CN109824016A - 一种漂白精的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种漂白精的生产工艺，涉及消毒技术领域，具体包括以下步骤：将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成一定质量浓度的碳酸钠溶液，再将络合稳定剂、镁盐、硅盐加入，200‑400r/min搅拌30‑50min后将过氧化氢缓慢滴加进入，滴毕后反应1‑3h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，加毕后调整转速至30‑60r/min缓慢搅拌10‑20min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品提纯后减压烘干即可得到成品漂白精，本发明漂白精具有广阔的应用前景，在冷水中易于溶解，具有很强的去污力，溶于水后能放出氧而起到漂白杀菌等多种功效。
Description
技术领域
本发明涉及消毒技术领域，具体涉及一种漂白精的生产工艺。
背景技术
漂白精的主要成分是过氧碳酸钠，它难电离，易分解，作为一种经典化工产品，工业上早在一百多年前便开始生产。随着社会需求的增长，尤其是生态环境保护的需要，过氧化氢近年来更受人们的青睐，并被称为“绿色氧化剂”。
为了储存、运输、使用的方便，工业上采用醇析出将其转化成固态的过碳酸钠晶体(化学式为：2Na2CO3·3H2O2)，该晶体具有Na2CO3和H2O2的双重性。醇析出的产生工艺过程如下：在0～5℃时，往饱和Na2CO3溶液中，先加入H2O2和稳定剂(MgCl2和Na2SiO3)，经充分反应后，再加入异丙醇，过滤，分液，即得过碳酸钠晶体，经过处理可用于在鱼池中立体增氧，净化水质。
洗涤剂的多功能化，即在洗涤去污的同时，兼有漂白、杀菌、消毒等作用，已成为洗涤剂的发展趋势，国外很多洗涤剂都加有起漂白作用的组分，国内也逐渐向这方面发展。由于过碳酸钠无味、无毒，冷水中易于溶解，去污力强，溶于水后能放出氧而起到漂白杀菌等多种功效，符合现代洗涤剂发展潮流。传统粉状洗涤剂多用过硼酸钠，但过硼酸钠存在溶解速度慢、价格较贵以及硼元素对农作物有影响等缺点。而过碳酸钠比过硼酸钠成本低，溶解性好，适宜寒冷地区和冬天使用，又不会对农作物产生危害，因此过碳酸钠在洗涤剂生产中应用日益增多，目前,过碳酸钠已广泛用作家用和工业用洗涤、漂白、杀菌剂，用于合成纤维、动物纤维、合成树脂纤维、纸浆脂等生产领域，漂白效果好，不损伤面料，不泛黄。
中国专利CN101955162A公开了一种制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法。该方法采用粉碎机对过碳酸钠结晶产品、硫酸钠和碳酸氢钠进行粉碎；将粉碎后的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠粉状微粒以及表面活性剂和水，在温度为20-35℃条件下，采用混合机搅拌均匀；硫酸钠为过碳酸钠重量的5-15％，碳酸氢钠为过碳酸钠重量的5-10％；表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素钠和/或羟基亚乙基二膦酸，表面活性剂加入量为过碳酸钠重量的3-5％；经过造粒和干燥后得稳定性过碳酸钠颗粒。该发明方法操作简单，重复性好，所得产品溶解速率快、活性氧含量＞10wt％、水分含量＜1％、热稳定性＞95％，各项指标达到国家标准，适用于新型洗衣粉等的工业化生产。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种漂白精的生产工艺。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成一定质量浓度的丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液和氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在50-100r/min的速度下升温至60-80℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至200-400r/min保温反应1-2h，再降温至30-40℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌1-2h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌30-50min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成一定质量浓度的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、镁盐、硅盐加入，200-400r/min搅拌30-50min后将过氧化氢缓慢滴加进入，滴毕后反应1-3h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，加毕后调整转速至30-60r/min缓慢搅拌10-20min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品提纯后减压烘干即可得到成品漂白精。
进一步地，丙烯酸溶液的质量浓度为50-60％、过硫酸铵溶液的质量浓度为5-10％、氢氧化钠溶液的质量浓度为20-25％。
进一步地，碳酸钠溶液的质量浓度为10-30％。
进一步地，所述镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的任意一种。
进一步地，所述硅盐为硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸铝、硅酸钾中的任意一种。
进一步地，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃。
进一步地，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为5-10：1。
进一步地，粗产品提纯操作具体为：将粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化1-3h即可。
(三)有益效果
本发明提供了一种漂白精的生产工艺，具有以下有益效果：
在工业用碳酸钠原料中，一般含有Fe、Mn、Cu等金属离子，在过氧碳酸钠的生产过程中，这些金属离子可作为过氧化氢和过氧碳酸钠分解的催化剂，导致漂白精的稳定性降低，活性氧含量不足，本发明中通过添加聚丙烯酸钠和EDTA组成的稳定剂与这些金属离子经过螯合、络合反应固定起来，使之钝化，不能参加反应，本发明提出的漂白精的生产工艺，操作简单重复性好，所得到的漂白精活性氧含量高，可很好地解决漂白精在储存过程中存在的热稳定性、结块等问题和在使用过程中的溶解速率问题，具有广阔的应用前景，在冷水中易于溶解，具有很强的去污力，溶于水后能放出氧而起到漂白杀菌等多种功效。
具体实施方式
实施例1：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为55％的丙烯酸溶液、质量浓度为10％的过硫酸铵溶液和质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在50r/min的速度下升温至80℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至400r/min保温反应1.5h，再降温至40℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌1h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌40min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为15％的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、氯化镁、硅酸钠加入，400r/min搅拌30min后将过氧化氢缓慢滴加进入，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃，滴毕后反应3h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为10：1，加毕后调整转速至50r/min缓慢搅拌15min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化3h，再减压烘干即可得到成品漂白精。
实施例2：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为50％的丙烯酸溶液、质量浓度为5％的过硫酸铵溶液和质量浓度为25％的氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在50r/min的速度下升温至70℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至300r/min保温反应1h，再降温至40℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌1h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌30min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为20％的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、硫酸镁、硅酸铝加入，400r/min搅拌30min后将过氧化氢缓慢滴加进入，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃，滴毕后反应3h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为10：1，加毕后调整转速至50r/min缓慢搅拌10min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化3h，再减压烘干即可得到成品漂白精。
实施例3：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为50％的丙烯酸溶液、质量浓度为10％的过硫酸铵溶液和质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在50r/min的速度下升温至65℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至300r/min保温反应2h，再降温至40℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌2h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌40min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为20％的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、硝酸镁、硅酸钾加入，400r/min搅拌40min后将过氧化氢缓慢滴加进入，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃，滴毕后反应2h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为5：1，加毕后调整转速至50r/min缓慢搅拌10min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化1.5h，再减压烘干即可得到成品漂白精。
实施例4：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为50％的丙烯酸溶液、质量浓度为5％的过硫酸铵溶液和质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在50r/min的速度下升温至60℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至200r/min保温反应1h，再降温至30℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌1h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌30min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为10％的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、氯化镁、硅酸钠加入，200r/min搅拌30min后将过氧化氢缓慢滴加进入，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃，滴毕后反应1h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为5：1，加毕后调整转速至30r/min缓慢搅拌10min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化1h，再减压烘干即可得到成品漂白精。
实施例5：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为60％的丙烯酸溶液、质量浓度为10％的过硫酸铵溶液和质量浓度为25％的氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在100r/min的速度下升温至80℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至400r/min保温反应2h，再降温至40℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌2h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌50min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为30％的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、硫酸镁、偏硅酸钠加入，400r/min搅拌50min后将过氧化氢缓慢滴加进入，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃，滴毕后反应3h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为10：1，加毕后调整转速至60r/min缓慢搅拌20min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化3h，再减压烘干即可得到成品漂白精。
实施例6：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为50％的丙烯酸溶液、质量浓度为10％的过硫酸铵溶液和质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在50r/min的速度下升温至80℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至200r/min保温反应1h，再降温至35℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌1h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌45min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为15％的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、硝酸镁、硅酸钾加入，200r/min搅拌50min后将过氧化氢缓慢滴加进入，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃，滴毕后反应3h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为8：1，加毕后调整转速至50r/min缓慢搅拌10min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化3h，再减压烘干即可得到成品漂白精。
实施例7：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为50％的丙烯酸溶液、质量浓度为10％的过硫酸铵溶液和质量浓度为20％的氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在100r/min的速度下升温至60℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至400r/min保温反应1h，再降温至40℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌1h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌50min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为10％的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、硝酸镁、硅酸钠加入，400r/min搅拌30min后将过氧化氢缓慢滴加进入，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃，滴毕后反应3h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为5：1，加毕后调整转速至60r/min缓慢搅拌10min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化3h，再减压烘干即可得到成品漂白精。
实施例8：
一种漂白精的生产工艺，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为60％的丙烯酸溶液、质量浓度为5％的过硫酸铵溶液和质量浓度为25％的氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在50r/min的速度下升温至80℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至200r/min保温反应2h，再降温至30℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌2h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌30min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成质量浓度为30％的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、硝酸镁、硅酸钠加入，200r/min搅拌50min后将过氧化氢缓慢滴加进入，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃，滴毕后反应1h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为10：1，加毕后调整转速至60r/min缓慢搅拌20min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化3h，再减压烘干即可得到成品漂白精。
下表1为利用本发明实施例1-3漂白精的杀菌性能测试结果。
(1)检验依据：中和剂鉴定试验按卫生部《消毒技术规范》(2002版)2.1.5.5条、2.1.7.4条；
(2)中和试剂鉴定试验：以试样50倍稀释液作用30min，以水浴控制作用温度19-21℃，试验重复3次，试验菌株为金黄色葡萄球菌；
(3)杀菌试验：以实施例1-3漂白精试样50倍稀释液作用不同时间，以水浴控制作用温度19-21℃，试验重复3次，测试杀菌率。
表1：
由上表1可知，本发明制备的漂白精具有很好的消毒杀菌效果，而且起效快，10min杀菌率达到99.9％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种漂白精的生产工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)分别将丙烯酸、过硫酸铵、氢氧化钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成一定质量浓度的丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液和氢氧化钠溶液，在反应器中预先加入一定量的蒸馏水，在50-100r/min的速度下升温至60-80℃，同时将丙烯酸溶液、过硫酸铵溶液滴加进入，滴毕后改变转速至200-400r/min保温反应1-2h，再降温至30-40℃将氢氧化钠溶液滴加进入，控制滴加温度≤45℃，滴毕后继续保温搅拌1-2h，再将一定量的EDTA加入，接着搅拌30-50min后自然冷却至室温即可得到络合稳定剂；
(2)将碳酸钠加入到蒸馏水中搅拌混合均匀配制成一定质量浓度的碳酸钠溶液，再将上述络合稳定剂、镁盐、硅盐加入，200-400r/min搅拌30-50min后将过氧化氢缓慢滴加进入，滴毕后反应1-3h，再将硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠加入，加毕后调整转速至30-60r/min缓慢搅拌10-20min，加入一定量异丙醇，停止搅拌，避光静置析晶，抽滤得到的粗产品提纯后减压烘干即可得到成品漂白精。
2.如权利要求1所述的漂白精的生产工艺，其特征在于，丙烯酸溶液的质量浓度为50-60％、过硫酸铵溶液的质量浓度为5-10％、氢氧化钠溶液的质量浓度为20-25％。
3.如权利要求1所述的漂白精的生产工艺，其特征在于，碳酸钠溶液的质量浓度为10-30％。
4.如权利要求1所述的漂白精的生产工艺，其特征在于，所述镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的任意一种。
5.如权利要求1所述的漂白精的生产工艺，其特征在于，所述硅盐为硅酸钠、偏硅酸钠、硅酸铝、硅酸钾中的任意一种。
6.如权利要求1所述的漂白精的生产工艺，其特征在于，过氧化氢缓慢滴加过程中控制体系温度为0-15℃。
7.如权利要求1所述的漂白精的生产工艺，其特征在于，硬脂酸钠和十二烷基磺酸钠的质量比为5-10：1。
8.如权利要求1所述的漂白精的生产工艺，其特征在于，粗产品提纯操作具体为：将粗产品置于装有异丙醇的索氏提取器中升温回流纯化1-3h即可。
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