体物料全部溶解，用泵喷入流化床，流量为500kg/h，每1000kg湿产品喷入包膜液400kg；
过碳酸钠产品经振动流化床烘干，烘干温度为80～120℃，得颗粒型无磷包膜过碳酸钠成品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100603925A CN101270231B (zh) | 2008-04-22 | 2008-04-22 | 一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008100603925A CN101270231B (zh) | 2008-04-22 | 2008-04-22 | 一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101270231A CN101270231A (zh) | 2008-09-24 |
| CN101270231B true CN101270231B (zh) | 2011-05-11 |
Family
ID=40004471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008100603925A Active CN101270231B (zh) | 2008-04-22 | 2008-04-22 | 一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101270231B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105238604A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-01-13 | 云南健牛生物科技有限公司 | 一种高稳定的含盐洗衣泡腾片及其制备方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109824016A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-05-31 | 天津市郁峰化工有限公司 | 一种漂白精的生产工艺 |
| CN113652309B (zh) * | 2021-09-15 | 2023-07-28 | 广州立白企业集团有限公司 | 一种速溶活氧洗涤颗粒组合物及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1089571A (zh) * | 1993-12-28 | 1994-07-20 | 山东大学 | 稳定过碳酸钠的制备方法 |
| CN1332113A (zh) * | 2001-07-17 | 2002-01-23 | 陶华西 | 过碳酸钠的制备方法 |
| CN1435449A (zh) * | 2002-07-25 | 2003-08-13 | 钱胜文 | 包膜过碳酸钠及其制备方法和应用 |
-
2008
- 2008-04-22 CN CN2008100603925A patent/CN101270231B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1089571A (zh) * | 1993-12-28 | 1994-07-20 | 山东大学 | 稳定过碳酸钠的制备方法 |
| CN1332113A (zh) * | 2001-07-17 | 2002-01-23 | 陶华西 | 过碳酸钠的制备方法 |
| CN1435449A (zh) * | 2002-07-25 | 2003-08-13 | 钱胜文 | 包膜过碳酸钠及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 崔洪友等.过碳酸钠的开发及研究新进展.《现代化工》.1999,第19卷(第4期),18－20. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105238604A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-01-13 | 云南健牛生物科技有限公司 | 一种高稳定的含盐洗衣泡腾片及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101270231A (zh) | 2008-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101270232B (zh) | 一种颗粒型包膜过碳酸钠的制备方法 | |
| JP3599737B2 (ja) | 被覆されたペルオキシ炭酸ナトリウム粒子、その製造法ならびに該化合物を含有する洗剤組成物、清浄剤組成物および漂白剤組成物 | |
| JP3579441B2 (ja) | 被覆材料で被覆された過炭酸ナトリウム粒子及びその製法 | |
| US2706178A (en) | Preparation of hydrated perborate products | |
| CN101270231B (zh) | 一种颗粒型无磷包膜过碳酸钠的制备方法 | |
| CN1729283A (zh) | 受控释放的经包覆过氧化合物、其制备方法及其用途 | |
| US4510066A (en) | Retarding setting of crutcher slurry for manufacturing base beads for detergent compositions | |
| CN101270233B (zh) | 一种低堆密度颗粒型包膜过碳酸钠的制备方法 | |
| CN1263045A (zh) | 乳糖酸、乳糖酸盐和/或乳糖酸衍生物作为包覆材料的应用 | |
| CN101481090A (zh) | 一种过碳酸钠的制备方法 | |
| KR100572242B1 (ko) | 과탄산나트륨의 제조방법 | |
| CN104591098B (zh) | 一种新型过碳酸钠的制备方法 | |
| CN104725281A (zh) | 一种过氧化尿素的生产方法 | |
| CN105016307A (zh) | 一种稳定速溶型过碳酸钠的制备方法 | |
| WO2008135464A1 (en) | Process for the preparation of coated sodium percarbonate | |
| CN1435449A (zh) | 包膜过碳酸钠及其制备方法和应用 | |
| CN103482579B (zh) | 一种快速溶解型颗粒过碳酸钠的制备工艺 | |
| CN101066752A (zh) | 一种结晶法制备过碳酸钠的方法 | |
| FI76054B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av natriumperkarbonat i granulatform. | |
| CN112758897B (zh) | 一种过碳酸钠的制备方法 | |
| CN108726486A (zh) | 过碳酸钠的连续化制备方法 | |
| SU1299969A1 (ru) | Способ получени гранулированного перкарбоната натри | |
| WO2004014789A1 (fr) | Percarbonate de sodium revetu et son procede de preparation et son utilisation | |
| RU2692333C1 (ru) | Способ получения капсулированных гранул пероксида кальция | |
| KR20040074179A (ko) | 입상 과탄산나트륨의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: ZHEJIANG JINKE PEROXIDE CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 312369 Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Zhejiang, Shangyu Patentee after: ZHEJIANG JINKE CHEMICALS Co.,Ltd. Address before: 312369 Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Zhejiang, Shangyu Patentee before: ZHEJIANG SHIDAI JINKE PEROXIDES Co.,Ltd. |
|
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 312369 Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Zhejiang, Shangyu Patentee after: Zhejiang Jinke entertainment Limited by Share Ltd. Address before: 312369 Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Zhejiang, Shangyu Patentee before: ZHEJIANG JINKE CHEMICALS Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 312369 Hangzhou Bay Shangyu economic and Technological Development Zone, Zhejiang Province Patentee after: Zhejiang Jinke cultural industry Limited by Share Ltd. Address before: 312369 Shangyu Industrial Park, Hangzhou Bay, Zhejiang, Shangyu Patentee before: Zhejiang Jinke entertainment Limited by Share Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20180930 Address after: 312369 5 weft nine road, Hangzhou Bay Fine Chemical Industrial Park, Shangyu, Shaoxing, Zhejiang Patentee after: ZHEJIANG JINKE HOUSEHOLD CHEMICAL MATERIALS Co.,Ltd. Address before: 312369 Shangyu economic and Technological Development Zone, Hangzhou Bay, Zhejiang Patentee before: Zhejiang Jinke cultural industry Limited by Share Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 312369 Hangzhou Shangyu economic and Technological Development Zone, Shaoxing, Zhejiang Patentee after: Zhejiang Jinke Daily Chemical New Materials Co.,Ltd. Address before: 312369 5 weft nine road, Hangzhou Bay Fine Chemical Industrial Park, Shangyu, Shaoxing, Zhejiang Patentee before: ZHEJIANG JINKE HOUSEHOLD CHEMICAL MATERIALS Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 312369 No. 5, Weijiu Road, Shangyu economic and Technological Development Zone, Hangzhou Bay, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee after: Zhejiang Jinke Daily Chemical New Materials Co.,Ltd. Address before: 312369 5 weft nine road, Hangzhou Bay Fine Chemical Industrial Park, Shangyu, Shaoxing, Zhejiang Patentee before: ZHEJIANG JINKE HOUSEHOLD CHEMICAL MATERIALS Co.,Ltd. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |